固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅲ）：——ZT—3载体固体酸催化剂制备与活

首次成功地制备出ＺＴ－３载体固体酸催化剂。并用于多相催化合成松香季戊四醇酯。通过正交实验。系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律。确定了最佳工艺参数：松香和季戊四醇原料配比３：１,反应时间６ｈ,反应温度２６０℃,催化剂用量５％,保护气体为ＣＯ２。并利用ＸＰＳ和ＩＲ技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析。实验表明：本工艺与文献法〔８〕相比,反应时间缩短１～２ｈ,反应温度降低１０～２０℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅲ)--ZT-3载体固体酸催化剂制备与活性研究

首次成功地制备出ZT-3载体固体酸催化剂,并用于多相催化合成松香季戊四醇酯.通过正交实验,系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律.确定了最佳工艺参数:松香和车戊四醇原料配比3:1,反应时间6h,反应温度260℃,催化剂用量5%,保护气体为CO2.并利用XPS和IR技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析.实验表明:本工艺与文献法[8]相比,反应时间缩短l～2h,反应温度降低10～20℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用.     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(Ⅰ)--ZT-1(TiO2/SO2-4)催化剂制备与催化活性

以固体超强酸(ZT-1)为催化剂合成松香酯.研究了催化剂、反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数.     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究（I）：ZT—1（TiO2／SO^2—4）催化？…

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯,研究了催化剂,反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数。     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯。研究了催化剂、反应温度、时间等反应条件对酯化速率的影响、确定了最佳工艺参数。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅱ）——ZT—2载体固体酸催化 …

本研究首次采用了以ＺＴ－２载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯。研究了催化剂的制备、用量、反应活性,使用寿命等。并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究。     

丙烯酸改性松香的合成工艺研究

本文中即探究在某种特定条件下,松香与丙烯酸之间发生加成反应从而对松香的性能进行改进,并对其合成工艺条件进行探究,例如合成时反应的温度、催化剂以及原料配比等。主要是采用控制变量法来进行最佳反应条件的确定,经过实验得到丙烯酸改性松香的最佳合成条件为温度230℃,反应时间4h,原料配为5：1,催化剂的最佳用量3.1％。     

微波促进磺化炭催化合成月桂酸乙酯的研究

[目的]探讨月桂酸乙酯的合成工艺。[方法]从山苍籽核仁油中分离出月桂酸,以磺化炭作催化剂,在微波辐射条件下,用月桂酸与乙醇合成月桂酸乙酯。[结果]当反应温度从160℃升高到170℃时,酯化率增加了8.46个百分点;当反应温度从170℃升高到180℃时,酯化率增加了6.06个百分点。当反应时间从50 min增加到60 min时,酯化率增加了6.30个百分点;当反应时间从60 min增加到70 min时,酯化率增加了2.85个百分点,再增加反应时间,酯化率变化不大。当催化剂用量从0.08 g增加到0.10 g时,酯化率增加了2.61个百分点;当催化剂用量从0.10 g增加到0.12 g时,酯化率降低了0.11个百分点。[结论]微波辐射下,磺化炭催化月桂酸与乙醇合成月桂酸乙酯,生产效率高,产品质量好,无污染。     

浅谈提高松香特级率的措施

本文对福建省四十家松香厂十五年来生产的特级松香和松香结晶情况进行统计分析,通过对松香结晶机理和生产特级松香所需条件的研究,结合现有厂家的设备、工艺和操作条件,提出一些行之有效的技术措施和可供选择的最佳操作条件。预计采取了这些措施后,全省特级松香率可以从原来的50.01％增加到75～80％。松香结晶率可以减少到2％以下。     

松香腈生产工艺的研究

松香与气态氨在仲钨酸铵催化剂作用下发生氨化和脱水反应后, 可生产出性能优良的松香腈产品     

全氟磺酸树脂催化松香树脂酸的异构化反应

研究在95%乙醇中废弃的全氟磺酸树脂膜(简称PFSR)催化松香树脂酸异构化反应,直接结晶分离枞酸的可行性。结果表明,在常压加热反应条件下,PFSR能够较好地催化松香树脂酸的异构化反应;催化剂用量和反应温度对树脂酸异构化反应速度和异构反应平衡溶液中枞酸相对含量有较大的影响;在松香质量为20 g,溶剂体积为20 mL,PFSR用量为松香质量的20%,反应溶液沸腾温度条件下反应5 h,树脂酸异构反应达到平衡,枞酸相对含量高达78%;过滤分离回收催化剂后,将异构松香溶液直接冷却结晶,析出枞酸粗产品,再在95%乙醇中重结晶提纯3次,得到纯度为95%、产率为35%的枞酸。     

