氨基化凹凸棒土/毒死蜱/海藻酸钠复合微球的制备及缓释性能

以毒死蜱为模型药物,通过挤压法制备了氨基化凹凸棒土/毒死蜱/海藻酸钠复合微球。利用FTIR和TG对复合微球的结构进行了表征,考察了海藻酸钠用量对复合微球载药性能的影响,并探究了海藻酸纳、离子浓度、温度和pH对复合微球缓释性能的影响。结果表明,KH550已成功接枝于凹凸棒土。当KH550-HATP∶海藻酸钠的质量比为1∶1时,复合微球的载药量最大,为21.0%。此外,载药复合微球的释药行为表现出对离子浓度、温度和pH的响应,释药曲线符合Higuchi动力学模型,其药物释放主要是以Fickian机理进行。     

毒死蜱/改性膨润土/海藻酸钠复合微球的制备及其缓释性能

采用盐酸处理膨润土原土得到酸化膨润土,再用十六烷基三甲基溴化铵进行有机化改性,制备有机膨润土。利用挤出-外源凝胶法制备毒死蜱/膨润土/海藻酸钠微球,研究改性膨润土对载药微球的载药量、包封率、溶胀性能及缓释性能的影响。结果表明,有机膨润土复合微球的载药量和包封率均高于相应的酸化膨润土微球;加入膨润土有利于降低复合微球溶胀率和提高微球缓释性能,有机膨润土在抑制微球溶胀和增强缓释效果方面优于酸化膨润土。     

阿维菌素凝胶微球的制备及性能评价

以海藻酸钠和氯化钙为成球材料,以壳聚糖和PVA为覆膜材料,制备负载阿维菌素的凝胶微球。以载药率、包封率和溶胀率为主要筛选指标,通过正交试验优化,确定了最优制备工艺条件,各组分质量分数:海藻酸钠1%、氯化钙4%、壳聚糖2%、PVA 2%、戊二醛1.5%。同时,测定了阿维菌素凝胶微球的溶胀率和缓释性能。结果表明,凝胶微球在pH 7时溶胀率最大,温度和pH对载药微球的缓释性能有一定影响。     

啶虫脒/羧甲基壳聚糖微球的制备制释放性能的研究

以羧甲基壳聚糖和明胶为基质材料,制备了啶虫脒缓释微球,优化了影响微球载药量,包封率,释药时间的制备工艺条件如温度、交联时间、羧甲基壳聚糖与明胶质量比等.在最佳的条件下,制备的啶虫脒凝胶微球的载药量为9.21%,释药时间可达7d以上,达到了控释的目的.     

毒死蜱/阳离子改性壳聚糖/海藻酸钠复合微球的表征与缓释

采用挤压法制备阳离子改性壳聚糖/海藻酸钠/毒死蜱复合缓释复合微球。通过傅里叶红外光谱仪、热重分析仪、光学显微镜等表征微球化学组成、形貌结构,并用单因素分析考察pH值、温度以及离子浓度对缓释性能的影响。结果表明,载药复合微球的缓释行为表现出对离子浓度、pH值、温度的响应,用Korsmeyer-Peppas动力学模型研究其缓释机制,药物在微球内以扩散溶解机制释放,释放行为复合一级动力学模型。     

内源乳化法制备2;4-D/海藻酸钠/羽毛蛋白微球及其缓释性能

以海藻酸钠(Sodium Alginate,SA)和羽毛蛋白(Feather Protein,FP)为载体材料,2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模型药物,采用内源乳化法制备了2,4-D/SA/FP复合微球,并考察了羽毛蛋白与海藻酸钠的质量比、油水(体积)比、纳米碳酸钙用量对载药微球的形貌、载药性能和缓释性能的影响.结果表明,V(油)∶V(水)=3∶1,羽毛蛋白为海藻酸钠质量的30%,纳米碳酸钙用量为0.2 g时,所制得微球球形度较好,粒径分布较均匀,载药量为3.68%,具有良好的缓释性能.     

