激光诱导击穿光谱分析新鲜桔叶重金属元素铬

为使激光诱导击穿光谱技术(LIBS)能实际应用于环境污染相关的领域,选择新鲜桔叶片样品作初步实验研究。该实验用纳秒级Nd:YAG激光器(波长:1 064 nm)为光源,在实验室自然大气环境下诱导新鲜桔叶片产生等离子体,研究了延时时间和激光能量对新鲜桔叶片中铬元素激光诱导击穿光谱特性的影响,综合评价其信背比和信号强度得到了相应的最佳检测条件:最佳延时1.6μs,最佳激光能量120 mJ。建立了Cr元素的定标曲线,并且定量分析了在最佳实验条件下样品中铬元素浓度。结果表明Cr元素浓度在50～800μg/mL范围内,Cr元素含量和光谱相对强度之间有较好的线性关系。实验也表明LIBS技术是一种快速检测新鲜植物叶片中重金属元素含量的有效工具。     

土壤和马铃薯中元素铬的激光诱导击穿光谱研究

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对马铃薯及其生长土壤中的元素铬的光谱特性进行了研究。在425~430nm波长范围内分析比较了土壤样本和马铃薯样本中Cr元素的等离子体特征谱线,选取铬元素425.435nm的特征谱线作为分析线,测定了不同Cr掺杂浓度下的等离子体特征谱线强度,并建立了定标曲线。结果表明:在相同的Cr掺杂浓度下,由于土壤样本基体效应的存在,其特征谱线强度要整体高于马铃薯样本;根据元素谱线强度与浓度的关系,在低浓度条件下,铬元素谱线强度随浓度的增加而增加;通过定标曲线计算得到铬元素在土壤样本和马铃薯样本中的检测限分别为22.6μg·g-1和17.5μg·g-1。     

土壤中重金属元素Cr的激光诱导光谱测量分析

利用Nd:YAG脉冲激光器作为光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析了土壤中Cr元素的激光诱导击穿光谱特性。以Cr的357.869nm特征谱线作为分析线,对不同含量Cr元素的土壤样品进行测量,建立样品中Cr元素含量与其激光诱导击穿光谱强度间的定标曲线,线性相关系数达到0.9954,检测限为37.38mg/kg。测量分析表明,所测化工厂附近土壤中含有Cr元素,且离化工厂越近,Cr含量可能越高。     

水中重金属元素镉的激光诱导击穿光谱快速检测研究

以激光诱导击穿光谱技术实时检测水中的重金属镉元素为研究目的,对不同浓度的含镉水溶液进行激光诱导击穿光谱试验。确定在以361.05 nm为镉元素特征分析谱线时,较佳采集延迟时间为1 680 ns,较佳的激光能量值为110 m J。采用线性拟合的方法对镉元素进行定量分析,拟合曲线的线性相关系数为0.995 38,两验证样品的相对误差分别为9.21%、8.50%。研究表明激光诱导击穿光谱技术对水中镉元素进行实时、在线检测是可行的,但检测灵敏度还有待进一步提高。     

纸质食品接触材料中重金属铅的激光诱导击穿光谱快速测定

[目的]建立快速测定纸质食品接触材料中重金属铅的激光诱导击穿光谱的方法。[方法]制备了纯的硝酸铅样品、不同铅含量的硝酸铅样品、纸杯样品以及纸质食品袋,利用激光诱导击穿光谱技术对样品进行了检测,得到了激光诱导击穿光谱,对光谱数据进行分析,选取Pb原子谱线405.78 nm为特征谱线。[结果]采用不同铅含量的硝酸铅样品的谱线强度和铅含量建立定标曲线,决定系数为0.996,用不同铅含量的纸杯样品对测试结果进行验证,平均相对标准偏差为2.93%,用该方法检测8种不同的食品包装袋,得到激光诱导击穿光谱。[结论]激光诱导击穿光谱方法可以应用于纸质食品接触材料中重金属铅含量的检测。     

