高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲溶液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。其中标准物质的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL,加标回收率为98.4%~105.1%,相对标准偏差0.64%(n=6)。结果表明:该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。     

应用绿色液相色谱法定量检测发酵液中的乙醇

针对乙醇发酵醪,采用无有机溶剂流动相,建立了高效液相色谱法测定乙醇含量的方法.样品只需要经过简单的稀释离心即可测定,其色谱条件为:色谱柱为ShodexRSpak KC-811色谱柱;流动相为5 mmol/L硫酸水溶液;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;检测器为示差检测器,检测器温度为35℃.结...     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在Waters T3(50mm×3mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mM/L,pH=2.6)/H3PO4缓冲液作为流动相,210nm处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为0.2mL/min,柱温30℃,进样量1.0μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为68.5%~72.1%。     

金银花中异绿原酸A、B、C含量的HPLC测定方法研究

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金银花中异绿原酸A、B、C的含量,并对色谱条件进行优化。结果表明,最佳色谱条件为Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,洗脱条件为0-20min,15%~30%B,20-30min,30%~50%B,流速1.0mL/min,检测波长325nm,柱温30℃,进样量10μL。在最佳的色谱条件下,实现了金银花对照品及样品中异绿原酸3种结构化合物的基线分离,为异绿原酸A、B、C含量的同时测定奠定了基础。该方法优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据。     

高效液相色谱法同时测定互叶白千层中的槲皮素和山奈酚

用高效液相色谱法同时测定广西5地互叶白千层中槲皮素和山奈酚含量。样品用盐酸-甲醇(体积比5∶100)混合溶液水浴加热回流提取,C18柱色谱分离,以甲醇-乙腈-0.4%磷酸(体积比21∶21∶58)水溶液为流动相,检测波长370 nm,柱温为室温,流速1 mL/min。测定了不同产地互叶白千层中的槲皮素和山奈酚质量分数,其中邕宁南晓的槲皮素和山奈酚的质量分数最高,分别为5.151和2.530 mg/g,邕宁的槲皮素和山奈酚的质量分数为最低,分别为2.386和1.658 mg/g。     

高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量

采用高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。采用色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-乙酸(70∶28∶2)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长315nm;柱温25℃。结果表明,马兜铃中马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围:0.21~0.61μg。平均回收率为97.50%。该法简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

希腊海岸松叶中聚戊烯醇含量与化学结构分析

利用HPLC与聚戊烯醇对照品保留时间对照的定性方法,确定海岸松叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数为14~20;利用1H NMR和13C NMR确定海岸松聚戊烯醇化学结构为ω-trans2-cisn-OH构型。采用Kromasil C18 ODS-1(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-异丙醇(体积比9∶16)为流动相,流速为0.50 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,PDA检测器等色谱条件,测定海岸松叶聚戊烯醇在1.10~12.10μg范围内线性良好(r=0.996 3),平均回收率为98.21%,RSD为2.27%(n=6),海岸松干叶中聚戊烯醇含量为0.33%。     

HPLC法同时检测刚竹属竹叶中4种黄酮碳苷的含量

建立了HPLC同时检测竹叶中4种黄酮碳苷(异荭草苷、荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)的方法,并测定了这4种常见的黄酮碳苷在24种刚竹属竹叶的含量,以及早园竹4个季度中黄酮碳苷的含量。采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈/0.5%磷酸水溶液(体积比15∶85)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长340 nm。实验结果表明:4种黄酮碳苷的质量浓度在1～300 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在99%以上,加标回收率(n=3)分别为97.14%、100.53%、93.60%和95.66%,RSD值分别为1.11%、1.45%、1.96%和1.43%;24种刚竹属竹叶中黄酮碳苷含量差异显著,4种黄酮碳苷质量分数的总和在286.14～3 838.79 mg/kg之间,毛金竹最高,为3 838.79 mg/kg;早园竹中4种黄酮碳苷的含量随时间变化差异明显,质量分数的总和在1 371.15～4 367.01 mg/kg之间,其中1月份采摘时总质量分数最高,为4 367.01 mg/kg。HPLC法准确度高,适用于竹叶黄酮碳苷的测定。     

小陇山林区苗圃地土壤养分分析与培肥试验研究

以日本落叶松播种生长为指标,通过对小陇山林区主要苗圃土壤养分测定和培肥试验,土壤养分主分量分析表明:土壤有机质和氮、磷的含量,可看作土壤肥沃程度和氮、磷、有效钾供应水平的高低,其贡献率为84.67%,分析提出了高肥、中肥区苗圃地土壤有机质为>5%、3%~5%,全N>0.25%、0.15%~0.25%,全P>0.20%、0.10%~0.20%,有效N>15 mg/100g、10~15 mg/100g,有效P2O5>15 mg/kg、7~15 mg/kg,有效K2O>150 mg/kg、100~150 mg/kg。对新建苗圃和低肥区采用客土改良培肥,在小陇山林区最佳配比为栎林土∶松林土∶牛粪=25%~40%∶10%∶10%~15%。     

HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量

建立了测定木豆叶、茎、根中牡荆苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱分析方法.色谱柱为HIQ Sil C18V(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(体积比35:64.74:0.26); 检测波长330 nm;流速1 mL/min;进样量10 μL; 柱温30 ℃.在2～200 mg/L 牡荆苷、异牡荆苷质量浓度与色谱峰面积线性关系良好; 牡荆苷峰面积精密度的相对标准偏差(RSD)最大为2.93 %,重复性RSD为2.91 %,加样回收率为97.38 %; 异牡荆苷峰面积精密度的RSD最大为2.69 %,重复性RSD为3.37 %,加样回收率为98.63 %.木豆叶、茎、根中牡荆苷、异牡荆苷的质量分数分别为0.768、 0.066、 0.183 mg/g 和0.799、 0.139、 0.013 mg/g.叶中牡荆苷和异牡荆苷含量明显高于茎、根中的含量,可以作为大规模获得牡荆苷、异牡荆苷的资源.     

