高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留及其消解动态

采用气相色谱-质谱联用仪建立了香蕉中高效氯氟氰菊酯的测定方法,研究了高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定。试验结果表明：在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005 mg/kg,0.050 mg/kg,0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验结果表明,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g ai/hm₂和1.5倍剂量28.15 g ai/hm₂,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采集分析,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g ai/hm₂进行施药,施药次数2次,采收安全间隔期为21 d。     

固相萃取-气相色谱质谱测定牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留

为了建立牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的固相萃取净化-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)检测方法。牛奶经乙腈震荡离心提取,采用C18固相萃取柱净化,旋蒸得到的浓缩液利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测。氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在质量浓度0.01～0.2 mg/L范围内,回收率在83.1%～102.8%,相对标准差为1.4%～9.1%(n=5);该方法氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的定量限分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L,检出限分别为0.001 mg/L和0.005 mg/L。表明本方法能满足牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

广西右江河谷产地芒果农药残留现状及膳食风险评估

研究了广西右江河谷地区芒果中农药残留现状,并做了人群的膳食风险评估,旨在为芒果农产品的农业主管部门监管提供科学依据。在右江河谷产区采集99份芒果样品,对样品中107种农药残留进行分析检测,并运用点评估方法对农药残留膳食摄入风险进行评估。结果表明,芒果的检出农药类型上,以甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为主,检出率高达61.61%;累计检出20种农药残留,样品检出率为80.80%,其中吡唑醚菌酯检出率最高,达到46.46%;按照GB 2763-2021判定,超标数量达到14份,占总样品数量的14.14%,吡唑醚菌酯和氯氟氰菊酯两种农药超标;检出农药对成人和儿童的慢性膳食摄入%ADI在0.00 -2.43 %之间,其中氯氟氰菊酯、联苯菊酯对儿童的急性膳食摄入%ARfD分别为101.82%、136.16 %,所有检出农药对成人的急性膳食摄入%ARfD均小于100 %。广西右江河谷地区芒果中多农药组分残留情况明显,吡唑醚菌酯和氯氟氰菊酯需要重点监测关注;儿童对芒果中摄入氯氟氰菊酯和联苯菊酯的农药残留急性膳食有一定的暴露风险,成人对芒果中检出的所有农药急、慢性膳食暴露风险极低。     

QuEchERs-GC法测定蜜蜂生物体的氟胺氰菊酯残留

本文旨在开发一种快速、高效且准确的蜜蜂生物体氟胺氰菊酯药物残留检测方法。研究了3种填料对蜜蜂样品的净化效果,实验结果表明:采用PSA和C-18两种填料既能够有效去除蜜蜂基质干扰且能够实现准确回收。标准曲线在0.010¹.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.41.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.4⁹6.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的396.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的3⁷天,之后残留水平急剧下降至检出限附近。     

嘧菌酯在牧草和土壤中的残留规律研究

为探明嘧菌酯在牧草中的安全性,对嘧菌酯在北京、江苏南京、河南郑州3个试验点牧草和土壤中的残留消解动态和最终残留规律进行了研究。牧草和土壤样品经乙酸乙酯提取,氨基柱净化,液相色谱-质谱检测器检测,外标法峰面积定量。在0.01,0.10和1.00 mg/kg 3个添加水平,嘧菌酯在牧草中的添加回收率为86.5%~97.4%,相对标准偏差为6.1%~10.3%;在土壤中平均回收率为82.4%~107.2%,相对标准偏差为2.3%~5.7%;嘧菌酯在牧草和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。嘧菌酯在北京、江苏南京和河南郑州3个试验点牧草中的半衰期为2.9~3.4 d,在土壤中的半衰期为3.2~3.7 d。参照食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)制定的饲料和干秸秆中嘧菌酯的最大残留限量标准(15 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用嘧菌酯21 d后,所采收的牧草是安全的。     

唑虫酰胺在柑橘及其土壤中残留规律及风险评估

目的 通过唑虫酰胺在柑橘及土壤中开展的两年三地的残留试验并进行风险评估,为制定唑虫酰胺在柑橘上的最大残留限量值提供数据支撑。方法 根据农药残留试验准则和标准操作规程开展田间试验,样品前处理后通过液相色谱-串联质谱测定得到试验数据,再进行风险评估。结果 唑虫酰胺在柑橘和土壤0.010~1.5 mg/kg的添加水平中,平均回收率达到90.6%~107.4%,相对标准偏差为1.5%~9.0%,定量限为0.010 mg/kg。两年三地唑虫酰胺在柑橘上的半衰期为17.3~34.7 d,土壤中的半衰期为5.8~34.7 d,末次施药后间隔21 d采集柑橘和土壤样品测定唑虫酰胺残留量均低于美国规定的最大残留限量值,不存在膳食摄入风险和急性膳食风险。结论 按照美国规定的最大残留限量值(MRL)1.5 mg/kg,间隔21 d采集的柑橘是相对安全的,唑虫酰胺的残留风险较低。     