一种新型兽药载体——淀粉微球的制备及其特性

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,用乳化交联法制备淀粉微球,采用L16(45)正交设计筛选出最佳制备条件,对微球形态、粒径分布进行观察;用吸附载药法制备阿司匹林淀粉微球,对载药量、包封率和体外释药性能进行了研究。所得微球形态圆整,平均粒径为38.75μm,粒径分布在20~60μm,载药量为8.38%,包封率为84.2%,体外释放符合一级动力学方程,并具有明显的缓释作用。     

聚乙烯醇空心微球的制备及其对尿素的缓释作用

[目的]探讨聚乙烯醇(PVA)空心微球的优化制备条件及其在尿素缓释肥生产中的应用。[方法]采用乳状液化学交联法制备PVA空心微球,通过FT-IR、SEM和TEM等技术对其组成、形貌和粒径进行表征,探讨乳化剪切速率、交联反应温度和交联剂用量等因素对空心微球形貌和粒径的影响;以得到的最佳制备工艺条件为基础,通过包裹尿素制得PVA载肥微球,研究其对尿素的缓释作用。[结果]PVA空心微球制备的最佳工艺条件为乳化剪切速率6000 r/min、反应温度35℃和交联剂用量25 ml。PVA载肥微球具有明显的缓释作用,交联时间以3 h为宜。[结论]该研究为新型缓释肥的开发提供了理论依据。     

壳聚糖/海藻酸钠微球对红景天苷控制释放的研究

将含有药物的海藻酸钠溶液滴入到壳聚糖和氯化钙的混合溶液中形成微球,制备一系列红景天苷微球,研究微球对红景天苷的包载能力及释药特性。结果表明:海藻酸钠、氯化钙、壳聚糖的质量浓度、海藻酸钠与红景天苷的比例及壳聚糖溶液pH值对微球的包埋率、载药率及缓释性能有影响,而成膜反应时间对载药率和包埋率有影响,对缓释性能没有影响。缓释效果最佳的微球制备工艺条件为海藻酸钠与红景天苷质量比为1.5,海藻酸钠2.5 g/mL,壳聚糖0.8 g/mL,氯化钙1.5 g/mL,成膜时间为5 min,pH值为5.5。     

柠檬醛交联壳聚糖微球的制备及评价

为了开发绿色无毒的载药基材,以食品级柠檬醛为新型交联剂,采用乳化交联法制备壳聚糖载药微球。结果表明,柠檬醛交联壳聚糖载药微球成球性良好,表面致密;壳聚糖的氨基与柠檬醛的醛基发生交联反应形成席夫碱结构是柠檬醛交联壳聚糖微球形成的内因;柠檬醛交联壳聚糖载药微球的载药量和包封率分别可达186 g/kg 和91．2％,为开发安全的药物载体提供了一条新途径。     

饲用碘酸钙/海藻酸钠微球的制备

为提高碘酸钙在饲料中的稳定性,以碘酸钙为芯材,海藻酸钠（Ｓｏｄｉｕｍａｌｇｉｎａｔｅ,ＳＡ）为壁材,纳米碳酸钙为交联剂,将碘酸钙分散于液体石蜡中,采用内源乳化法制备了碘酸钙／海藻酸钠凝胶微球．采用傅里叶红外光谱和扫描电子显微镜对碘酸钙／海藻酸钠凝胶微球进行了表征,并通过单因素法系统考察了碘酸钙／海藻酸钠凝胶微球制备工艺对其载药率和包封率的影响．结果表明,碘酸钙以晶体形式负载于碘酸钙／海藻酸钠凝胶微球上;在海藻酸钠质量浓度为１２ｇ•Ｌ－１,纳米碳酸钙质量分数为ＳＡ的１／２,Ｓｐａｎ８０质量分数为２％,酸钙物质的量比为６.９∶１,碘酸钙质量为１.２ｇ,油相搅拌速度５００ｒ?ｍｉｎ－１,油水体积比为３∶１,乳化３０ｍｉｎ,富集９０ｍｉｎ和交联２５ｍｉｎ条件下工艺最优,其制备的碘酸钙／海藻酸钠凝胶微球载药率和包封率分别为４１.０％和７１.８％．     

二氟沙星肺靶向微球制剂的制备

以可生物降解的明胶为载体,液体石蜡为油相,Span-80为乳化剂,选择正交设计优化空白明胶微球生产工艺,并考察其理化性质,采用乳化交联法制备二氟沙星肺靶向明胶微球。采用紫外可见分光光度计法,测定微球中二氟沙星的含量。结果表明,优选所制的二氟沙星肺靶向明胶微球形态圆整,表面光滑,平均粒径为8.33μm,粒径分布在5.0～25.0μm的微球达到95.71%,二氟沙星明胶微球包封率为62.43%,载药量为13.71%。采用动态分析法研究体外释药特性,二氟沙星明胶微球在12h处药物释放量达到65%,24h内药物释放量达到71%。制备工艺稳定可行,所得二氟沙星明胶微球具有良好的缓释效果。     