激光诱导击穿光谱检测土壤中重金属Pb和Mn的试验研究

构建了激光诱导击穿光谱检测土壤重金属元素的试验平台,探讨了激光诱导击穿光谱检测土壤重金属元素的原理.土壤中重金属Pb和Mn元素的激光诱导击穿光谱谱线分别选定为405.78 nm和257.61 nm,利用试验数据建立了Pb和Mn含量的定标曲线.研究结果表明,激光诱导击穿光谱技术易于识别土壤中重金属Pb和Mn元素,同时也验证了激光诱导击穿光谱检测Pb和Mn元素的可能性.     

集成ICCD光谱仪LIBS检测奶粉中Cr元素的定量分析研究

以提高激光诱导击穿光谱(LIBS)检测奶粉中重金属Cr元素精确性为研究目的,采用集成ICCD光谱仪的LIBS系统对奶粉样品中等离子体信号进行采集。为了减小检测误差,首先用洛伦兹(Lorentz)拟合对光谱谱线轮廓进行预处理,提取光谱净强度值。在相同的试验条件下,以Cr I 425.43 nm作为分析线、Ca I 422.67 nm作为内标线,分别采用外标法和内标法对奶粉中的Cr元素进行了定量分析,两种定标曲线的线性系数分别为0.946 52和0.991。实验结果表明,选取奶粉中基体元素Ca作为内标物质能有效提高定标曲线的拟合效果,减少误差,为将来采用内标法建模应用于便携式LIBS技术检测食品提供了参考。     

激光诱导击穿光谱快速检测奶粉中重金属Cr的定量分析研究

[目的]探索激光诱导击穿光谱(LIBS)在食品安全检测中应用的可行性.[方法]以实验室配置的含Cr婴幼儿奶粉为研究对象,为提高LIBS检测奶粉中重金属Cr元素的精准性,采用集成ICCD光谱仪的3个不同分辨率光栅分别对样品LIBS光谱信号进行采集,并对LIBS检测稳定性、灵敏度、定量分析准确度进行了综合比较分析.[结果]试验表明,3个光栅检测样品LIBS强度的平均相对标准偏差(RSD)均在10％以下,整体上系统稳定性比较好.对3个光栅LIBS信号采集结果进行定量分析,拟合曲线的线性相关系数R2分别为0.248 87、0.903 12、0.992 81,真实值与预测值的平均相对误差分别为38.23％、8.84％、7.43％,说明高分辨率光栅的拟合曲线线性相关系数和检测精确度明显更优.[结论]研究表明,高分辨率光谱仪能显著提高LIBS检测奶粉中Cr元素的精确性,说明随着LIBS核心器件性能的提高,LIBS技术应用于食品重金属的快速检测具有一定的可行性.     

激光诱导击穿光谱定量分析土壤中Cu的研究

采用激光诱导击穿光谱技术测定并分析了土壤中铜元素的激光诱导击穿光谱特性,确定了最佳特征谱线.以Cu I 324.75 nm分析线为特征谱线,绘制了定标曲线,相关系数为0.98,并评价了方法的准确性,测量误差在10%以内,计算得到铜元素的理论检测限为13.61μg·g-1,低于土壤环境质量标准中农业用地土壤无机污染物重金属Cu的含量小于100 mg·kg-1的规定.     

基于激光诱导击穿光谱法测定红枣果实中的矿质元素含量

为了找到一种对农产品中矿质元素进行快速鉴定的物理方法,利用激光诱导击穿光谱分析法对产自山西省太谷县的3个品种红枣果实中的矿质元素Ca、Fe、Na含量进行了测定.结果表明,不同品种红枣果肉中的矿质元素含量之间差异不显著,但同一品种中Fe元素的含量要明显高于Ca和Na元素的含量.激光诱导击穿光谱技术作为一种快速的检测手段可以应用于农产品的矿质营养元素检测.     