阿维菌素在柑桔和土壤中的残留及其消解动态

采用田间试验方法，运用液相色谱—串联质谱法（LC-MS/MS）结合QuEChERS样品前处理方法研究33%联苯肼酯?阿维菌素（其中3%阿维菌素）在柑桔和土壤中的残留消解动态，并制定安全间隔期。阿维菌素在0.005、0.02、0.2 mg/kg三个添加水平下平均回收率为77.82%-115.28%，相对标准偏差1.9%-7.1%，方法准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求。重庆和湖南两个试验点的消解动态试验结果表明，阿维菌素的残留量随时间的延长而降低，消解动态曲线符合一级动力学指数模型，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.0-10.7 d和8.8-10.0 d，属于易降解农药。建议最高制剂用药量110mg/kg，最多施药2次，安全间隔期为30天。     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。     

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定.在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间.     

香蕉中啶氧菌酯残留行为和膳食风险评估

通过建立啶氧菌酯在香蕉中的残留检测方法,研究香蕉中啶氧菌酯的残留行为,评估其可能存在的膳食风险。采用外标法定量,在添加浓度0.02～1.0 mg/kg范围内,香蕉中啶氧菌酯的平均回收率为101.4～109.2%,相对标准偏差（RSD）为2.1～4.0%,最小检出量为0.01ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg。啶氧菌酯在香蕉中的降解符合一级动力学方程,降解半衰期为7.7～13.9 d,最终残留量的最大值为0.045 mg/kg,在施药60天后啶氧菌酯在香蕉中的降解率大于99.6%。膳食风险评估结果显示,我国普通成人啶氧菌酯的国家估计每日摄入量(NEDI)为0.35 mg,风险商值(RQ)为0.06,远远小于1,在该试验条件下,香蕉中啶氧菌酯的残留水平不会对普通成人造成膳食风险。     

二甲戊灵在燕麦田土壤中的残留与消解动态

采用田间试验和室内分析相结合的方法,测定除草剂二甲戊灵在燕麦田0~10cm土壤中60d的自然降解特性及残留量。试样经乙腈提取,高效液相色谱定量分析。二甲戊灵土壤添加水平分别为0.05,0.50和1.00 mg/kg时,其平均回收率为90.72%~96.59%,相对标准偏差为3.21%~5.46%。残留分析结果表明:二甲戊灵以900g/hm2(推荐剂量)、135 0g/hm2(1.5倍推荐剂量)施用于燕麦田后,其原始沉积量分别为0.580mg/kg、0.868mg/kg,60d时降解率分别为77.57%、75.07%。二甲戊灵在土壤中的消解符合一级动力学模型,反应方程可分别拟合为Ct=0.437 6e-0.0187t(R2=0.8079)、Ct=0.667 0e-0.0179t(R2=0.8222),半衰期分别为37.1、38.7d。     

脱氢乙酸钠在肉鸡组织中的残留消除

研究脱氢乙酸钠作为饲料防霉剂在鸡组织中的残留消除,为其在鸡组织中的残留监控及休药期的制定提供理论依据。黄羽肉鸡连续饲喂200 mg/kg脱氢乙酸钠30 d后,于不同时间分别取肌肉、肝脏、肾脏和皮脂样品,采用反相高效液相色谱(HPLC)方法测定样品中脱氢乙酸钠含量。休药1 d时,鸡肾脏、肝脏、肌肉和皮脂中脱氢乙酸钠残留量分别为0.68、0.59、0.34和0.20 mg/kg。随着休药时间延长,各组织中脱氢乙酯钠的残留量逐渐降低,脱氢乙酸钠在肉鸡各组织中的残留水平依次为肾脏、肝脏、肌肉和皮脂。在组织中的残留消除半衰期分别为肾脏5.86 d、肝脏6.02 d、肌肉8.88 d及皮脂为10.38 d。若以0.2 mg/kg为临时最大残留限量(MRLs),则脱氢乙酸钠在鸡不同组织中的休药期分别为肾脏12.37d、肌肉9.37 d、肝脏9.18 d、皮脂4.16 d。得出结论:200 mg/kg脱氢乙酸钠拌料饲喂肉鸡30 d,在肉鸡各组织中的残留水平较低,均低于0.7 mg/kg;残留消除相对较快。     

脱氢醋酸钠在猪组织中的残留研究

旨在研究脱氢醋酸钠作为饲料防霉剂应用后在猪组织中的残留消除。选用33只健康杜长大三元杂交猪,200 mg/kg脱氢醋酸钠拌料饲喂1个月。分别于停药1～21 d的不同时间取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织, HPLC法测定脱氢醋酸钠含量。结果表明,脱氢醋酸钠在猪肾脏和肝脏组织中的残留水平较高,肌肉次之,脂肪中最少。休药1 d时,猪肾脏、肝脏、肌肉和脂肪中的平均残留量分别为1.12 mg/kg、1.06 mg/kg、0.59 mg/kg和0.21 mg/kg;脱氢乙酸钠在组织中的含量低于定量限0.2 mg/kg水平所需要的休药时间分别为:肌肉6 d、肝脏11 d、肾脏13 d、脂肪1 d后。脱氢乙酸钠在猪不同组织中的残留消除半衰期分别为:肌肉6.7 d、肝脏7.2 d、肾脏9.1 d、脂肪5.4 d。上述结果显示,脱氢乙酸钠在猪组织中的残留消除相对较快,组织残留量均低于1.2 mg/kg。     

