HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量

目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱,以乙腈一水（60：40）为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚）,AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。     

模拟降雨对茶树上几种化学农药残留性的影响(英文)

本研究选择5种不同水溶解度的农药(敌敌畏、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、氯氰菊酯),采用模拟降雨的方法进行雨水淋失实验,结果表明,雨水对茶树叶片上的农药淋失率与该农药的水溶解度有明显的相关性(r=O.885),水溶解度愈高的农药,雨水淋失率也愈高。此外,遇雨距喷药期的间隔时间愈长,雨水淋失作用愈小,而降雨量大小的影响相对较小。具内吸作用的农药(如乐果)除施药初期遇雨有一定影响外,其后的影响逐渐减小;非内吸性农药在施药后24小时内遇15毫米降雨时,其水溶解度每上升1ppm,雨水淋失率增加0.28％。文中还讨论了根     

基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时测定茶叶中11种农药的残留量

建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS-MS）的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸（体积比99:1）提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C₁₈色谱柱,以甲醇/水（含甲酸铵）溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式（ESI+）,通过多反应监测（MRM）定量。结果表明：11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL^-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg^-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%（添加水平分别为10~400 μg·kg^-1）,相对标准偏差（RSD）为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg^-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于20%（n=6）。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。     

市售三七中五氯硝基苯的残留情况调查

目的：建立三七药材中分析五氯硝基苯（CBPN）残留量的毛细管气相色谱法,考察文山三七药材中的五氯硝基苯残留量情况。方法：样品用正已烷提取,用硅镁吸附剂预处理小柱净化,采用OV-17毛细管柱（30m×0．53mm,1um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量。结果：平均加样回收率为93．6％,部分样品检出的五氯硝基苯残留量超过日本肯定列表限量。结论：建立的方法适用于三七中五氯硝基苯残留量的测定,有必要对三七药材中有机氯农药残留量制定相应的限量标准,并强令禁止销售和使用。     

HPLC法同时测定茶叶中4种儿茶素类成分

采用高效液相色谱（HPLC）分析4种儿茶素类化合物EC、EGC、EGCG、ECG。色谱柱为Hypersil ODS C18（5μm,150mm×4．6mm）,流动相为甲醇、水、冰醋酸（25：74：1）混合液,流速为1mL／min,检测波长270nm,进样量：10μL。线性方程分别为EGCG：Y=24．254X＋464．34,R=0．9993;EC：Y=669．55X＋19．14,R=0．9947;EGC：Y=5196．80X-65．17,R=0．9984;ECG：Y=518．76X＋71．53,R=0．9991。结果显示,本法操作简便,能同时用于4种儿茶素的含量测定;线性关系好;精密度RSD在1．0％左右;可在8h内测定;EC、EGC、EGCG、ECG的回收率分别为99．6％、98．7％、98．7％、99．4％。     

杀灭菊酯防治茶小绿叶蝉

近几年来,乐果、敌敌畏等农药,对茶园虫害的防治效果,反映不一,而且用药浓度普遍偏高。今年我们引进新农药杀灭菊酯,并于七月作防治小绿叶蝉的比较试验,现将试验结果述下。 一、材料与方法 1.供试农药:20％杀灭菊酯,40％乐果和80％敌敌畏。 2.地点:仙游县园庄公社大埔茶场后埔茶     

大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖的测定方法研究

本研究建立了一种同时测定大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法（HPLC）。采用示差折光检测器（RID）,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6mm&;#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃。实验结果表明：棉子糖和水苏糖分别在1～10mg／mL、1～10mg／mL范围内线性良好,相关系数分别为0．9925、0．9971;2种糖的相对标准偏差（RSD）分别为1．57％、1．81％（n=5）,平均回收率分别为95．8％、96．0％。该分析方法适用于大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的检测。     

HPLC法测定喘舒口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定喘舒口服液中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱HypersilC18（4．6mm×250m，5μm），乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）（5：95）为流动相，流速为1．0ml·min^-1，检测波长为210nm，柱温为30℃。结果实验表明盐酸麻黄碱的含量在9．576—38．304μg．mL。范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9990），平均回收率为98．02％，RSD=0．59％（n=6）。结论该方法简便快速，重现性好，可用于喘舒口服液的质量控制。     

茶园土壤中有机氯农药残留调查及评价

本研究对福建省106个茶园土壤进行分析,结果表明,有机氯农药有不同程度的检出,DDT的衍生物检出率在72％～100％,HCHs各异构体的检出率在56％～73％;∑HCHs的含量介于ND～15．85μg·kg^-1之间,平均值为0．78μg·kg^-1,∑DDTs的含量介于0．03～62．76μg·kg^-1之间,平均值为6．04μg·kg^-1,绝大多数符合国家土壤环境质量标准（GB15618—1995）中的一级标准含量（50μg·kg^-1）,与国内茶园土壤中有机氯农药的残留量相比较,福建省茶园土壤中有机氯农药的残留量处于较低水平;从（DDE＋DDD）／oDT比值看,福建省茶园土壤中依然有新的DDTs进入土壤。     

