工厂锯屑苯酚液化物制备工艺的优化研究

为了将工厂锯屑变废为宝,本文对工厂锯屑的苯酚液化工艺进行了研究与优化。通过正交试验的方法对:液比[n(苯酚)∶n(木粉)]、酸催化剂(浓度为30%的H2SO4)用量、液化时间以及液化温度这4个液化工艺的影响因素进行了分析研究。结果表明:液比对液化效果的影响最大,其次依次为液化时间、催化剂用量和液化温度。得到的工厂锯屑苯酚液化的优化工艺为:液比[n(苯酚)∶n(木粉)]为5、液化时间为2.5h、催化剂用量为8%、反应温度为160℃,在此工艺条件下,液化效率可达到92%。     

杉木粉液化与液化产物树脂化的研究

以硫酸为催化剂、苯酚为液化剂采用溶剂热法对杉木粉进行液化,用杉木粉液化产物制备出酚醛树脂;考察了反应温度、反应时间、液比(苯酚-木粉的质量比)和催化剂用量对杉木粉液化效率的影响,并初步探讨了液化产物残渣率对所制酚醛树脂性能的影响。实验结果表明,杉木粉液化的最佳工艺条件是:反应温度160℃,液化时间12 h,液比值3,催化剂用量3%,在此条件下残渣率约为10%。液化产物残渣率的测定表明,升高反应温度、延长反应时间、增加液比和催化剂用量可以降低残渣率,提高液化效率;液比值为0.5~1.5时残渣率随液比增加而显著降低,催化剂用量为0.5%~2%时液化效率的变化明显。红外光谱结果表明,由液化产物所合成的酚醛树脂中羟甲基含量较高。液化产物残渣率低时制备的酚醛树脂残碳率较高。     

油茶饼粕的苯酚液化及产物的结构表征

为了综合利用油茶饼粕,分析了油茶饼粕的基本组成,采用苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对油茶饼粕进行了液化实验。结果显示油茶饼粕中糖类、粗纤维和粗蛋白质的总质量分数约为75%,能够有效进行液化。研究了反应温度、苯酚与油茶饼粕的质量比(液比)、催化剂的用量及液化时间对液化反应的影响,实验得出较佳的液化工艺条件为:硫酸用量4%,液化时间1.5 h,液化温度140℃,液比值4,此时液化残渣率16.25%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了油茶饼粕及其液化残渣和产物的结构特征,结果显示苯酚与油茶饼粕组分发生了明显酚化反应和醚化反应,形成了更多的活性官能团。油茶饼粕中蛋白质结构遭到破坏,蛋白质也发生了液化反应。     

芭蕉芋渣苯酚液化物制备酚醛发泡材料

以苯酚为液化剂对芭蕉芋渣进行液化,获得的液化产物树脂化后用于制备发泡材料。探讨液固比、温度、催化剂对芭蕉芋渣液化效果的影响,并分析芭蕉芋渣液化物的树脂化制备发泡材料的性能。结果表明,苯酚与芭蕉芋渣的质量比为6以上获得较好的液化效果;温度在120℃时,残渣率较低;用硫酸(98%)作催化剂比磷酸、盐酸的效果好。芭蕉芋渣液化的最佳工艺条件是液固比6,温度120℃,催化剂为硫酸(98%)、用量5%,液化时间是60 min。制备的芭蕉芋渣树脂的游离甲醛含量为1.09%,可在一定意义上取代酚醛树脂,既能减少成本,又有利于保护环境。     

超声波-微波对杉木锯屑液化的强化效应研究

以正辛醇为溶剂、浓硫酸为催化剂,探讨了超声波-微波（UW-MW）辅助对杉木锯屑液化的强化作用,考察了工艺参数的影响,并对液化产物进行了表征分析。研究结果表明：超声波-微波具有很好的传质传热强化效应,与传统液化相比,杉木锯屑超声波-微波辅助液化反应时间从60 min缩短至20 min,液化率提高了5.24%。在溶剂与锯屑质量比值6、催化剂H₂SO₄浓度0.6 mol/L时,杉木锯屑液化率达到64.30%;适当添加γ-戊内酯可提高液化率,γ-戊内酯用量40%时液化率达81.17%。液化过程中,少量熔融状物质沉积在残渣（SR）表面,阻碍了原料的进一步液化;纤维素与半纤维素的降解产物主要为小分子糖类等物质,富集在水相产物（WS）中;木质素的降解产物主要由芳香族等物质组成,分布在生物油（BO）产物中。     