硫对酵母生物富铬过程中铬胁迫的缓解作用

【目的】 探讨酿酒酵母YSI-3.7在富集Cr（Ⅲ）形成葡萄糖耐量因子（GTF）过程中自身抗氧化机制以及硫在该过程中发挥的作用,以期揭示硫对降低铬胁迫,进而提高生物富铬的作用机理。【方法】 以高产GTF酿酒酵母YSI-3.7为目的菌株,通过设置不同浓度的Cr（Ⅲ）、硫组合进行生物富铬,测定不同条件下YSI-3.7菌株的生物富铬量以及相应氧化应激指标（如丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）等）的变化,分析硫对酵母菌体在Cr（Ⅲ）胁迫下的改善作用。【结果】 低浓度Cr（Ⅲ）（200 μg?mL ^-1）会刺激酵母YSI-3.7生长,使其生物量增加;而高浓度Cr（Ⅲ）（>500 μg·mL ^-1）对酵母生长有抑制作用。Cr（Ⅲ）浓度为500 μg?mL ^-1时,酵母中有机铬含量为（725.55±55.08）μg?g ^-1 DCW,总铬含量达（1 255.53±43.75）μg?g ^-1 DCW;Cr（Ⅲ）浓度为800 μg?mL ^-1时,有机铬为（536.25±36.89）μg?g ^-1 DCW,其中,总铬含量达（1 812.22±38.24）μg?g ^-1 DCW。随Cr（Ⅲ）浓度的增加（0—800 μg?mL ^-1）,菌体中MDA含量从11.83 nmol?mL ^-1升高到18.04 nmol?mL ^-1。SOD和CAT活力随Cr（Ⅲ）浓度升高而降低。在较低Cr（Ⅲ）浓度（≤500 μg?mL ^-1）下,谷胱甘肽（GSH）、总巯基、总抗氧化能力（T-AOC）含量均升高,但在高浓度Cr（Ⅲ）（800 μg?mL ^-1）下会降低。1 mmol?L ^-1 Na₂SO₃可以缓解Cr（Ⅲ）的胁迫作用,此时,酵母中蛋白质含量上升,MDA含量降低12.83%,CAT活力基本无影响,SOD活力提高4.41%,GSH、T-AOC、GSH-Px含量分别增加28.83%、14.29%和18.80%。【结论】 酵母富铬过程中,Cr（Ⅲ）胁迫作用可造成酵母膜脂过氧化程度加重。在较低铬浓度时（≤500 μg?mL ^-1）,酵母可以通过自身抗氧化酶系统缓解该胁迫作用,其中发挥重要作用的是谷胱甘肽及其相关酶。高浓度Cr（Ⅲ）（800 μg?mL ^-1）下,膜脂过氧化程度进一步加重,酵母自身抗氧化能力不足以抵御Cr（Ⅲ） 胁迫。硫（1 mmol?L ^-1 Na₂SO₃）可以通过提高酵母中SOD活力、GSH、T-AOC、GSH-Px含量,减轻Cr（Ⅲ）造成的膜脂过氧化程度,提高酵母自身抗氧化能力,进而提高酵母生物富铬效率。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

海带多糖降脂袋泡茶的研制

[目的]研制海带多糖降脂袋泡茶。[方法]采用复合酶法提取海带多糖,将海带多糖提取浓缩液与铁观音茶末和甘草配伍,采用喷揉法制成袋泡茶。在单因素试验的基础上,采用正交试验确定海带多糖提取的最优条件。以感官指标为评价标准,在单因素试验的基础上,通过正交试验,筛选出口感好、营养成分搭配合理的最佳配方。[结果]海带多糖的最佳提取工艺为加入海带粉质量4.0%的复合酶(纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶的质量比为1∶1∶1),在p H 6.0、温度50℃条件下酶解3 h,海带多糖的得率为14.80%。海带多糖降脂茶的最佳配方为海带多糖提取浓缩液(ρ=1.2 g/m L)、铁观音茶末和甘草的质量比为35∶20∶3,海带多糖降脂袋泡茶中多糖含量为6.0%。[结论]海带多糖降脂袋泡茶配方保存了海带和茶的清香,味道柔和适口,还含有海带多糖和茶多酚等功效成分,具有较好的保健效果。     

