首乌藤不同部位有效成分含量考察

目的:考察并比较首乌藤嫩、中、老枝不同部位中主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用加热回流提取法制备供试品,采用高效液相色谱法测定首乌藤中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。结果:首乌藤嫩、中、老枝中二苯乙烯苷含量分别为0.016、0.147和0.516%,大黄素含量分别为0.112、0.116、0.235 mg/g,大黄素甲醚的含量分别为0.299、0.584、0.747 mg/g。结论:首乌藤不同部位中二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚含量有明显差异,老枝中的含量大于中枝与嫩枝。三种成分在首乌藤不同部位含量变化趋势一致。采收时应注意保留老、中枝部分。     

复方首乌补液大黄素及大黄素甲醚含量的测定方法

为寻求同时测定复方首乌补液中大黄素和大黄素甲醚含量的测定方法,采用高效液相色谱法,建立了该测定方法。结果表明:大黄素和大黄素甲醚含量分别在0.021 6～0.432μg(r=0.999 9)和0.011 4～0.228μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.50%(RSD=1.32%)和99.13%(RSD=1.89%)。该检测方法简捷、准确、重现性好,可用于复方首乌补液的质量控制检测。     

大黄素甲醚在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了用反相高效液相色谱的方法,分析黄瓜和土壤中大黄素甲醚的残留量。样品以乙酸乙酯或乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶1的混合液提取,三氯甲烷萃取净化,液相色谱FLD检测器测定。该方法条件下检测器对大黄素甲醚的最小检出量为8.6×10-11g,黄瓜和土壤中最低检出浓度均为0.01 mg/kg。大黄素甲醚在0.05~1.0 mg/kg添加浓度范围内的试验表明,土壤和黄瓜样品中回收率分别为84.1%~92.2%和84.2%~88.6%,变异系数小于2.72%和2.30%。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

HPLC法同时测定虎杖中多组分的含量

[目的]建立了同时测定虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）提取物中白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚含量的HPLC法。[方法]采用DIKMAC18色谱柱（200.0mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0ml/min,波长为303nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚对应的回归方程分别为y=7116169x＋15631（r=0.9999）、y=395313x＋50（r=0.9999）、y=2752869x-2664（r=0.9999）、y=463886x-1413（r=0.9999）,且白藜芦醇在0.026～0.520μg范围内、虎杖苷在0.045～0.765μg范围内、大黄素在0.026～0.520μg范围内、大黄素甲醚在0.026～0.442μg范围内线性关系良好。[结论]该研究建立的方法可行,重复性好,可用于虎杖药材的质量控制。     

0.5%的大黄素甲醚水剂防治黄瓜白粉病田间药效试验

对0.5%大黄素甲醚（卫保）水剂防治黄瓜白粉病的效果进行田间试验,结果表明,0.5%大黄素甲醚（卫保）水剂对黄瓜白粉病有一定防治效果,且为生物制剂,是生产无公害黄瓜的首选药剂,建议使用浓度为400～500倍液。试验结果如下：第一次用药后7 d,0.5%大黄素甲醚（卫保）水剂400倍、500倍、600倍液的防效分别为75.8%、68.27%、62.44%;在第二次用药后7 d防效分别为56.14%、48.2%、42.98%。     

棚室内甜瓜白粉病药剂筛选试验

选择0.5%大黄素甲醚水剂、20%戊菌唑水乳剂、42%苯菌酮悬浮剂3种新药剂进行棚室内甜瓜白粉病防治试验。结果表明,42%苯菌酮悬浮剂的速效性最优,20%戊菌唑水乳剂次之,0.5%大黄素甲醚水剂相对一般;42%苯菌酮悬浮剂和20%戊菌唑水乳剂都具有较好的持效性,而0.5%大黄素甲醚水剂则相对稍差;3种药剂均无药害。     

HPLC测定润燥止痒胶囊中3种有效成分的含量

为更好地体现和控制润燥止痒胶囊的质量,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定润燥止痒胶囊中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.结果表明:二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.420 16～4.201 6μg/g(r=0.999 9)、0.029 12～0.291 2μg/g(r=0.999 7)和0.011 664～0.116 64 μg/g(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.30％(RSD=1.68％)、97.84％(RSD=2.11％)和98.26％(RSD=1.89％),该法简捷、准确、重现性好.     

峨眉山虎杖中大黄素提取工艺及含量测定

[目的]研究峨眉山虎杖（Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc.）中大黄素提取物收率及含量。[方法]以大黄素含量和纯度为考察指标,用95%乙醇-含水氯仿回流法提取,pH值梯度碱液萃取分离,HPLC检测含量。[结果]大黄素粗品中大黄素含量为94.90%,虎杖中大黄素收率为0.62%。[结论]95%乙醇-含水氯仿从虎杖中提取大黄素,其工艺稳定,大黄素纯度高,可作为以虎杖为原料制备大黄素的工艺。这可为峨眉山虎杖资源开发利用与质量控制提供科学依据。     

大黄素甲醚对土种鸡死淘率和生产性能的影响

为了评价大黄素甲醚新型中兽药添加剂对土种鸡生产性能的影响，探讨其在畜禽生产中替代抗菌素应用的价值，选取2 250只31周龄产蛋种鸡，随机分为4个处理组（400、800、1 000和1 200 mg·kg?1）、牛至油对照组和空白对照组，连续饲喂14 d，观察其健康状况，测定生产性能。结果表明，添加大黄素甲醚后4个处理组产蛋鸡死淘率显著低于空白对照组和牛至油组，且呈一定的剂量效应关系。400、1 000 mg·kg?1组平均蛋质量显著高于空白对照组（P<0.05）。800 mg·kg?1组的合格种蛋率显著高于空白对照组（P<0.05）。随着给药时间增加，400、800、1 000 mg·kg?1组各时段合格种蛋率也逐渐增加，与给药前差异显著(P<0.05)。800、1 200 mg·kg?1组产蛋率显著高于空白对照组（P<0.05）。大黄素甲醚处理组与牛至油组相比各项指标差异不显著。结果说明产蛋期饲料中添加大黄素甲醚可以提高产蛋种鸡的生产性能，降低死淘率。本研究结果为抗菌素替代提供了一种新的技术选择。