沙柳聚乙二醇/丙三醇液化工艺研究

以聚乙二醇400和丙三醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,对沙柳木粉进行液化试验,通过单因素分析和正交试验,探索了不同条件对液化反应的影响,试验结果表明:当液固比为5:1,聚乙二醇400用量为液化剂用量的75%,催化剂用量为液化剂用量的4%,液化时间为110min,液化温度为170℃时,液化残渣率可低至1.32%。沙柳木粉液化产物的羟值随时间的增加从389mg/g降到334mg/g,能满足制备聚氨酯纤维对原料的要求。     

响应面优化酶解木质素酚化工艺研究

利用响应面法分析碱性条件下木质素酚化工艺中,木质素取代量、酚化时间、酚化温度、催化剂用量对响应值酚羟基含量的影响,以及各因素之间的交互作用,在给定的条件范围内,建立了各因素与响应值之间的数学模型,优化得到木质素酚化的理想工艺:木质素取代量达到63%,酚化温度为109℃,酚化时间为1.4h,催化剂用量为苯酚用量的3.4g。在此条件下,其酚羟基含量可达4.498mmol/g。分析等高线图及响应曲面图详细描述了各个因素之间的交互关系,得出各个因素的影响主次顺序为酚化温度>酚化时间>催化剂用量>木质素取代率;各因素交互作用中,酚化温度与酚化时间的交互作用对酚羟基含量影响最显著。     

杨木胶合板液化自胶合工艺

借鉴木质材料界面液化自胶合的工艺,以杨木单板为原料,碳酸乙烯酯为液化剂,硫酸或甲烷磺酸为催化剂进行胶合板制造工艺的研究.采用正交试验法,探讨催化剂、液化剂以及热压工艺对胶合板胶合强度的影响.试验结果表明:以稀释硫酸作为催化剂,催化剂用量占液化剂的3.5％,液化剂的涂布量(单面)为250 g/m2,热压温度145℃,热压时间2.4 min/mm,热压压力1.2 MPa为较优工艺,胶合强度均值可达到1.46 MPa.     

Liquefaction of Camellia Oil Cake with Phenol and Structure Characterization of Reaction Product

为了综合利用油萘饼粕,分析了油茶饼粕的基本组成,采用苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对油茶饼粕进行了液化实验.结果显示油茶饼粕中糖类、粗纤维和粗蛋白质的总质量分数约为75％,能够有效进行液化.研究了反应温度、苯酚与油茶饼粕的质量比(液比)、催化剂的用量度液化时间对液化反应的影响,实验得出较佳的液化工艺条件为:硫酸用量4％,液化时间1.5h,液化温度140℃,液比值4,此时液化残渣率16.25％.利用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了油茶饼粕及其液化残渣和产物的结构特征,结果显示苯酚与油茶饼粕组分发生了明显酚化反应和醚化反应,形成了更多的活性官能团.油茶饼粕中蛋白质结构遭到破坏,蛋白质也发生了液化反应.     

木薯秆液化树脂化工艺试验

为实现木薯秆的有效利用,以苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对木薯秆进行液化和树脂化工艺研究。结果表明,木薯秆适宜的液化工艺为:液固比3.5∶1,液化温度160℃,硫酸用量7%,液化时间1.5 h;适宜的树脂化工艺为:甲醛与木薯秆液化产物摩尔比1.8,NaOH与木薯秆液化产物摩尔比0.3,缩聚温度90℃。     

Effects of Inorganic Acids on Free Phenol Level in Liquefaction Products of Particleboard

In various temperatures, the effects of inorganic acids on the free phenol level in liquefaction products were investigated. In this paper, the free phenol level was used as an indicator to evaluate liquefaction efficiency. Results showed that sulfuric acid was the best among the 4 acids. Under the condition of reaction temperature 150 ~C, reaction time 1.5 h, liquefaction ratio （liquid ! particleboard） 4 and content of sulfuric acid 6%, the free phenol level in the liquefaction products of waste particleboard is 36.95%, and that of original particleboard is 24.27%.     

Rapid wood liquefaction by supercritical phenol

Wood was rapidly liquefied at the supercritical temperature of phenol. Under these conditions, wood was liquefied by over 90% for 0.5 min, and the combined phenol content of the obtained liquefied wood reached about 75%. The effects of various reaction conditions on liquefaction were investigated. With increases in reaction temperature, phenol/wood weight ratio, and the charged mass-to-reactor capacity (w/v) ratio, the amount of methanol-insoluble residue decreased and combined phenol content increased. The range of molecular weights and polydispersity of the products obtained after the time at which sufficient liquefaction was achieved were from 400 to 600 and from 1.5 to 2.5, respectively. Wood showed a marked decomposition to low molecular weight components early in the reaction, and then the molecular weight increased slightly with increasing reaction time. The properties of liquefied wood were investigated and compared with those obtained with conventional liquefaction methods. Combined phenol content was similar to that obtained by other liquefaction methods, except the sulfuric acid–catalyzed method, which resulted in flow properties comparable to those of other liquefaction methods. The flexural strength of moldings prepared using liquefied wood was also comparable to those prepared by other liquefaction methods.     

