基质固相分散萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法（Matrix Solid Phase Disperse，MSPD）从茶叶中提取、净化14种常用有机磷农药残留，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料的优化，建立了茶叶中14种有机磷农药残留分析的前处理方法。利用建立的方法进行加标回收实验，结果表明，平均回收率80．2％～105．6％，相对标准偏差小于10．3％，方法检出限0．005～0．02mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。     

基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定

建立了一种快速又简便的气相色谱电子捕获检测(GC-μECD)测定茶叶中8种拟除虫菊酯农药残留的方法,采用了新的样品前处理方法—基质固相分散(MSPD)对残留农药进行提取和净化。8种农药的回收率在80.4%～109.2%,相对标准偏差小于10%。实验表明这种方法适用于茶叶样品的拟除虫菊酯农药残留分析。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取-三重四极杆气质联用法测定茶叶中16种农药残留量

基于羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）分散固相萃取净化，结合三重四极杆气质联用仪，建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取，以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）吸附提取液中的杂质，离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定，基质匹配外标法定量。结果表明，目标物质在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%～128.2%之间，相对标准偏差（n=6）为2.3%～9.2%；方法的定量限为0.5～10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求，适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。     

基质固相分散—气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留

通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法——基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%～110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.0005 ㎎/㎏～0.015 ㎎/㎏,14种有机磷类农药检出限达到0.01㎎/㎏～0.05㎎/㎏。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱-质谱法测定红甜菜中10种农药残留

以多壁碳纳米管分散固相萃取作为前处理手段,气相色谱-质谱法进行检测,建立了红甜菜中10种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、PSA、MgSO4分散固相萃取去除杂质,选择离子监测模式,外标法定量,对甜菜中10种农药残留进行了联合测定。结果表明:10种农药的浓度线性范围在10(或者30)μg/L～0.5 mg/L之间,相关系数(R2)均大于0.99。10种农药的平均回收率在73.8%～99.2%之间,相对标准偏差为2.3%～8.25%,最低检出限为1～9μg/kg。此方法简便、快速且具有较高的灵敏度,符合农药多残留分析的要求。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取，PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

一种高效、准确测定油菜中维生素C含量的方法

为准确测定出油菜中维生素C的含量，在国标基础上，建立了一种高效、准确测定新鲜油菜维生素C含量 的方法。结果表明：维生素C在测定范围内峰面积与标准液浓度线性关系良好，相关系数为0.9999。油菜维生素C 含量测定的回收率为97.97%~101.40%，相对标准偏差RSD仅为1.84%，说明用该方法重现性良好，具有快速准确、 稳定可靠等特点。贮藏温度越低，维生素C降解的速度越慢，用液氮贮藏样品更有利于维生素C的保存和精准鉴 定；利用液氮冷冻并研磨样品更有利于样品中维生素C的提取，测得油菜中维生素C含量与仅均质化处理相比平均 增加了约16%；液氮中贮藏的样品在不同时间下测定其维生素C含量并无显著变化，测得维生素C含量的RSD均小 于2%。利用此方法可以测定较长时间保存样品中的维生素C，可满足高通量、高准确率的要求，有利于油菜的菜用 营养和育种研究。     

锰掺杂的碳点作为纳米模拟酶用于比色检测毒死蜱

以碳酸锰、脲、柠檬酸、双氧水为原料,采用微波加热法合成具有纳米模拟酶催化活性的锰掺杂碳点(Mn-CDs)。Mn-CDs可催化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)产生蓝色的ox-TMB。乙酰胆碱酯酶(AChE)催化底物乙酰硫代胆碱(ATCh)生成的硫代胆碱(TCh),还原所生成的ox-TMB使溶液蓝色褪去。有机磷类农药能有效抑制AChE的活性,使TCh的生成量减少,溶液的蓝色变深。根据吸光度的变化可以定量检测有机磷农药含量,由溶液颜色的深浅可以构建毒死蜱的可视化半定量检测方法。本研究表征了Mn-CDs的表面结构及微观形貌,以有机磷类农药主要品种毒死蜱作为分析模型,初步探讨了比色法检测毒死蜱的原理;考察了毒死蜱检测的最优条件,检测的线性范围是0~3.5μg/mL,检测限为0.013μg/mL。将该检测方法用于苹果实际样品中毒死蜱的测定,回收率为95.2%~102.8%,表明该方法有望应用于实际样品中有机磷的高灵敏测定。     

固相萃取-GC/LC-MS/MS测定茶叶中79种农药残留

建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20βmL乙腈一次均质提取,分取提取液10βmL,用乙腈+甲苯（3∶1）20βmL洗脱过Carbon/NH₂小柱净化,用5βmL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40βmg·L^-1范围内线性良好,相关系数（R²）在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差（RSD）在15%内;98.7%的农药定量限（LOQ）≤0.01βmg·kg^-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。     