几种淡水鱼肌肉乙酰胆碱酯酶的盐析提取及农药敏感性研究

以鲢鱼、镛鱼和罗非鱼肌肉组织为材料,研究乙酰胆碱酯酶AChE的盐析提取方法及农药敏感性。结果表明,3种淡水鱼肌肉组织在55%硫酸铵饱和度时得到的沉淀酶总活力最高,乙酰胆碱酯酶的比活力分别达到0.264,0.263,0.221 U/mg, 纯化倍数分别为1.222,1.277,1.190,回收率分别为27.626%,37.621%,26.441%。5种有机磷农药(敌敌畏,辛硫磷,马拉硫磷,乙酰甲胺磷,氧化乐果)对3种淡水鱼肌肉乙酰胆碱酯酶有抑制作用,其中罗非鱼AChE对敌敌畏最敏感,抑制中浓度I50为0.14 μg/mL,对马拉硫磷最不敏感,抑制中浓度I50为11.202 μg/mL     

固相萃取和分散固相净化-串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留

建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱质谱联用（GC-MS）测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差（RSD）<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg^-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.995 4。定量限（LOQ）为0.005 mg·kg^-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。     

热研88-13胶乳中乙烯释放量GC测定方法及其变化

探讨采用毛细管柱气相色谱法测定橡胶树胶乳中乙烯释放量的方法,并初步测定了首次割胶的胶乳中乙烯释放量和乙烯刺激割胶不同割次的乙烯释放量。试验用岛津GC2010型气相色谱仪,采用外标法,以保留时间定性,以峰面积定量,胶乳中乙烯释放量测定结果相对标准偏差（RSD）为1.08%,检出限为0.03μL&#183;L^-1。用气相色谱法测定橡胶树中胶乳的乙烯含量和生成速率有简便、快速、高效、准确、灵敏度高等优点。橡胶树采用乙烯利刺激（S/2d/2＋3.0%ET）,在涂药后第1-5割次的胶乳乙烯释放量分别为：18.62、9.86、3.40、4.90、3.65μL&#183;L^-1,而橡胶树首次割胶（对照）的胶乳中乙烯释放量为2.36μL&#183;L^-1;第1-5割次的胶乳乙烯生成速率分别为：2.83、1.53、0.50、0.67、0.54nL&#183;g^-1&#183;h^-1,而对照的为0.36nL&#183;g^-1&#183;h^-1。结果表明：经乙烯利刺激后,橡胶树胶乳中乙烯释放量和生产速率均呈双峰型变化趋势,其中涂药后第1割次的胶乳中乙烯释放量最高;橡胶树胶乳中乙烯释放量与乙烯生成速率呈极显著正相关,r=0.9997^＊＊。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源（ESI⁺）模式下电离,质谱多反应监测模式（MRM）对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^-1线性良好,相关系数R²>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^-1和1.000 mg·kg^-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差（RSD）<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg^-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。     

大麦籽粒中4种主要黄酮类化合物的HPLC测定方法研究

为给大麦主要黄酮类化合物含量的快速测定及开发利用提供依据,对利用高效液相色谱技术(HPLC)分离和同时测定大麦中黄酮类化合物儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚含量的方法进行了研究.结果表明,采用HPLC同时测定4种大麦黄酮类化合物的优化色谱条件为:YMC-Pack ODS AM-303 (5 μm, 250 mm_4.6 mm i.d.)色谱柱;流动相A-0.1%冰乙酸水溶液,B-乙睛,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,进样量10 μL.儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚分别在0.063～2.000 μg (R2=0.9999)、0.034～1.100 μg (R2=0.9998)、0.025～0.800 μg (R2=0.9993)、0.018～0.560 μg (R2=0.9995)成良好的线性关系,加样回收率分别为96.88%(RSD=1.30%)、98.30%(RSD=0.57%)、96.29%(RSD=1.20%)、101.59%(RSD=0.73%). 测定方法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于大麦4种主要黄酮类化合物的同时测定.     

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 μg/kg;在0.005~0.200 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999。阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%~106%和90%~108%,相对标准偏差分别在0.5%~5.2%和1.2%~8.4%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^-1添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^-1。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。     

HPLC法测定菠萝果实中8种维生素含量的研究

优化了利用高效液相色谱法测定菠萝果实中脂溶性维生素（VA、VE）和水溶性维生素（VC、 VB3、 VB12、 VB6、 VB2、 VB1）的方法; 脂溶性维生素以甲醇 ∶ 乙酸乙酯（V甲醇 ∶ V乙酸乙酯=95 ∶ 5）溶液为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长275 nm。 水溶性维生素以0.005 mol/mL己烷磺酸钠（pH3.2）∶ 甲醇（V乙烷磺酸钠∶ V甲醇=7∶ 3）为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温30 ℃,于254 nm处测定吸光值。试验结果表明： 其线性相关系数在0.999 7～1.000 0之间, 线性关系良好。VA、 VE的峰面积RSD分别为1.48％、1.31％;VC、 VB3、 VB12、 VB6、 VB2和VBl的峰面积RSD分别为1.35％、 1.78％、 1.50％、 1.52％、 0.93％和1.10％。VA、 VC、 VB3、 VB6的平均加样回收率分别为94.2％、 102.3％、 91.0％、 95.2％。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。