分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果

为探索快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果。利用ASE快速超临界萃取,凝胶渗透色谱净化,质谱联用仪测定。样品添加回收率为73.5%~96.3%,RSD为1.32%~6.18%;相关系数为0.9905~0.9999,检出限为0.2~2.7μg/kg,定量限为0.6~8.1μg/kg。方法具有自动化高、准确、灵敏的特点,适用于油菜籽中多种农药残留的检测分析。     

Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法验证

试验验证了Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法,为后续试验提供重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的检测方法。以蛋白含量测定国家标准品为标准品,在100~0μg/m L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99。标准曲线上至少6点(包含两端)满足准确度介于95.2%~111.67%,标准曲线下限准确度介于95.98%~103.6%。高、中、低质量浓度(80,40,20μg/m L)质控样本批内精密度均介于1.51%~4.41%,批间精密度均介于3.83%~6.36%。综合上述信息,Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法稳定,可重现。重组人血清白蛋白-白细胞介素2在200~10μg/m L质量浓度范围内均一。     

土壤中矮壮素缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil（100 mm×3.0 mm,1.8μm）型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2% HCOOH的水溶液和甲醇（体积比60∶40）为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限（LOQ）矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差（RSD）平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定

建立发酵乳中氨基甲酸乙酯含量测定的气相色谱质谱方法。发酵乳样品除蛋白后,取清液进行硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。为保证回收率,以氨基甲酸乙酯-D5为内标。氨基甲酸乙酯在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。按信噪比3∶1确定检出限为2μg/kg,信噪比10∶1确定定量限为5μg/kg。回收率在85%~109%,RSD8.7。此方法可应用于发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

建立葡萄干中赭曲霉毒素A(OTA)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,赭曲霉毒素A在1~50μg/L范围内有良好的线性,相关系数R20.999,方法回收率为79%~96%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,定量限1.0μg/kg。该方法前处理快速简单,可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。     

酶联免疫吸附法快速检测谷物中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

应用ELISA法快速检测麦类、谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为10μg/L,检测范围为10-1 000μg/L。用10%甲醇水溶液提取含DON的小麦及玉米样品,回收率为86～93%,变异系数为4.1%～17.4%。     

土壤中矮壮素 缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10~(-3)μg·L~(-1),定量限为2×10~(-2)μg·L~(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定板栗中七种 金属元素含量的研究

采用干法分解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了板栗中K、Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,板栗中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行七种元素的分别测定。结果表明,板栗中K、Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为546.36、8.41、22.38、255.42、161.65μg／ml,Cd、Pb未检出。方法加标回收率为93.9%~103.0%,相对标准偏差（n=8）为1.2%~2.2%,测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠。     

水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定

摘要：【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α－萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certify Ⅱ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾(ESI),多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0～100.0?g/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0～101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析

为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

RP-HPLC法测定“加味白头翁”颗粒中盐酸小檗碱的含量

为了建立“加味白头翁”颗粒剂中盐酸小檗碱含量的反向高效液相层析(reverse phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)法。采用Krom asil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相：乙腈与0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液体积比30:70的混合溶液,流速1 mL/min,紫外检测波长：265 nm,柱温：30℃。在所选的色谱条件下,盐酸小檗碱峰与辅料、溶剂及复方提取物中的其他成分的峰分离良好,盐酸小檗碱在93.00~186.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率为99.49%。RSD=0.76%。所用方法简便、灵敏,可用于“加味白头翁”颗粒剂的质量控制。     

白桦愈伤组织中三萜物质提取条件的优化研究

（研究目的）为了提高白桦愈伤组织中的三萜产量,（方法）本实验以齐墩果酸为标品,以5%香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸为显色系统,对白桦愈伤组织中三萜含量的测定进行了评价,（结果）发现该方法具有较高的重现性,并且显色液在5~50min内测定吸光值较稳定;对白桦三萜的提取温度和试剂优化发现,白桦愈伤组织样品在20℃,40℃,60℃,80℃等温度下进行超声提取,其三萜含量依次为40℃（1.67mg/g）＞ 60℃（1.28 mg/g）＞ 80℃（0.47 mg/g）＞ 20℃（0.08 mg/g）。在有机溶剂中,其含量依次为：苯（2.58 mg/g）＞ 乙醚（2.04 mg/g）＞ 乙醇（1.67 mg/g）＞ 氯仿（1.21 mg/g）＞ 甲醇（0.89 mg/g）＞ 丙酮（0.50 mg/g）。（结论）因此建议,白桦愈伤组织中三萜提取的最佳温度为40℃,提取试剂为95%乙醇。     

一种新的测定刀豆氨酸含量方法的研究

摘要：本实验研究了2,4-二硝基氟苯（DNFB）与刀豆氨酸反应的最佳条件。在pH9.5的硼砂缓冲溶液中,50℃水浴30min,刀豆氨酸与2,4-二硝基氟苯发生显色反应,即形成绿色1：1的稳定络合物。其最大吸收峰在571nm,表观摩尔吸光系数∈ = 1.086×104L ?mol- 1?cm - 1,在13.75-220ug/mL范围内遵守比尔定律,对应线性回归方程为：y=0.0051x+0.0682;相关系数为：R2= 0.9939。加标回收率为96.6 ~101.56%范围之内,相对标准偏差在1.768%之内,从而建立了刀豆氨酸简单、快速测定的新方法。