甲醛交联木质素季铵盐--尿素的制备及缓释性能

为了探究木质素季铵盐包埋尿素的优化制备条件及其在缓释肥生产中的应用,以三甲基木质素季铵盐(L-QA)为原料、甲醛为交联剂、司盘80为分散剂,采用反相悬浮法制备甲醛交联木质素季铵盐-尿素(FCL-QA-U)颗粒,并通过傅里叶红外光谱表征其结构,探讨交联剂用量、转速、反应时间和分散剂用量等因素对尿素包埋率的影响,以得到最佳制备工艺条件及产品,再利用水溶试验和土柱淋溶试验测定其缓释性能。结果表明: 尿素被包埋在三甲基木质素季铵盐中;L-QA含氮量为1.98%,FCL-QA-U含氮量为3.27%。制备FCL-QA-U颗粒的最佳工艺条件为甲醛用量2 mL、转速300 r/min、反应时间2 h、司盘80用量1 mL,在此条件下制备的FCL-QA-U颗粒的尿素最大包埋率为64.77%。 FCL-QA-U颗粒的缓释结果符合我国缓释肥料GB/T 23348—2009的要求,是一种既有理论价值又有应用价值的缓释化肥。      

木质素基聚电解质薄膜的制备及其力学性能

目的对工业废弃碱木质素改性制备阳离子木质素聚电解质,将其与聚乙烯醇改性产物羧甲基化聚乙烯醇复合制备聚电解质复合薄膜。分析不同因素对聚电解质薄膜力学性能的影响,并对薄膜结构、热稳定性等进行表征,为木质素基聚电解质在缓释、地膜、包装方面的应用提供理论依据。方法首先对木质素和聚乙烯醇分别进行季铵化和羧甲基化改性,制备阴、阳离子聚电解质。以甲醛为交联剂,聚乙烯醇为成膜剂,采用流延法制备三甲基木质素季铵盐/羧甲基化聚乙烯醇(TLQA/CMPVA)反应薄膜,通过红外光谱、扫描电镜、热重分析等对聚电解质薄膜结构、形貌、热性能进行表征。结果木质素季铵盐中季铵根离子质量摩尔浓度为1.81 mmol/g,羧甲基化聚乙烯醇中羧酸根离子为0.62 mmol/g。制备具有较佳力学性能的聚电解质薄膜的条件为:TLQA/CMPVA反应薄膜的固含量为10%,固含中聚乙烯醇(PVA)质量分数为30%,三甲基木质素季铵盐(TLQA)和羧甲基化聚乙烯醇(CMPVA)(质量比为3:7)的质量分数为70%,甲醛加入质量分数为3.88%,溶液pH值为9。所制备聚电解质反应薄膜的最佳断裂伸长率为222.13%,拉伸强度为6.80 MPa。聚电解质反应薄膜的平面较光滑,断面不平整,聚电解质共混薄膜平面粗糙。聚电解质反应薄膜分子结构中有醚键形成;聚电解质反应薄膜的热稳定性大于聚电解质共混薄膜的热稳定性。结论木质素和聚乙烯醇改性后,通过加入成膜剂聚乙烯醇、交联剂甲醛,聚电解质薄膜热稳定性得到提高,可获得具有较好力学性能和缓释性能的TLQA/CMPVA聚电解质反应薄膜。      

碱木质素交联PVA共混啶虫脒缓释薄膜的制备及性能

以聚乙烯醇(PVA)和碱木质素为原料,交联剂为乙二醛,采用流延法制备碱木质素交联PVA共混啶虫脒缓释薄膜。采用傅里叶红外光谱方法对薄膜的化学结构进行分析,并表征薄膜的透气性和力学性能。通过单因素试验探索碱木质素与PVA质量比、乙二醛用量、啶虫脒用量对啶虫脒薄膜啶虫脒释放率的影响。结果表明:碱木质素与PVA成功交联,啶虫脒薄膜透氧气量增大,透二氧化碳量降低;啶虫脒薄膜的拉伸强度和断裂伸长率均比交联薄膜低。采用流延成膜法制备啶虫脒薄膜的最佳条件为碱木质素与PVA质量比3∶7、乙二醛用量1.5 mL、啶虫脒用量0.5 g,所制啶虫脒薄膜的啶虫脒释放率为31.8%。药水比例、温度对啶虫脒薄膜的释药快慢有一定影响。      

