慈竹纳米纤维素的制备及特征分析

以慈竹为原料,先经过抽提处理除去抽提物,再经次氯酸钠和氢氧化钠溶液处理,除去其中的木质素与半纤维素而得到α-纤维素,将得到的α-纤维素通过33％(wt.)硫酸溶液与超声波处理相结合的方式分离出慈竹纳米纤维素.通过扫描电镜(SEM)与透射扫描电镜(TEM)对纳米纤维素的形态特征进行了分析,结果表明纳米纤维素径级范围约10 ～ 25 nm.傅里叶红外光谱(FTIR)分析显示慈竹中木质素以及半纤维素已被完全分离,α-纤维素与纳米纤维素化学成分基本一致;热重分析(TGA)显示分离出慈竹纤维中的半纤维素与木质素后,α-纤维素与纳米纤维素热稳定性明显提高,但纳米纤维素的热解温度略低于α-纤维素;X射线衍射(XRD)分析表明在各个分离阶段所得产物中,α-纤维素以及纳米纤维素晶体的结晶度得到较大提高,且均呈现出典型的纤维素Ⅰ结构.     

三聚氰胺—甲醛与木材的交联作用

为了研究木材压密化处理过程中交联试剂与木材的作用机理，以大青杨木材为试样，分离制得综纤维素、纤维素、α－纤维素、木质素和半纤维素，并分别与三聚氰胺－甲醛反应，测定了不同化学组分与交联剂作用的活性顺序及其分布。结果表明：三聚氰胺－甲醛与大青杨木材细胞壁组分的反应活性顺序为：木质素＞半纤维素＞综纤维素＞α－纤维素＞纤维素。还采用红外光谱（ＩＲ）对交联作用前后的综纤维素、纤维素和木质素的化学结构变化进行了分析，从而定性确定了交联化处理木材的主要官能团变化。关键词     

葛根渣中纤维素的分离研究

采用范氏法测定葛根渣中纤维素、半纤维素和木质素含量,以亚氯酸钠和氢氧化钠为处理试剂,依次对葛根渣进行处理制备葛根渣纤维素.通过考察处理试剂的质量分数、反应温度、反应时间等因素优化分离工艺条件,并用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析了葛根渣、亚氯酸钠处理后的葛...     

酸性低共熔溶剂分离制备粗纤维素及理化性质分析北大核心

高效分离竹木质纤维素“三素”(纤维素、半纤维素和木质素)利于竹资源的高值化利用。以原生毛竹竹茎粉为原料,采用对半纤维素和木质素有选择性溶出能力的酸性低共熔溶剂(ADES),高效分离得到竹粗纤维素,并对其进行理化特性研究。结果表明:磷钨酸基ADES对纤维素分离效果较佳,对半纤维素和木质素具有高选择性去除能力。纤维素保留率、半纤维素和木质素去除率分别为99.07%、86.98%和60.75%。相比于原料,经ADES处理得到的产物热稳定性也有明显增强。此外,产物的亲水性与组成两者间表现出显著的相关性,这对于快速测定木质纤维素类物质组成方法的建立具有一定的借鉴意义。     

沙柳与柠条混合原料碱性过氧化氢法分离的纤维素特性研究

分析了沙柳(Salix psamm ophila)与柠条(Caragana korshinskiiKom.)质量比为1∶1的混合原料的化学组成,在NaOH 18%(质量分数)、反应温度165℃、H2O23%(质量分数)、反应时间90 m in、液固比4∶1(mL∶g)的条件下降解木质素与半纤维素,分离纤维素,计算纤维素制备物的得率及粘度。采用GC、HPLC、FT-IR及13C NMR分析了纤维素制备物的特性,结果表明,碱性过氧化氢法能高效降解大部分木质素,得到的纤维素制备物中残余木质素含量较低(酚醛和酚酸总量为4.39%),纤维素纯度较高(葡萄糖含量84.68%),纤维素结晶度可能升高。     

蒸煮处理对竹纤维化学组成的影响及机理

采用热机械-蒸煮方法制备慈竹纤维,并运用FTIR、x-射线衍射分析技术对蒸煮处理前后慈竹纤维的化学组成、结晶结构进行了研究,此外,还研究了处理前后慈竹化学成分的变化,结果表明:不同蒸煮工艺处理后竹纤维的纤维素较未处理竹材有所上升,而木质素含量有所下降,其中,第2组蒸煮工艺所得纤维素含量提高了19.27%,木质素含量下降了38.85%,运用x-射线衍射测得的纤维素结晶度均有所上升。     