多酸盐-钨酸铵对甲基橙光催化降解的研究

[目的]根据不同类别有机污染物的光催化降解机理优选新型催化剂。[方法]在光化学反应仪中,以紫外灯为光源,以多酸盐-钨酸铵为光催化剂,研究其对模拟甲基橙染料废水的光催化脱色降解的影响,讨论溶液初始酸度、催化剂投加量、溶液的初始浓度、光强等对催化降解效果的影响,在300W的紫外灯光照下,研究钨酸铵降解低浓度甲基橙的动力学。[结果]钨酸铵对甲基橙光催化脱色的最佳条件为:甲基橙溶液5mg/L,在500W高压汞灯照射下,溶液初始酸度pH值为2,催化剂浓度为0.2g/L,1h脱色率可达90.8%。[结论]多酸盐-钨酸铵对甲基橙具有很好的光催化脱色降解作用,其光催化效果与溶液的初始酸度、催化剂加入量、甲基橙的初始浓度、光强等因素有关。     

松香胺和葡萄糖美拉德反应初步研究

为了拓宽松香及其衍物的研究与应用领域,对松香胺和葡萄糖发生美拉德反应的条件进行研究,通过单因素试验和正交试验确定最适宜的反应条件,结果为：反应温度65℃,反应时间4．5h,葡萄糖与松香胺物质的量的比值为1．0,pH=8。反应产物具有一定的香味,颜色为褐色,符合美拉德反应的特征。     

己酸二乙氨基乙醇酯及其盐的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出了植物生长调节剂——己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过正交试验优化出了其最佳的合成工艺条件:当酸醇物质量之比为1.2:1.0,催化剂用量为1.7%,带水剂为甲苯时,产物的收率可达93.5%,产品纯度95.0%。此外还探索了DA-6盐的制备条件。     

微波辅助制备棉籽油生物柴油的研究

[目的]确定微波辅助制备棉籽油生物柴油的最佳条件。[方法]以棉籽油为原料,在微波辅助条件下,将其与甲醇反应制备生物柴油;通过正交试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对酯交换反应的影响,确定最佳反应条件。[结果]影响酯交换反应的因素依次为醇油摩尔比〉催化剂用量〉反应温度〉反应时间;最佳工艺条件为醇油摩尔比7∶1,反应时间3min,反应温度50℃,催化剂用量为原料油质量的1.2%,此条件下生物柴油的得率可达95%以上;该试验所得生物柴油的主要质量指标达到了美国ASTMPS121-99生物柴油的质量标准。[结论]该研究确定了利用棉籽油制备生物柴油的最佳工艺。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

棉粕制取生物柴油的研究

[目的]研究棉粕浸提棉籽油来制备生物柴油的工艺。[方法]以棉粕浸取棉籽油为原料,研究了不同溶剂、浸提时间、提取温度、浸提溶剂与棉粕质量比对提取率的影响,以及反应时间、醇油物质的量比和催化剂用量对酯交换的影响。[结果]浸提棉籽油的最佳工艺条件为：以环己烷：甲醇（3：1）混合液为溶剂,浸提温度60℃,浸提时间4h,溶剂与棉粕质量比为4：1（ml：g）,此时棉粕油的提取率为99.6%。最佳酯交换反应条件为：以KOH为催化剂,反应时间60min,醇油物质的量比7：1,催化剂用量1.2%,此条件下的生物柴油收率可达96.9%。[结论]为棉粕的综合利用以及生物柴油的制备提供了一定的技术支持。     

固定化酶催化桐油酯交换反应的研究

桐油与甲醇酯交换反应的产物主要为桐酸甲酯，该产物不仅可作为可再生的替代能源－生物柴油，同时是一种重要的化工原料。本文以桐籽油为原料，研究固定化脂肪酶催化桐油与甲醇酯交换反应的工艺条件，利用Novo435脂肪酶，在无有机溶剂存在的情况下，利用响应面研究方法，对桐油酯交换反应的工艺条件进行了研究和优化。得到了桐油酯交换反应的最佳工艺条件：醇油比2.2：1、温度43℃、脂肪酶用量14％（与油脂的质量比）、搅拌转速200rpm，反应18h后，桐油的酯交换率达到了67.5％(理论为73.3％)。脂肪酶经有机溶剂洗涤后连续使用120h，桐油酯交换率减小了6％。理论上甲醇与油脂的摩尔比为3：1，甲醇不能一次加入，分两批加入，共反应36h后，桐油的酯交换率达到85%。