滴灌条件下毒死蜱在土层中迁移转化规律及其对土壤微生物特性的影响

为了解滴灌条件下毒死蜱在土壤中的迁移转化规律,采用土柱模拟试验,研究了滴灌条件下种植作物、代森锌消毒和不同土壤含水率对毒死蜱的分布及土壤酶活性和土壤微生物生物量碳的影响。结果表明：施用于表层的毒死蜱在施用初期主要残留在10 cm以上土层,随着时间的增加,而发生降解并向下迁移。土壤中3,5,6-三氯-2-吡啶酚（TCP,毒死蜱的主要代谢产物）含量在0.1~1.5 mg·kg^-1之间,施药30 d后,40 cm土层中毒死蜱和TCP均有检出。不同处理下,毒死蜱含量在10 cm以上土层存在较大差异,TCP含量在20 cm以上土层存在一定差异。消毒抑制毒死蜱的降解,作物根系促进土壤微生物繁殖,有利于毒死蜱的降解。土壤含水率对10 cm土层毒死蜱含量有较大影响,在未消毒和种植作物处理中,最强的毒死蜱降解分别发生在土壤含水率为80%和70%处理中。毒死蜱和TCP对微生物以抑制作用为主,不同处理的抑制程度不同。毒死蜱在低浓度时对过氧化氢酶和脲酶活性有激活作用,高浓度时存在抑制作用,作物的存在减弱了毒死蜱对两种酶活性的影响。毒死蜱的降解与土壤碱性磷酸酶活性有关,种植作物改变了毒死蜱和土壤碱性磷酸酶的分布。代森锌消毒对过氧化氢酶和脲酶活性有激活作用,对碱性磷酸酶活性有一定抑制作用。     

Physicochemical properties and release characteristics of calcium alginate microspheres loaded with Trichoderma viride spores

Novel agroformulations for simultaneous delivery of chemical and biologically active agents to the plants were prepared by encapsulation of Trichoderma viride spores in calcium alginate microspheres. The impact of calcium ions concentration on the viability and sporulation of T. viride spores as well as on the microsphere important physicochemical properties were investigated. Intermolecular interactions in microspheres are complex including mainly hydrogen bonds and electrostatic interactions. T. viride germination inside matrix and germ tubes penetration out of microspheres revealed calcium alginate microspheres provide a supportive environment for T. viride growth. Differences in physicochemical properties and bioactive agents release behaviour from microspheres were ascribed to the changes in microsphere structure. Fitting to Korsmeyer-Peppas empirical model revealed the underlying T. viride release mechanism as anomalous transport kinetics (a combination of two diffusion mechanisms and the Type II transport (polymer swelling and relaxation of the polymeric matrix)). The increasing amount of T. viride spores in the surrounding medium is closely related to the release from microspheres and germination. The rate controlling mechanism of calcium release is Fickian diffusion. A decrease in the release rate with increasing calcium ion concentrations is in accordance with the calcium ions effect on the strength of the alginate network structure. T. viride germination inside microsphere diminished the amount of released calcium ions and slowed release kinetics in comparison with microspheres prepared without T. viride. The results indicated investigated agroformulations have a great potential to be used for plant protection and nutrition.     

五种套袋对早熟梨果实糖酸和毒死蜱农药残留的影响

为探讨早熟梨套袋对果实糖酸含量及毒死蜱农药残留的影响,以早熟梨苏翠1号作为研究试材,选择5种纸袋分别进行套袋,采用高效液相色谱和气相色谱分析比较了糖酸组分含量、果实毒死蜱农药残留的差异。结果表明,套袋果实的光洁度及亮度明显提高,以黄白袋HB和复合黑蜡袋FL处理较高,对果实大小、果形指数没有显著影响;果实的山梨醇含量并没有表现出显著差异,蔗糖、葡萄糖、果糖含量明显降低。黄白袋HB的总糖含量相对较高,较HB对照的低6.36%。5种纸袋对果实苹果酸、奎尼酸、总酸的影响较大,而对柠檬酸含量的影响并不大。与对照相比,黄白袋HB、复合黑蜡袋FL的处理果实毒死蜱残留量低37.37%、55.55%。其中,复合黑蜡袋FL与黄白袋HB相比,果实毒死蜱残留量低29.03%,套三层纸袋的果实毒死蜱残留量降低程度好于双层袋。