毛竹竹青和竹黄半纤维素的提取与结构表征

以毛竹加工剩余物为原料,分离出竹青和竹黄。经粉碎过筛、苯/乙醇脱蜡和次氯酸钠脱木质素3个过程得到相应的综纤维素,然后用1%、5%和10%的KOH依次提取综纤维素得到半纤维素,竹青、竹黄半纤维素的总提取率分别为81.74%和85.36%。对所提取的半纤维素进行成分分析、分子量测定、红外光谱和核磁共振分析,结果表明,竹青、竹黄半纤维素成分主要为木糖,分别占61.02%~73.76%和65.22%~80.00%。竹黄半纤维素的重均分子质量为44 870~48 560 g/mol,高于竹青半纤维素的重均分子质量(43 970~46 245 g/mol)。竹青、竹黄碱溶半纤维素都是典型的阿拉伯糖基木聚糖结构,主链为β-D-吡喃木糖形成的木聚糖,在木糖基的C-2位连接着4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸,C-3位连有α-L-呋喃阿拉伯糖,同时部分木质素通过苯苷键与半纤维素中的糖基相连。     

木质纤维成分的乙酸分离方法及表征

研究了一种用含有少量硫酸的乙酸溶液分离杨木成分的方法。考察了反应时间、乙酸浓度、液比和催化剂浓度对木材成分分离的影响。对分离出的木材三种成分进行了表征。结果表明,分离杨木成分的较佳条件为:硫酸浓度0.3%,液比6,反应时间3h和乙酸浓度90%。残渣的主要成分是α-纤维素和半纤维素。水不溶沉淀物(乙酰化木质素)的重均分子量分布在341到253之间,分散性系数分布在1.1到1.2这一窄范围内。糖分析结果表明,可溶性成分主要来源于半纤维素,以单糖形式存在。     

响应曲面优化低共熔溶剂预处理麦秸秆制备含木质素纳米纤维素

纳米纤维素因其独特的优势和广泛的应用受到越来越多的关注,但其制备工艺需向环境友好型方向发展。以麦秸秆为原料,经绿色低共熔溶剂预处理和超声破碎后,成功制备了含木质素的纳米纤维素。结果表明：通过响应面法优化的ClCh/OA的预处理工艺是一种简单、绿色、可持续制备含木质素纳米纤维素的方法,可实现农业废弃物的高效分离和高附加值利用。优化的预处理工艺条件为：预处理温度为94.4℃,预处理时间为5.9 h,ChCl/OA的摩尔比为0.9,在此条件下,制备的含木质素的纳米纤维素纤维素含量为46%,半纤维素和木质素含量分别为25.4%和14.2%,其粒径主要分布在28 nm左右,显示出优良的稳定性、分散性和热稳性。     

基于微波液化的木质纤维素组分分离和转化——纤维素组分的理化和酶解性质

【目的】将微波加热与甘油利用相结合的综合炼制工艺用于木质纤维素生物质预处理,探索其在燃料乙醇制备中的可行性,为实现经济可行、经济有效的木质纤维素生物质酶解预处理技术和生物燃料生产提供基础信息。【方法】以银腺杨、日本落叶松、刚竹和柳枝稷为试验材料,采用微波液化法对其进行液化处理,将液化产物分为纤维素、半纤维素和木质素组分,并对纤维素纤维组分进行综合表征。【结果】化学分析结果表明,纤维素纤维具有较高的葡聚糖含量;红外光谱显示,木质素和半纤维素的信号逐渐减弱,说明半纤维素和木质素经液化处理后有效脱除;XRD分析结果表明,纤维素纤维结晶度高、表面积大。【结论】相比原木质纤维素生物质,银腺杨、日本落叶松、刚竹和柳枝稷4种原材料纤维素纤维的酶解糖化效率均有不同程度提升(最高酶解转化率可达70%),液化固体产物--纤维素纤维在制备燃料乙醇中具有广阔的潜力和前景。     

制竹Lyocell纤维的竹浆纯化与溶解工艺研究

该研究选择用溶剂纺丝法制备竹Lyocell纤维的合适竹浆原料,并摸索其纯化和溶解的工艺条件,为利用竹子开发纺织纤维积累有关的基础数据。分别用氢氧化钠溶液和乙二胺四乙酸钠溶液处理竹浆原料,以去除其中的木质素、半纤维素和钙、镁、铁等离子类杂质;研究了用氧化甲基吗啉作溶剂溶解竹纤维素的工艺条件。阐述了如何选择纺制竹Lyocell纤维的竹浆原料,提出以纤维素的"平均聚合度"和"α-纤维素含量"这两个指标作为判断的依据。试验表明:适宜的竹纤维素平均聚合度为800~900左右,其α-纤维素含量应在94%以上。可用含水13%的氧化甲基吗啉单水化合物NMMO.H2O,在100~110℃下溶解竹纤维素;也可用含水50%左右的NMMO溶液,用减压工艺溶解竹纤维素。     