HPLC法同时测定不同品种、产地、部位松树中莽草酸的含量北大核心

研究采用HPLC法同时测定不同品种、产地、部位松树中莽草酸的含量,以期为开发莽草酸资源提供参考。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为甲醇/0.1%磷酸水溶液(体积比为10∶90),检测波长为217 nm,柱温为30℃。采用直观分析结合聚类分析对不同品种、产地、部位松树中莽草酸含量的差异性进行统计分析。结果表明:莽草酸的线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为100.4%(n=6),RSD为1.71%。6种松树中的莽草酸含量由高到低依次为雪松、华山松、白皮松、油松、樟子松、落叶松。其中,天水雪松松针中的莽草酸含量最高,达31.47 mg/g。通过聚类分析发现,6种松树中的莽草酸可划分为3类。     

HPLC法测定高山红景天中红景天苷的含量

测定大兴安岭地区栽培高山红景天中的红景天苷含量。样品用甲醇提取,经HPLC仪测定。色谱柱:ODSC18柱;流动相:甲醇∶水(2∶8);流速:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:276nm。大兴安岭地区5年生栽培红景天中红景天苷含量为0.48%。此法快速简便、结果准确、灵敏度高,可用于红景天中的红景天苷含量测定。     

马比木不同部位喜树碱含量测试分析

分析了马比木不同部位喜树碱含量及其运移过程,采用高效液相色谱法对其进行了测定。结果表明:色谱柱Syncyronis C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),等度洗脱;监测波长:254nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃。测定结果表明:马比木喜树碱含量为叶=嫩枝皮嫩枝木质部主枝皮主枝木质部主干皮主干木质部根木质部根树皮。不同部分喜树碱含量差异较大,根部到地上部分至植株顶端喜树碱含量逐渐降低,不同部位树皮喜树碱含量差异比木质部大。     

高效液相色谱-二极管阵列检测饮料中咖啡因的含量

为对饮料中咖啡因进行测定,采用Athrna C18柱(100A,150mm×4.6mm,5μm),以甲醇和水为流动相,比例30∶70,咖啡因标准曲线浓度10～200μg/mL,回归方程:y=3.25e+004x-2.11e+004,相关系数R2=0.999983,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器进行了全波长扫描检测,结果表明:咖啡因最大吸收波长为272nm,饮料中咖啡因测定无干扰峰,方法简单便捷。     

黄檗中生物碱含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的测定黄檗(Phellodendron amurense Rupr.)中生物碱含量的高效液相色谱分析方法.色谱条件:采用日本KYA HIQ sil C 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈/水溶液(1 000 mL溶液中含磷酸二氢钾3.4 g及十二烷基磺酸钠1.7 g)1∶1,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm,进样量10 μL.样品制备以63 %的乙醇作溶剂,在41 ℃下超声波提取黄檗茎皮64 min.用HPLC分别测定了黄檗根皮、茎皮和叶中小檗碱、掌叶防己碱、药根碱的含量,结果表明:小檗碱和药根碱在根皮中的含量最高,茎皮次之,叶最低,而掌叶防己碱在茎皮中的含量最高,根皮次之,叶最低.     

HPLC 法测定不同产地天麻中的β-谷甾醇含量

以正丁醇为溶剂,超声提取天麻中β-谷甾醇;采用高效液相色谱（ HPLC）法及MD-ODS C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,在流动相为100％甲醇、检测波长为210 nm、流速为0.7 mL／min、柱温35℃、进样量为20μL时,测定不同产地天麻中β-谷甾醇含量。结果表明,β-谷甾醇在0.184-0.92μg／mL （ r＝0.9998）线性关系良好;平均加样回收率为98.26％, RSD 1.41％。22个不同产地天麻品种中β－谷甾醇含量最高可达到1.1248 mg／g。该方法简便快速,准确可靠,可为天麻药材质量标准提供新依据。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

红景天属植物根中红景天苷及其苷元酪醇含量的HPLC分析

建立了一种采用KYA H IQ sil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水溶液(体积比1∶9)为流动相,在流速1.0 mL/m in、检测波长280 nm、进样量10μL的条件下,用高效液相色谱同时测定红景天苷及其苷元酪醇含量的方法。利用均匀试验设计研究了分析样品的制备方法,确定了红景天根粉的最佳提取条件为:以蒸馏水为溶剂在60℃下超声波提取50 m in。分别测定了不同产地的红景天属植物中红景天苷和酪醇的含量,西藏产圣地红景天中红景天苷含量最高,达到2.147%,其次为藏产大花红景天和西藏红景天,分别为1.763%和1.271%;四川产大花红景天中酪醇含量最高,为0.298 5%,其次是藏产西藏红景天和大花红景天,分别为0.214 3%和0.183 6%;长鞭红景天和狭叶红景天中2种有效成分的含量均很低,红景天苷含量仅为0.034%和0.003%,酪醇含量则分别为0.016 4%和0.004 8%。