蔬菜中残留毒死蜱的检测方法

通过对5种蔬菜中添加毒死蜱标样的回收率试验,研究蔬菜毒死蜱监测方法中震荡提取时间、淋洗液配比、层析硅胶用量、淋洗液选择时间等关键步骤的最佳定量组合。结果表明提取时间为30min,淋洗液用单一的丙酮,层析柱中填充1g硅胶,淋洗过程中取6min以后的过柱淋洗液做色谱分析,既可大量清除蔬菜中含有的对色谱峰的干扰因素,同时也保证回收率达到90%～120%之间,得到较好的效果。     

辽河口芦苇湿地土壤水盐动态分析

在淹水-排水过程中,土壤盐分的空间分布发生了巨大变化,各土层的电导率总体呈下降趋势。且电导率高的土层比电导率低的土层下降快,上层土层比下层土层下降快。而电导率下降到一定水平后下降极为缓慢。土壤淋洗液的矿化度也随淹水次数的增加而逐渐下降,但下降趋势在逐步变缓。而淋洗液中Cl~-、Na~+浓度最高,因此Na~+、Cl~-可能是影响淋洗速率的关键因素。     

螯合剂GLDA对土壤Cr的淋洗修复研究

采用螯合剂GLDA(谷氨酸,N,N-乙酰乙酸四钠)对Cr污染土壤进行批次淋洗,考察不同浓度和pH值的GLDA对土壤中Cr淋洗的效果,并比较GLDA与乙二胺四乙酸(EDTA)的淋洗差异,筛选优化GLDA淋洗土壤中Cr的过程中淋洗时间、水土比和淋洗次数等条件。结果表明:在低浓度时GLDA去除土壤中Cr的效果明显优于EDTA,当GLDA浓度为0.70%时淋洗率达到最高,为67.59%。在酸性和碱性条件下,GLDA与EDTA淋洗效果差异不显著。优化得出的最佳淋洗条件为淋洗时间24 h,水土比25:1,淋洗次数2次。对土壤中Cr进行形态分析发现,GLDA可以有效去除弱酸提取态以及可还原态的Cr,部分去除可氧化态的Cr,有效地降低土壤中Cr的毒性和生物有效性。     

溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究

本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。     

稻壳深施对苏打碱土盐分运移特征的影响

[目的]明确苏打碱土深施稻壳对土壤盐分运移特征的影响。[方法]采用模拟试验方法和田间试验调查方法,在稻壳深埋至苏打碱土后,调查灌水和自然干燥过程中不同土层土壤盐分的变化,以及自然气候条件下土壤盐分变化。[结果]模拟试验灌水后土壤盐分有向下淋洗的过程,稻壳深埋处理盐分淋洗量大;干燥条件下,自然状态土壤盐分在表层积聚,稻壳处理上层土壤盐分无明显积聚,土壤盐分在稻壳层下聚积;田间稻壳深施土壤盐分运移特征与模拟试验一致,旱季盐分随水分向地表运移并累积,雨季盐分随水分向下淋洗,有稻壳区下层土壤盐分向上运移被阻隔,上层土壤盐分通过稻壳在土壤中建立的大孔隙向下淋洗,盐分在稻壳层下累积,土壤表层盐分明显下降。[结论]该研究为农业生产中盐渍土改良提供理论依据。     

鼠李糖脂淋洗修复重金属污染土壤的工艺条件优化研究

以湖南某冶炼厂周边重金属-砷复合污染土壤为对象,应用表面活性剂鼠李糖脂为主要淋洗剂,研究了不同pH值、温度和淋洗次数等工艺条件对重金属及砷淋洗效果的影响。结果表明:Zn、Cd、As在淋洗剂pH为2时提取能力最高,分别可达397、30、21 mg·kg^-1,但Cu的洗脱能力随着pH值的升高而增加;淋洗剂对Cd、Zn、Cu、As的洗脱能力在40 ℃时达到最大值,在30 ℃时淋洗液中Pb浓度最高,为54 mg·kg^-1;多次淋洗有助于土壤中重金属及砷的洗脱,Pb、Cd、Zn、Cu、As的3次淋洗效率分别可达23.1%、53.8%、44.7%、63.2%和34.4%;淋洗后土壤中重金属的酸可提取态、氧化物结合态及有机物结合态浓度大幅降低,砷的残渣态和氧化物结合态浓度明显下降。试验研究确定的最优淋洗条件为污染土壤淋洗修复工程应用提供了可借鉴的工艺参数。     

