反相高效液相色谱法测定预混合饲料中的D-泛酸

建立一种简单和快速的测定添加剂预混合饲料中D-泛酸的高效液相色谱法.采用XDB-C18色谱柱,流动相为0.05％磷酸溶液∶乙腈(95∶5)对泛酸进行分离.D-泛酸在4～200 μg/mL(r=1.00000)呈现良好的线性关系.该方法可靠,高效准确,检测的平均回收率为95.6％,检出限为0.2μg/mL(信噪比=3).     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

高效液相色谱法测定替加氟血药浓度

目的:建立一种高效、准确、快捷的人体血浆中替加氟浓度检测方法。方法:色谱柱:Pronaos EP-C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(10∶5∶85);流速:1.0 mL/min;进样量20μL;柱温25℃;检测波长:λ=270 nm。结果:本法在替加氟浓度(X)为0.415~166μg/mL(r=0.999 9)内线性关系良好。低、中、高3种不同浓度(8.3μg/mL、41.5μg/mL、207.5μg/mL)相对回收率分别为99.64%、97.78%、99.41%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论:此法用血量少,血浆处理方法简单,具有专一性,适用于临床替加氟血药浓度的监测。     

HPLC法测定阿司匹林丁香酚酯的研究

为评价阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester,AEE)的纯度,用高效液相色谱(HPLC)法对AEE的有关物质测定进行研究。用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,流动相A(乙腈)与B(水∶乙腈∶冰乙酸∶四氢呋喃=70∶20∶5∶5)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长279 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,测定阿司匹林丁香酚酯有关物质检测限为0.2μg/mL,定量限为0.8μg/mL;线性回归方程为:y=8.104x+3.081,R~2=0.9950;重复性测定结果RSD=0.24%;系统耐用性中各水平时理论塔板数5 000,分离度≥3;测定3批样品有关物质分别为0.31%、0.30%和0.30%。说明该方法专属性强,可用于AEE的有关物质的测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉在鸡肉中残留方法的建立

目的:建立检测鸡肉中盐酸氨丙啉的离子对反相高效液相色谱法。方法:乙腈处理鸡肉组织,正己烷液-液分配除去脂肪等杂质,W atersOasisHLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(40∶60)(其中每100 mL 5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液含冰醋酸2.4 mL,三乙胺0.6 mL)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长为270 nm,柱温:30℃。结果:盐酸氨丙啉在0.05μg/mL~1.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 907,平均回收率为(82.30±3.20)%,最低检测限为0.04μg/g。该方法符合兽药残留检测要求。     

HPLC测定宫衣净酊中葛根素含量

为了建立宫衣净酊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,应用色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明,在此色谱条件下,葛根素的线性范围为18.25μg/mL~584.00μg/mL(r=0.999 9,n=6),平均回收率为108.83%(RSD=1.03%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量

建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。     

饲料中安定的残留分析

本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。     

犬血浆中托芬那酸高效液相色谱检测法的建立

为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定泰地罗新的研究

本文建立高效液相色谱法测定泰地罗新含量的检测方法。色谱条件为:Waters XBridge TM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.00)=(35∶30∶35),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。研究表明:泰地罗新质量浓度在0.1 mg/m L-2 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6)。该方法简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于泰地罗新含量的检测。