鲍鱼壳成分分析研究

[目的]对中药鲍鱼壳基本成分和元素进行全面分析,为鲍鱼壳的综合利用提供依据。[方法]采用国家标准测定鲍鱼壳基本成分(水分、粗蛋白、粗脂肪和总灰分);采用EDTA法测定碳酸钙含量;钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、铅(Pb)含量用原子吸收分光光度法测定,汞(Hg)和砷(As)含量用原子荧光光度法测定。[结果]鲍鱼壳含水分10.5 g/kg,粗蛋白47.2g/kg,粗脂肪7.6 g/kg,总灰分936.5 g/kg;碳酸钙含量为92.54%;鲍鱼壳中主要元素为Ca和Mg,含量分别为402.0和1.5 mg/g。微量元素Cu、Fe、Zn、Mn、Cr含量分别为274.0、245.0、152.0、21.0和31.0μg/g。有害元素As(6.0μg/kg)、Pb(11.0μg/kg)和Hg(0.7μg/kg)的含量均低于欧盟标准。[结论]鲍鱼壳含丰富的碳酸钙和有益元素,且有害元素含量低,可制成补钙制剂。     

ICP-AES法测定道地中药材川乌头不同器官和炮制品矿质元素含量

[目的]为进一步研究开发州产道地中药材川乌提供参考。[方法]采用硝酸一高温灰化对道地中药材乌头根、茎、叶及炮制品黑顺片、白附片、黄附片中的矿质元素进行消解,用电感耦合等离子原子发射光谱法测定消解液中矿质元素的含量。[结果]样品中K、Fe、Zn的含量较为丰富,其中,乌头根中Cu含量最高,为349．8μg／g,茎中K、M、Zn含量最高,分别为23920．0,8．7、500．5μg／g,叶中Mn、Fe含量最高,分别为29．7、40375．0μg/g;黑顺片中Mo、Sr含量最高,分别为1．2、1981．0μg/g,黄附片中Cr含量最高,为95．5μg/g。所用测定方法的加标回收率为92．00％～109．40％,相对标差为0＋29％～3．42％,具有良好的精密度和准确度。[结论]道地中药材川乌头不同器官及炮制品中矿质元素含量差别较大。     

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。     

市售餐饮油中3,4-苯并(α)芘的残留水平分析

建立了以反萃取法提取,以高效液相色谱-荧光检测器检测3,4-苯并(α)芘(B[α]P)的方法,并采用该方法对某地餐饮摊点中的55份食用油中的B[α]P含量进行了测定和初步分析。结果表明,样品中B[α]P含量在0.48～6.47μg/kg之间,平均含量为1.97μg/kg,其中炒制食品中B[α]P含量最高,其次为煎制食品,调配食品中含量最低。方差分析表明,未加工处理食用油的B[α]P含量与炒制食品、煎制食品的含量有显著性差异,与调配食品的含量没有显著性差异,即长时间高温处理方式容易产生高水平的B[α]P残留。     

果蔬复合果丹皮的加工工艺研究

[目的]研究海带的脱腥工艺和复合果丹皮的配方。[方法]以海带、苹果、胡萝卜等为主要原料,通过正交试验优选复合果丹皮的最佳工艺配方,并用绿茶进行了海带的脱腥处理试验。[结果]用浓度为1.5%的茉莉花茶60℃处理海带10 min可脱腥。复合果丹皮的最佳配方：苹果浆∶海带浆∶胡萝卜浆为2∶1∶1,加糖量为30.00%,柠檬酸0.90%,海藻酸钠0.10%调配,在60℃下干燥6.0 h。[结论]在最佳工艺条件下,可得色泽、风味、口感较好的果蔬复合果丹皮。