响应面法优化渤海紫菜中脂肪酸的检测方法

研究紫菜中脂肪酸测定的前处理技术,样品经干燥,对超声提取条件采用响应面法进行优化,运用毛细管气相色谱法测定紫菜中重要脂肪酸的含量。结果表明,正己烷∶乙酸乙酯=13∶10、超声提取时间26 min、水浴温度60℃及水浴时间60 min粗脂肪百分含量最高;色谱条件:色谱柱为HP-88型毛细管柱(100 m×0.25 mm,0.2μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为280℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。以保留时间定性,面积归一法定量,检测出紫菜中8种脂肪酸的含量。该方法操作简便、迅速、灵敏和准确度高,可满足紫菜中脂肪酸的检测需要。     

气相色谱法同时快速测定青贮饲料中的挥发性脂肪酸及乳酸

目前,国内外测定乳酸和挥发性脂肪酸（VFA）的方法主要是气相色谱法,一般情况下是对乳酸和挥发性脂肪酸分别进行测定,青贮饲料中乳酸和挥发性脂肪酸的同时测定未见报道。采用简便的甲酯衍生化方法,利用气相色谱填充柱．探索出一种能同时快速测定青贮饲料中乳酸和挥发性脂肪酸的方法,以期为青贮饲料的研究提供可靠的分析技术。     

离子排斥色谱法测定瘤胃液中乳酸和挥发性脂肪酸的含量

为了研究反刍动物瘤胃液内各有机酸含量水平,建立同时测定瘤胃液中乳酸和6种挥发性脂肪酸的高效液相色谱分析方法,试验采用离子排斥色谱模式,采用Sepax Carbomix H-NP 5(300×7.8 mm ID,5μm,8%交联度)色谱柱,配同系保护柱,柱温55℃,流动相采用2.5 mmol/L H2SO4水溶液,流速0.50 m L/min,示差折光检测器温度30℃,响应时间6 s。结果表明:乳酸和6种挥发性脂肪酸30 min内基线分离无干扰,在5.0~200.0 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,各组分方法检测限在0.24~0.46 mg/L之间。说明该方法样品前处理简便,重现性好,结果准确。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的:建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法:以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果:桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

气相顶空法检测c-met抑制剂中异戊醇的残留

目的:用气相顶空外标法检测药物中的异戊醇残留。方法:将样品溶于N,N-二甲基咪唑啉酮,顶空90℃保持30 min,采用毛细管气相色谱柱HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器;载气为氮气;流速3 mL/min;检测器温度250℃;进样口温度200℃;分流比5/1;程序升温:起始温度40℃,保持3 min,再以5℃/min温至90℃,保持5 min,最后以20℃/min升温至230℃,保持5 min。结果:异戊醇的线性范围为1.05~67.04μg/mL(R~2=0.998 2),定量限:1.05μg/mL,回收率为95.79%~98.78%,精密度1.0%,溶液稳定性符合设计要求。结论:所建立的气相顶空法灵敏准确、精密稳定,适合对药品中异戊醇的检测研究。     

响应曲面法优化HS-SPME-GC-MS测定天然牧草中挥发性成分工艺研究

为了优化顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定天然牧草中挥发性成分的萃取条件,试验以色谱峰总峰面积为考察指标,在单因素试验的基础上,运用Box-Behnken响应曲面法设计萃取温度、萃取时间、解析时间和样品量4因素3水平的试验模型,建立回归方程,优化筛选萃取条件。结果表明:模拟得到的最佳萃取条件为萃取温度69.60℃、萃取时间58.39 min、解析时间2.83 min、样品量2.49 g,预测色谱峰总峰面积为9.958×10~9。为了提高萃取条件的可行性,将萃取条件修正为萃取温度70℃、萃取时间60 min、解析时间3 min、样品量2.5 g,验证色谱峰总峰面积为9.842×10~9,与模型预测值较接近。说明响应曲面法优化HS-SPME-GC-MS测定天然牧草中挥发性成分的萃取条件效果好,预测值可靠。     