铅锌矿区污染土壤的植物淋洗剂筛选研究

高效绿色淋洗剂的筛选是土壤淋洗技术开发的重要内容之一.本文以汉源某铅锌矿区污染土壤为对象,将14种植物地上部分风干研磨过2 mm筛后蒸馏水浸提24 h,采用振荡淋洗的方法研究浸提液在不同浓度、pH和作用时间下对铅锌复合污染土壤中铅和锌的提取效果.结果表明,在 25 ℃、200 r·min^-1恒温振荡条件下,14种植物淋洗剂对土壤铅锌的淋洗效率不同(P <0.05):随着淋洗剂浓度的增加,其对土壤铅的淋洗率呈逐渐增加和先增后减两种变化趋势,对土壤锌的淋洗率则呈逐渐增加和变化趋势不明显;淋洗率随着pH增加总体降低;14种植物淋洗剂对土壤中铅和锌的淋洗率随淋洗时间的增加均分别呈上升、无显著变化和下降三种趋势.其中马桑浸提液对土壤铅和锌具有较好的淋洗效果,当淋洗剂的浓度为5%、pH为4.0、振荡时间为8 h条件下时,其对铅和锌的淋洗率分别为23.78%和77.03%.因此,马桑提取液是一种对铅锌复合污染土壤修复具有良好运用前景的环境友好型植物淋洗剂.     

微囊藻毒素3种异构体的提取净化研究

[目的]建立微囊藻毒素提取净化的方法。[方法]对比分析固相萃取柱、及洗脱液等对微囊藻毒素3种异构体(MC-LR、MCYR、MC-RR)提取净化的影响,并建立固相萃取提取净化微囊藻毒素的方法。[结果]Accu BOND II ODS C18固相萃取柱对微囊藻毒素中3种异构体具有较高的回收率,其回收率均达80%以上;甲醇浓度越低的淋洗液淋洗能力越差,10%甲醇能去除大部分色素杂质,且3种异构体的流失率较小;甲醇浓度越高的洗脱液洗脱能力越强,70%和80%较低浓度甲醇洗脱液,其洗脱收集液中杂质较少,其中80%甲醇是较理想的洗脱液。[结论]该研究建立的微囊藻毒素提取净化方法简单可行,可为今后的工业化应用提供科学依据。     

模拟再生水灌溉下污灌土壤中盐分离子交换运移的试验研究

为研究再生水灌溉下原污灌区土壤中主要盐分离子交换运移规律,采用有污水灌溉背景的两种质地土壤,根据再生水的基本性质及其盐分离子组分.配制4种浓度水平的入渗液,进行土柱模拟试验.结果表明.不同质地土壤在低Na+配制液淋洗下的穿透曲线都出现下凹现象,但Na+在壤土中富集的表现并不显著,而在粉质砂壤土中部分Na+吸附累积时间较长;模拟再生水入渗溶液中不同组分的盐分离子在不同程度上影响污灌土壤中发生的离子化学反应的进行,导致各处理下Na+穿透时间发生显著差异;长期再生水灌溉会对HCO-3含虽较高且粉粒比重大的土壤的人渗等性能产生更为不利的影响.     

皂苷与EDTA复合淋洗污染塿土中Cu、Pb的效果研究

采用振荡和柱淋洗方法,选用生物表面活性剂皂苷和螯合剂乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作淋洗剂,研究了EDTA、皂苷及其复合液对污染塿土中重金属Cu、Pb的淋洗效果,并比较不同淋洗剂淋洗前后重金属的形态变化特征。结果表明:EDTA浓度为0.5、1.0 mmol·L-1时与不同质量浓度皂苷复合振荡淋洗Cu、Pb时表现为协同作用,对Pb的协同作用尤为明显;EDTA浓度大于5.0mmol·L-1时,与不同质量浓度皂苷复合淋洗Cu、Pb表现为拮抗作用。1.0 mmol·L-1EDTA、50 g·L-1皂苷及其复合淋洗液(1.0 mmol·L-1EDTA与50 g·L-1EDTA)对土柱中Cu、Pb的累积淋洗量均随着淋洗液体积的增大而逐渐增加;1.0 mmol·L-1 EDTA与50 g·L-1皂苷复合淋洗土柱中Cu时表现为协同作用,其对单一及复合污染塿土中Cu的累积淋洗百分率分别为23.59%和21.57%,对Pb的累积淋洗百分率分别为27.59%和24.92%。柱淋洗前后重金属形态分级结果表明,EDTA、皂苷及其复合淋洗液能有效去除碳酸盐结合态、有机结合态和硫化物残渣态重金属Cu、Pb;EDTA与皂苷及其复合淋洗液可显著活化污染塿土中的重金属Cu、Pb,有望与植物修复技术联用修复重金属污染塿土。     