新型转极性离子化合物对香樟木屑的溶解和再生性能研究

为实现生物质的溶解,同时克服传统离子液体溶解生物质的缺点,制备了新型转极性离子化合物1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/CH3OH/CO_2(DCC)的甲醇溶液,考察了不同温度、时间和溶液浓度对香樟木屑的溶解性能和再生效果,分析了溶解前后香樟木屑中纤维素、半纤维素和木质素的溶解率及结晶度的变化,并对溶解前后的木屑进行FT-IR、XRD和SEM表征,对溶解液中再生的物质进行FT-IR和UV分析。结果表明:较高温度(≥120℃)下,香樟木屑在DCC的甲醇溶液中的溶解率随温度升高和时间延长而有所增加;DCC甲醇溶液对半纤维素和木质素的溶解能力较强,对纤维素的溶解能力较弱;2.5 mol/L的DCC甲醇溶液在溶解温度180℃,溶解时间6 h时,木屑溶解率达到48.6%,半纤维素溶解率达62.4%,木质素溶解率为55.7%,纤维素溶解率为19.6%,溶解效果与传统离子液体相当。FT-IR、XRD和SEM分析表明,DCC甲醇溶液溶解木屑时,主要溶解木屑中无定形的半纤维素、木质素和少量非晶态的纤维素。FT-IR和UV分析表明溶解液中再生的物质是木质素,其质量分数在90%以上。DCC甲醇溶液重复使用3次时,每溶解一次其溶解能力下降2~3个百分点。     

蒸煮爆破处理过程中毛竹材加工剩余物主要化学成分的变化研究

采用硫酸水解法(aldito-acetate procedure)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了蒸爆过程中毛竹材加工剩余物纤维聚集态结构及主要化学成分的变化.研究结果表明,(1)毛竹材加工剩余物经蒸爆处理,60%左右的半纤维素水解,木质素低分子化且裸露到纤维表面,易被80%乙醇及木质素溶剂提取,从而实现毛竹材加工剩余物主要组分的有效分离.(2)毛竹材加工剩余物经蒸爆处理,80%乙醇抽提物得率提高,综纤维素得率减少,木质素含量减少:葡萄糖相对含量增加,半纤维素降解明显.(3)210℃处理10 min和220℃处理10 min的蒸爆浆的化学组成变化几乎没有区别,但两者与200℃处理10 min差别较大,210℃处理10 min是毛竹材加工剩余物适宜的处理温度.(4)FTIR结果显示蒸爆处理后在1040～1060 cm-1区的吸收峰分裂为明显的2个峰表明半纤维素降解,1166 cm-1处的吸收强度明显减弱,表明C-O-C键有不同程度的断裂.X-身寸线衍射分析结果显示毛竹材加工剩余物蒸爆处理后纤维素相对结晶度增加.     

乙二醇/碳酸乙烯酯预处理对椰壳纤维成分及结构的影响

以椰壳纤维为原料,研究了不同比例乙二醇/碳酸乙烯酯在较低温(90℃)条件下对椰壳纤维的组分分离,并利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重(TG)对分离得到的预处理后椰壳纤维和再生木质素进行了分析表征。结果表明:在单独使用碳酸乙烯酯时木质素的脱除率为负值,乙二醇/碳酸乙烯酯可实现椰壳纤维在较低温度下的去木质素预处理,并且当n(乙二醇)/n(碳酸乙烯酯)4∶1时木质素的脱除率达到最大值,为49.87%。乙二醇/碳酸乙烯酯处理后的纤维材料中纤维素含量都有所提高,半纤维素和木质素含量都降低,纤维素的结晶结构基本没有被破坏(均为纤维素Ⅰ型),且提取得到的再生木质素为典型的对羟基苯基-愈创木基-紫丁香基(HGS)型木质素,n(EG)/n(EC)为4∶1时得到的再生木质素多分散系数最小,为9.73。     