巴西绿蜂胶原胶、乙醇提取液及蜂胶渣中挥发性成分的分析与比较

[目的]采用GC-MS法分别对巴西绿蜂胶原胶、乙醇提取液、蜂胶渣石油醚微波辅助萃取法所得挥发性成分进行分析比较,为蜂胶的综合利用提供参考。[方法]用GC-MS联用仪对巴西绿蜂胶原胶、乙醇提取液、蜂胶渣石油醚微波辅助萃取法所得挥发性物质进行分析鉴定。色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×I.D.0.25mm×Film0.25μm);柱温:初始80℃,保持5min,以5℃.min-1速度升温至185℃,保持5min,Post:270℃,2min,分流进样,分流比20∶1;进样口温度:250℃。质谱条件:EI电离源,电子能量70eV,接口温度:280℃,离子源温度:230℃,扫描范围:30～500amu。[结果]GC-MS分析鉴定出蜂胶原胶挥发性成分中主要活性物质9种,主要是芳香酸及萜类衍生物;蜂胶乙醇提取液及蜂胶渣挥发性成分中主要活性物质分别为13种和5种,主要为有机酸酯类。[结论]蜂胶原胶、蜂胶乙醇提取液及蜂胶渣中的挥发性成分在含量及化学组成上存在差异,但活性组分间存在转化关系。     

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂

建立了羟基甲硝唑对照品中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;以起始温度30℃,保持5 min,20℃/min升温至200℃,保持2 min为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2～360μg/mL范围内线性关系良好,检测限为1.0μg/mL;丙酮在1～600μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5μg/mL。甲醇回收率为98.0%～102.4%,RSD为0.6%～0.9%;丙酮回收率为97.0%～99.6%,RSD为0.6%～1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

紫花苜蓿根腐病原菌--拟枝孢镰刀菌的鉴定及其生物学特性研究

本文对从内蒙古赤峰巴雅尔草业基地紫花苜蓿根部分离到的菌株 BYE27-2-5进行了致病性测定、形态学和rDNA-ITS 序列分析鉴定及生物学特性测定。结果表明,该菌菌丝生长、产孢和孢子萌发的最适温度分别为25,30和28℃;pH 值5．0～11．0均宜于菌丝生长,产孢最适 pH 8．0,孢子萌发最适 pH 7．0;光暗交替利于菌丝生长,光照利于产孢和孢子的萌发;孢子在相对湿度低于75％不萌发,高于95％萌发较快;葡萄糖蛋白胨培养基利于菌丝生长和孢子萌发,马铃薯蔗糖琼脂培养基利于产孢;碳源中葡萄糖利于菌丝生长和孢子萌发,蔗糖利于产孢;氮源中蛋白胨利于菌丝生长,酵母膏利于产孢和孢子萌发;菌丝致死温度为54℃（10 min）,分生孢子的致死温度为48℃（10 min）;根据其形态特征和 rDNA-ITS 序列分析结果,鉴定其为拟枝孢镰刀菌（Fusarium sporotrichioide ）。     

用柞蚕丝素/柠檬酸对柞蚕丝绸的抗皱增重整理研究

为了改善柞蚕丝绸的服饰功能,自制柞蚕丝素与柠檬酸混合液对柞蚕丝绸进行抗皱增重整理。测试了柞蚕丝绸整理前及以不同整理剂整理后的折皱回复角、增重率、撕破强力、白度、悬垂系数、染色深度等性能指标,并通过正交试验确定柞蚕丝绸抗皱整理的最佳工艺条件为柞蚕丝素质量浓度30 g/L、柠檬酸质量浓度50 g/L、次亚磷酸钠质量浓度30 g/L、焙烘温度160℃、焙烘时间2.5 min,确定增重整理的最佳工艺条件为柞蚕丝素质量浓度30 g/L、柠檬酸质量浓度80 g/L、次亚磷酸钠质量浓度30 g/L、焙烘温度150℃、焙烘时间2.5 min。在最佳抗皱整理条件下,柞蚕丝绸的折皱回复角提高了36.7%,增重率为5.86%,撕破强力和白度的保留率分别为86.1%和90.8%,表观色深值增加1倍多。试验结果表明,柞蚕丝绸经柞蚕丝素/柠檬酸混合液整理后的抗皱性能、悬垂性能及柔软度和染色性能均有改善。     

牛初乳乳清制备工艺研究

为优化乳清制备工艺,以脱脂牛初乳为原料,研究通过酸沉酪蛋白方法制备高质量乳清。综合考虑酸的种类、强弱和乳清中IgG的活性变化,确定了酸沉酪蛋白的最佳工艺条件为：0．8mol／L乳酸调脱脂乳pH值至4．3,加水至干物质终质量分数为10％,45℃水浴15min,4000r／min离心5min。经检测所制备的乳清中IgG活性含量仅损失3．05％。     