沼渣腐殖质对Cd污染土壤的淋洗效果及性质影响

针对湖南水稻田土壤Cd污染问题，用沼渣中提取的腐殖质作为土壤淋洗剂，研究沼渣腐殖质溶液对农田土壤中重金属Cd的淋洗效果。通过室内模拟试验，采用振荡淋洗方式研究沼渣腐殖质溶液对不同含量Cd污染土壤中Cd去除效果和土壤性质的影响，并对淋洗过程中的土壤重金属含量进行动力学分析，最后初步探讨沼渣腐殖质溶液淋洗去除土壤中Cd的机理。结果表明：当液土比为4∶1(质量比),淋洗时间为120 min时，沼渣腐殖质溶液淋洗低含量和高含量Cd污染土壤对土壤中Cd去除率分别为57.73%和54.66%。沼渣腐殖质淋洗土壤的过程为非均相扩散过程。淋洗后土壤中可提取态Cd去除效果明显，同时有机质、氮、磷、钾等营养元素含量有所提高，酶活性先下降后上升。与淋洗前土壤上种植的水稻相比，淋洗后2种土壤上水稻种子发芽率以及幼苗株高、鲜质量和干质量都有所提高。沼渣腐殖质溶液淋洗Cd污染土壤可破坏土壤中的O-Cd键。说明沼渣腐殖质在Cd污染农田修复和Cd污染工业场地修复领域具有一定的应用潜力。     

EDTA、皂素及其混剂淋洗去除猪粪中Cu、Zn的研究

为了解皂素、EDTA用作淋洗剂对畜禽粪便中重金属的去除效果,以某规模化养殖场的猪粪为研究对象,进行振荡提取实验,研究了单一和混合淋洗剂在不同淋洗剂浓度、pH、液固比、反应时间等条件下对猪粪中Cu、Zn的浸出效果,并对处理前后的重金属形态和农用性能进行了分析。结果表明：EDTA和混剂对重金属的去除效果较好,EDTA在浓度为0.1 mol·L^-1,液固比25：1,反应时间30 h,淋洗液原始pH值的条件下,对Cu、Zn去除率分别为75.28%和89.26%;0.05 mol·L^-1 EDTA和2%皂素组成的混剂在液固比25：1,反应时间为12 h,淋洗液原始pH时,对Cu、Zn去除率分别为81.44%和91.27%。皂素主要去除离子可交换态和部分碳酸盐结合态,EDTA和混剂可以有效去除离子可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和有机结合态。淋洗后猪粪中有机质、全氮、全钾、全磷的平均含量分别为897.93、20.15、0.64、8.66 g·kg^-1。研究表明：EDTA和混剂对猪粪中Cu、Zn的去除效果非常好,可以实现非稳定形态的高效去除,处理后猪粪中Cu和Zn的含量远低于限量标准,毋需后续固化处理,且淋洗后的猪粪仍有很高的营养价值和肥力。     

草木灰中残余可溶盐分对蔬菜幼苗生长的影响

对草木灰基质设计不同的残余可溶盐分水平处理,用以观察并分析草木灰中残余盐分对蔬菜幼苗生长的影响,得出基质中安全残余盐分水平,并以此来指导草木灰基质的制作.结果表明:当草木灰基质中残余可溶盐分水平高于电导率1.76mS/cm时,随着盐分的增多,蔬菜幼苗植株素质下降,盐分水平过高时则蔬菜无法出苗生长;当电导率低于1.76 mS/cm时,蔬菜出苗生长情况并无显著差异且无明显规律,盐分与幼苗生长无明显相关关系.     

来福灵在苹果及土壤中的残留动态研究

用带有电子捕获检测器的 GC-9A 气相色谱仪测定来福灵在苹果和土壤中的残留量和消解动态。样本中加入丙酮,捣碎,抽滤。滤液用石油醚提取,经弗罗里硅土柱净化,用乙酸乙醋-石油醚作淋洗剂,淋洗液定容后进样测定,外标法以峰高定量,最小检知浓度为0.006ppm,最小检出量为2×10~(11)g,苹果及土壤中添加回收率为84～96%,变异系数是2.3～7.8%。     

不同灌水量对2种盐碱土的洗盐效果比较

为研究盐碱土中不同灌水量对盐分的洗盐效果,选取滨海盐土、半漠境内陆盐土,通过回填土柱模拟试验分别灌水1.25、2.50、3.75、5.00 L,对2种盐碱土进行淋洗。结果表明:随着灌水量的增加,2种盐碱土的淋洗液和不同层次土壤p H值、EC值呈下降趋势;当灌水量与土壤质量比超过1.5∶1时,增加灌水量,土壤盐分淋洗效果差异不明显,特别是盐分含量较低的滨海盐土。结合土壤淋洗液和土壤的p H值、EC值,灌水量与土壤质量比为(1.0~1.5)∶1为较适宜的洗盐用水量。盐分较高的半漠境内陆盐土土壤EC值的降幅高于盐分较低的滨海盐土,同时p H值降幅也较大。     