农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。     

核桃壳苯酚液化及其产物树脂化制备木材胶黏剂的研究

采用硫酸催化剂,考察了苯酚与核桃壳质量比等条件对核桃壳液化的影响。结果表明相同液化条件下,随着苯酚与核桃壳质量比从2∶1升至5∶1,残渣率从26.49%降至6.60%;随着浓硫酸加入量从2%增至4%、反应时间从5 min延至120 min、反应温度从100℃增至150℃,残渣率则分别从20.79%降至10.48%、48.84%降至15.62%、28.86%降至9.39%,游离酚含量分别从17.32%降至12.67%、41.71%降至10.25%、21.94%降至14.33%。同时,液化产物重均相对分子质量(MW)可降至706~1 030、分散度可降至1.04~1.25;液化产物中高相对分子质量部分随着苯酚与核桃壳质量比的增加有所降低,但随着浓硫酸加入量、液化反应时间和温度的增加而有所增加;核桃壳液化产物/苯酚/甲醛共缩聚树脂胶黏剂(WPF)与传统酚醛树脂胶黏剂(PF)的对比表明,WPF的胶接强度可达1.33 MPa,可作为胶合板用胶黏剂。     

沙柳多元醇液化产物流变性能的研究

沙柳木粉在液化剂和催化剂的作用下制成的液化产物可生产制作聚氨酯、环氧树脂、胶黏剂等。研究沙柳液化产物的流变性能,可探索宏观流变性质与液体微观内部反应机理之间的关系,优化设备结构和加工工艺条件,对其高效利用有着重大意义。本试验将沙柳木粉在浓硫酸催化条件下进行多元醇液化,通过改变液化处理条件(反应时间、反应温度和催化剂用量)制备具有不同流变性能的沙柳液化产物。利用旋转型流变仪对所制备的沙柳液化产物进行流变性能测试和分析。沙柳木粉液化条件的单因素试验和正交试验分析结果表明:影响沙柳液化产物黏度的主要因素是反应时间,其次是反应温度和催化剂用量,最佳工艺条件为反应时间70 min、反应温度170℃、催化剂用量5%。在最佳工艺条件下,剪切速率为78.87 s-1时,黏度为0.26 Pa·s。红外光谱(FT-IR)分析得出,液化物中纤维素被大量降解,半纤维素和木质素部分降解,羟基增加,生成更多的反应活性官能团,此条件下液化反应更加充分,流体黏度较大。流变性能测试结果显示:稳态扫描测试时,黏度随剪切速率的增加逐渐减小,表现出剪切变稀的现象;剪切应力随着剪切速率的增加逐渐升高,表现出假塑性流体的性质。通过动态频率扫描曲线变化规律分析,储能模量和损耗模量随着角频率的升高而逐渐增加,复数黏度却随之减小。     

Effects of phosphoric acid on liquefaction of wood in phenol and optimum liquefaction processing parameters

To clarify the influencing factors of liquefaction of wood in phenol using phosphoric acid as a catalyst and get its liquefaction technology, a study on the liquefaction technology of Chinese fir (Cunninghamia lanceolata) and poplar (triploid Populus tomentosa Carr) under different conditions was conducted. The results indicate that the residue rate decreases with the increase of liquefaction temperature, liquefaction time, catalyst content or liquid ratio. It is also found that the optimum condition of liquefaction for poplar is estimated as: the reaction temperature of 180 ℃, the reaction time of 2.5 h, liquid ratio (phenol/wood ratio)of 4.5 and catalyst content of 8%, and 4.2% residue rate could be obtained. Under the processing parameters of temperature 180 ℃, the reaction time of 2.5 h, liquid ratio (phenol/wood ratio) of 4 and catalyst content of 10%, the residue rate of Chinese fir can reach 5.6%.     

杨木屑低浓度硫酸中温预处理提取木糖及其发酵

低酸中温预处理可选择性地水解溶出杨木屑中的木糖.正交试验结果显示,影响木糖提取得率的强度顺序为反应温度、固液比、反应时间和硫酸质量分数,影响抑制物产量的主要因素为反应温度和固液比,硫酸质量分数和反应时间的影响较弱.在预处理过程中生成的主要抑制物为乙酸,其次为甲酸和糠醛.基于技术经济分析,可采用100℃、2.0％硫酸、固...