生丝用酒石酸脱胶的工艺条件优化试验

选择酒石酸为生丝脱胶剂,通过正交试验与验证试验优化用酒石酸对生丝脱胶的工艺条件。对生丝脱胶效果影响最大的因素是脱胶温度,其次是酒石酸浓度和脱胶时间,后2个因素对脱胶效果的影响程度相仿。确定生丝用酒石酸脱胶的最佳工艺条件为:酒石酸质量浓度6 g/L,脱胶温度100℃,脱胶时间45 min。在此优化工艺条件下,可获得完全脱胶的生丝,且减少生丝的断裂强力和断裂伸长率损失。试验结果提示酒石酸是一种良好的生丝脱胶剂,用酒石酸脱胶更有利于保持生丝的力学性能。     

硅藻土共固定化淀粉酶和糖化酶的研究

以糖化酶和α-淀粉酶为双酶体系、硅藻土为载体,用吸附法同时固定了这两种酶,得到的最适的共固定化条件为硅藻土(g):糖化酶(U):淀粉酶(U)=1:100:160,pH值4.5～5.0,温度5～15℃左右,缓冲液为柠檬酸缓冲液。共固定化酶的性质为:最适pH值为5.0;最适温度为55℃;米氏常数Km=16.830mg/ml;最大反应速率Vmax=1.500mg(/ml·min),其稳定性良好。     

不同排乳清温度对奶豆腐品质影响研究

研究不同排乳清温度对奶豆腐品质的影响,以确定其最佳排乳清温度。采用单因素试验设计,排乳清温度分别为4℃、23℃、32℃、39℃。在其他工艺条件相同的情况下,分别加工一批奶豆腐,然后测定奶豆腐的性能指标。结果表明,随着排乳清温度的增加,奶豆腐的感官评定值先增加,然后逐渐降低;奶豆腐的pH 4.6可溶性氮含量、质量分数12%TCA可溶性氮逐渐下降;游离氨基酸总量先逐渐增加后降低;而pH值和水分含量逐渐降低。以感官评定值为主指标,结合其他性能指标,确定排乳清的最佳温度为23℃。     

结缕草SSR反应体系的正交优化

为了快速获得结缕草(Zoysia japonica)SSR反应体系,采用5因素(模板DNA,Mg2 ,dNTP, Taq酶和引物)4水平正交设计筛选合适的结缕草SSR体系,并通过随机挑选3对Tm相近的引物对该优化体系进行验证.结果表明:正交设计可应用于SSR-PCR反应体系的优化,20 μl最佳PCR反应体系中包括2 μl 10×buffer、1.0U Taq酶、0.2 mM 引物、100 ng模板DNA、0.2 mM dNTP、2.0 mM Mg ;对结缕草进行梯度退火实验,其最佳退火温度为56～58℃;可行扩增程序是:94℃预变性4 min、进行35个循环的94℃变性30 s、56～58℃退火40 s,72℃延伸1 min;72℃延伸10 min,4℃保存;该最适反应体系的建立,为今后结缕草SSR分析奠定了坚实基础.     

鱼类下脚料微生物发酵饲料的初步研究

发酵蛋白作为一种新型蛋白质饲料成为当前研究热点。试验以海水鱼加工下脚料为主要原料,辅以玉米面和麸皮,进行嗜酸乳杆菌发酵。以粗蛋白含量为指标,通过正交试验确定发酵的最适条件。结果表明,发酵最适条件为:玉米面含量为3%、麸皮占1%、发酵时间为1 d、接种量为10%、发酵温度为37℃,在此条件下粗蛋白含量可达74.96%。发酵后原料中的可溶性氮含量、乳酸和氨基酸含量都有所提高。     

植物乳杆菌XN1904E产胞外多糖发酵条件优化

为提高植物乳杆菌XN1904E胞外多糖产量,考察培养温度、培养基初始pH值、碳源和氮源对植物乳杆菌XN1904E胞外多糖产量的影响。通过单因素试验和正交试验确定植物乳杆菌XN1904E产胞外多糖的最佳培养条件。结果表明：最佳培养条件为培养基初始pH 6.5、培养温度37 ℃、半乳糖为最适碳源、鱼蛋白胨为最适氮源,此条件下验证实验结果表明,植物乳杆菌XN1904E胞外多糖产量为235.41 mg/L;植物乳杆菌XN1904E胞外多糖水溶液（0.2 mg/mL）对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的清除率为27.54%,表明其具有一定的抗氧化能力。     

茯苓多糖含量测定方法研究

目的：测定不同产地茯苓中茯苓多糖的含量。方法：采用苯酚-硫酸法测定茯苓多糖吸光度。结果：对来自不同产地的10个样品进行测定。结论：茯苓多糖最佳检测条件为检测波长490 nm;5%苯酚用量为1.2 mL;浓硫酸用量为7.0 mL;反应时间为30 min;温度45℃。