柠檬酸/柠檬酸钠淋洗铬污染土壤效果及弱酸可提取态铬含量的变化

研究了用0.2 mol·L-1柠檬酸/柠檬酸钠(摩尔比为1:1)复合淋洗剂对污染土壤中铬的淋洗效果,及淋洗过程中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)以及弱酸可提取态的含量随淋洗时间的变化,污染土壤取自于沈阳市沈北新区铬渣堆放场地污染土壤.结果表明,在该复合淋洗剂的解吸附与络合的双重作用下,总铬的短时间去除效率较高,淋洗8 h和24h的去除率分别为33.6%和36.0%,其中淋洗24h时Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的去除率分别达到38.5%和30.O%.淋洗过程中土壤中铬的形态发生了重新分配,弱酸可提取态占总铬比例增加,从而有利于铬在土壤中的迁移.     

淋洗修复冷水江锡矿区的砷锑污染土壤

选取柠檬酸、草酸、KH_2PO_4溶液、NaOH溶液4种淋洗剂,对受砷锑污染的土壤进行单一及复合淋洗,研究了淋洗剂浓度、淋洗时间、固液比、淋洗次数以及复合淋洗剂添加顺序等对淋洗效果的影响。结果表明:同样浓度的淋洗剂,NaOH溶液对砷的去除效果最好,去除率最高可以达到58.22%;草酸溶液对锑的去除效果最好,去除率最高可以达到22.86%。淋洗时间为2 h,固液比为1∶10时,淋洗效果最好。复合淋洗中,酸碱淋洗剂交替淋洗,比同种溶液连续淋洗更能显著提高对砷的去除效果。     

淋洗修复冷水江锡矿区的砷锑污染土壤

选取柠檬酸、草酸、KH_2PO_4溶液、NaOH溶液4种淋洗剂,对受砷锑污染的土壤进行单一及复合淋洗,研究了淋洗剂浓度、淋洗时间、固液比、淋洗次数以及复合淋洗剂添加顺序等对淋洗效果的影响。结果表明:同样浓度的淋洗剂,NaOH溶液对砷的去除效果最好,去除率最高可以达到58.22%;草酸溶液对锑的去除效果最好,去除率最高可以达到22.86%。淋洗时间为2 h,固液比为1∶10时,淋洗效果最好。复合淋洗中,酸碱淋洗剂交替淋洗,比同种溶液连续淋洗更能显著提高对砷的去除效果。     

无患子皂苷水提液对Cd污染土壤的修复效果

【目的】使用无患子皂苷水提液对污染土壤中Cd进行淋洗,确定淋洗的最适条件,为修复Cd污染土壤提供参考依据。【方法】采用振荡淋洗方法,研究无患子皂苷水提液在不同浓度、pH、时间和淋洗次数下对污染土壤中Cd的淋洗效果,用BCR法分析其淋洗前后形态的变化。【结果】无患子皂苷浓度为35 g·L~(-1),pH=4.83,淋洗时间为240 min时,对土壤中Cd达到最优淋洗率为37.87%。降低pH和增加淋洗次数均可提高土壤中Cd的淋洗效果。Elovich方程(R~2=0.947)与准二级动力学模型(R~2=0.917)均可较优拟合无患子皂苷的淋洗过程。对比淋洗前后土壤中Cd的形态变化可知,土壤中酸可溶态与可还原态Cd含量减少明显,可氧化态与残渣态含量变化不大。【结论】无患子皂苷水提液可有效修复重金属Cd污染土壤。     

草木灰育苗基质中氮素施用量对蔬菜幼苗生长的影响研究

提取钾盐后的草木灰适合制作蔬菜育苗基质,为了解草木灰基质中不同氮肥用量对蔬菜生长的影响,2010年9～10月在温室内,进行了草木灰育苗基质氮素施用量对蔬菜幼苗生长的影响试验。结果表明,3种蔬菜对基质不同氮素施用量的适应性有所差别,基质中施用氮素有利于3种蔬菜幼苗的生长。当草木灰育苗基质中氮索用量为240rag／kg时,已能满足黄瓜幼苗生长的需求;番茄和辣椒在草木灰基质中氮素用量为360mg／kg时,生长较好;氮素用量过高对蔬菜生长无益。