基于离子液体的椰壳纤维纳米纤维素的制备与表征

采用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim][HSO4])/1,4-丁二醇/水体系对椰壳纤维进行组分分离,采用亚氯酸钠对综纤维素进行漂白处理得到纯纤维素,利用酸水解-超声波辅助法制备纳米纤维素。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、X射线衍射(XRD)仪、热重分析(TG)对纳米纤维素的形貌、化学成分、结晶度、热性能进行表征,并探讨了[Bmim][HSO4]对纳米纤维素得率及性能的影响。结果表明:[Bmim][HSO4]提高了木质素脱除率,提高了纤维素的易处理性,有利于纯纤维素的制备;椰壳纤维纳米纤维素仍具有纤维素的基本化学结构和结晶结构,属于纤维素I型;离子液体使得综纤维素质量损失率提高,进而导致纳米纤维素得率降低;椰壳纤维纳米纤维素纤丝平均长度(271±81)nm,平均直径(6.3±1.8)nm,[Bmim][HSO4]对纳米纤维素粒径尺寸分布(3~9 nm)无明显影响。     

草木半纤维素的研究进展

结合前人的研究成果综述了各种草木原料中半纤维素的类型、结构形式及制备方法,特别指出在造纸原料和纸浆中存在部分半纤维素与木质素发生化学键连接形成了木质素-碳水化合物复合体(LCC),还对纸浆中的半纤维素对浆性能所产生的影响加以阐述,针对半纤维素在造纸工业中所引起的"假木质素"问题总结出相应的应对策略.此外,还概述了从草木原料中制备粗半纤维素的分离方法以及对其进一步纯化的技术,对半纤维素的检测手段也做了介绍.     

聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜热学性能

以微晶纤维素(MCC)为原料,通过硫酸水解得到纳米纤维素晶体(NCC),再将纳米纤维素晶体与聚乙烯醇复合共混制备聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜,研究复合膜的热学性能,同时采用场发射透射电镜(FETEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)等仪器对纳米纤维素晶体及其复合膜进行表征与分析。结果表明:所制得的纳米纤维素晶体直径约2～24nm,50～450nm长,呈棒状;由FE-SEM图可观察到纳米纤维素晶体与聚乙烯醇具有良好的界面相互作用,但在较大添加量7%时,NCC出现部分团聚,与基体的相容性下降;由TG和DSC分析说明NCC与PVA基体可较好相容,形成了热稳定性较好的复合膜,但当NCC添加量较大时,由于团聚使复合膜热稳定性下降。     

三甲基木质素基季胺盐-羧甲基纤维素聚电解质复合物的制备

以三甲基木质素基季胺盐(TLQAS)和羧甲基纤维素(CMC)为原料通过静电吸附制备聚电解质复合物,并表征其结构。首先制得三甲基环氧丙基氯化胺单体,再与碱木质素接枝反应,合成TLQAS;在不同pH值和物料比条件下进行三甲基木质素季胺盐和羧甲基纤维素作用,制备三甲基木质素季胺盐-羧甲基纤维素(TLQAS-CMC)聚电解质复合物,测得其含氮量2.11%;通过FT-IR、DSC、XRD对聚电解质复合物进行表征,结果表明:TLQAS-CMC聚电解质复合物存在;聚电解质复合物的热分解温度提高,热稳定性增强;XRD显示复合物排列无序,TLQAS-CMC复合物具有一定的吸水膨胀性能。     

两种木材中综纤维素的快速分离

采用微波辅助的方法实现木材综纤维素的快速分离的实验结果表明，微波辅助法在阔叶材水曲柳和针叶材落叶松心材的木素脱除方面表现出快速、高效，且对于水曲柳的效果好于落叶松。通过对所制得木材综纤维素中木素含量的测定、α-纤维素含量的测定、傅立叶红外光谱(FTIR)分析以及X-射线衍射的分析，初步证明了微波作用与传统方法分离得到的木材综纤维素差别不大，前者结晶度略高。     

桉木RDH蒸煮过程中木质素与碳水化合物的溶出规律研究

对桉木常规硫酸盐(KP)法和快速置换加热(RDH)硫酸盐法蒸煮过程中，木质素与碳水化合物中各单糖组分(葡萄糖、木糖、甘露糖和阿拉伯糖)的溶出规律进行了研究，分析了常规KP浆和RDH浆在纤维素结晶度和α-纤维素含量上的差异。与常规KP法蒸煮相比，在RDH蒸煮的初期，木质素和碳水化合物各单糖组分就大量溶出，蒸煮时没有表现出明显的初始脱木质素阶段。蒸煮结束后，RDH浆比常规KP浆具有相对较高的葡萄糖(纤维素)含量和相对较低的木糖、阿拉伯糖和甘露糖(半纤维素)含量。RDH纸浆的α-纤维素含量相对较高，但纸浆的纤维素结晶度与常规KP浆相比并没有明显的不同。