拟除虫菊酯类化合物高效氯氟氰菊酯对家蚕的毒性评估

高效氯氟氰菊酯作为拟除虫菊酯类杀虫剂的代表,被广泛应用于农林害虫的防治,给蚕业生产的安全带来了潜在的威胁.本试验采用浸叶法,测定了高效氯氟氰菊酯对5龄家蚕的急性毒性和慢性毒性.试验结果显示,高效氯氟氰菊酯对5龄家蚕具有剧毒,24 h急性食下毒性(LC50)为0.449 mg/L;亚致死浓度LC10添毒显著抑制了家蚕体重的增长,96 h体重增长率仅为10.25％,且熟蚕体重(1.808 g/头)仅为对照组的51.28％;亚致死浓度LC10添毒组家蚕的化蛹率显著降低,仅为55.56％,而死笼率则高达32.27％.结果表明:高效氯氟氰菊酯对家蚕具有剧毒,微量的农药污染可严重影响家蚕的正常生长发育,给蚕业的安全生产造成极大的隐患.     

饲料中10种农药残留的气相色谱测定

目前全社会倡导安全食品，其中畜产品质量也受到全社会的关注，从养殖到餐桌实行全程质量监控。动物饲料主要来自农作物，在作物生长过程中使用控制作物病、虫、害的农药土壤、水中残留的农药等，对饲料的生产安全存在着隐患，所以农药残留的检测就显得极为重要。本文介绍了饲料样品中10种农药（五氯硝基苯、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戌菊酯、溴氰菊酯）残留经一次提取、净化、浓缩后，     

螺虫乙酯及其四种代谢产物在柑橘中的消解代谢和残留规律研究

为对螺虫乙酯及其四种代谢产物的消解残留和代谢行为做出科学评价。利用液相色谱串联质谱研究了一年三地螺虫乙酯及其四种代谢产物在柑橘中的消解动态、最终残留和代谢行为。螺虫乙酯及其代谢产物在柑橘中的添加回收率为71.4%~107.1%。相对标准偏差在0.5%~7.28% 之间,最低检出浓度均为0.02mg/kg,降解半衰期为1.74~5.83d,螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-酮羟基、螺虫乙酯-烯醇-吡喃葡萄糖在螺虫乙酯代谢行为中均有不同程度检出。按照推荐剂量的1.5倍施药3次,21 d后柑橘中螺虫乙酯及其代谢物残留量均小于MRL值(1 mg.kg -1),收获的柑橘可以食用。应注重代谢产物对生态环境的影响。     

国外蜂产品文摘

氟氨氰菊酯对蜂产品的影响 (一 )在施药 6周后 ,研究人员对意蜂群的蜜蜂、蜂蜜、蜂胶和蜂蜡进行了氟氨氰菊酯残留测定。Ａ类是用 2片阿皮斯坦条 (塑料条 ,每片含 80 0ｍｇ氟氨氰菊酯 ) ;Ｂ类是用浸有Ｋｌａｒｔａｎ的木片 (每片含 3 0 0ｍｇ氟氨氰菊酯 )。结果发现使用Ｂ类药的蜂群氟氨氰菊酯残留量开始较高 ,尔后逐渐减少 ;而使用Ａ类药的蜂群残留量随时间而增加 ,特别挂片巢脾附近 ,蜂蜡和蜂胶的氟氨氰菊酯残留量可达到 8ｐｐｍ ,而蜂蜜和蜜蜂体上的残留量要小一些 ,约为 0 .0 1～ 0 .0 3 6ｐｐｍ。氟氨氰菊酯对蜂产品的影响 (二 )虽然氟…     

HPLC检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的研究

为建立鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中脱氢乙酸(DHA)残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法,将鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,PAX小柱固相萃取净化后,用乙腈溶解残渣,过滤,HPLC分析。色谱条件为:甲醇-0.02%乙酸铵缓冲溶液(20/80,v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。各组织中DHA添加浓度为0.5、1.0、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%~93.49%,日内变异系数在3.38%~7.94%,日间变异系数在4.31%~7.80%。所建立的HPLC方法能够满足动物性组织中DHA的残留检测,可为DHA在动物性食品中的残留消除、最高残留限量及休药期研究提供技术支持。     

卫鹏北方专用型螨扑治螨效果的试验

对卫鹏制药有限公司2007年新出产的北方专用型螨扑进行了防治效果、药效期、伤蜂情况和氟胺氰菊酯在蜂蜜中残留的测试,测试结果显示：卫鹏北方专用型螨扑防治效果平均达到88.1%（79.8%～93.4%）;防治期间,平均每天伤蜂13.2只,属于适度伤蜂程度;螨扑药效期为24天（23～26天）使用后蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量为0.03～0.05 mg/kg.