我国油料中农药残留限量 与检测技术现状与发展趋势

对我国油料中农药残留限量和检测技术现状与发展趋势做了综述。我国油料中农药残留限量与美国、 欧盟等发达国家和组织差距很大,检测技术也相对落后。我国油料农药残留分析前处理多采用浸泡振荡、超声波 提取和液- 液分配、柱层析等传统方法,存在提取效率低,净化不彻底问题,导致检测结果精确度偏低。利用超临 界萃取( SFE)和凝胶渗透色谱(GPC)等新型前处理技术实现对油料中农药残留的充分提取和净化,是未来油料中 农药残留检测的发展趋势。     

微波技术对油菜籽品质影响研究进展

微波技术作为一种高效的加工手段,在菜籽加工过程中的应用逐渐引起了关注。菜籽压榨前微波预处理能将菜籽油中油菜籽多酚含量提高近120倍之多,菜籽油中植物甾醇、维生素E的含量也能得到显著提升。此外,微波预处理还能加速硫甙的降解,与传统炒籽预处理相比,微波菜籽油香味更浓郁丰富。本文围绕微波技术在油菜籽加工领域的应用展开论述。     

微波预处理对油菜籽及其低温压榨油脂肪酸含量的影响

为了解微波预处理对油菜籽及菜籽油脂肪酸含量的影响，评价其产生反式脂肪酸的风险，以8个省14产地的57份油菜籽样品为材料进行微波预处理，并对微波前后的油菜籽进行压榨，得到冷榨菜籽油。采用优化后的气相色谱法快速测定油菜籽和菜籽油中脂肪酸组成和含量，考察油菜品种、油菜产地以及微波预处理对油菜籽脂肪酸含量的影响。结果发现，与国标方法相比，优化后样本分析时间缩短一半以上，显著提高分析通量。研究发现，产地对油菜籽和冷榨菜籽油脂肪酸组成和含量影响较小，品种对菜籽和冷榨菜籽油脂肪酸组成和含量影响较大。不同品种的油菜籽和对应冷榨菜籽油中的脂肪酸含量差异极显著（P＜0.01）。高芥酸菜籽的花生一烯酸、芥酸的平均含量分别是低芥酸菜籽的6.89倍和64.50倍，油酸的平均含量仅为低芥酸菜籽的71.48%。同一品种不同产地的油菜籽与对应的冷榨菜籽油中的脂肪酸含量之间，不存在显著性差异。微波预处理不会显著影响油菜籽和菜籽油中的脂肪酸组成和含量水平，同时也不会产生反式脂肪酸等风险因子，微波处理后，产生反式脂肪酸的风险较低。     

沸石复混肥对油菜苗期养分吸收、产量及土壤性状的影响

在盆栽条件下,比较了不同沸石含量的沸石复混肥对盆栽油菜苗期不同阶段N、P、K养分吸收量,油菜籽产量及土壤性状的影响.结果表明:沸石复混肥处理与对照复混肥比较,在苗期的前2个月,油菜吸收的N、P、K均为前者大于后者,而在第3个月开始,为后者大于前者.从整个苗期来看,相比复混肥对照,沸石复混肥处理的油菜N、P、K养分吸收量均有所下降,其中磷吸收量随沸石复混肥中沸石比例的增大而明显下降.沸石能减轻土壤酸化程度,提高土壤pH值,降低EXC-Mn.沸石在复混肥中的比例以10%～15%的含量较为合适,相比对照复混肥,增产可达9.7%.     

2008-2019年中国油菜生产性状变化趋势

为了研判中国油菜的未来变化趋势,分析我国近12年的油菜生产趋势,为品种选育提供借鉴。基于 2008-2019年国家油菜产业技术体系农户固定观察点18省份7916个样本的油菜成熟期田间测产数据,使用描述性 统计方法汇报和分析了我国油菜的播栽方式、种植密度、株高、分枝、结实、单位面积产量和灾害情况等生产性状在 12年间的变化趋势。结果显示,12年间,油菜直播比例上升30.74个百分点,种植密度上升56.66%,有效分枝数下 降16.05%,分枝部位高度上升50.20%,株高上升8.82%,全株有效角果数下降22.14%,每角粒数上升3.02%,千粒重 下降0.62%,单株平均产量下降22.38%,理论单产上升15.00%,实际单产上升14.03%,冻害指数下降13.57个百分 点,菌核病指数下降0.83个百分点,其它病虫害发病率上升2.34个百分点。建议未来在着力选育高产油菜优良品 种的基础上,继续加强耐密植、有效分枝多、全株角果数多以及更适应环境的油菜品种选育,同时结合各地实际情 况对农户油菜栽培方式进行宣传引导,合理确定种植密度。     

油菜机械收获配套农艺技术研究 Ⅰ 不同油菜品种机械收获损失的差异

本文系统地研究了四个油菜品种在机械收获过程中各部位损失量的差异。结果表明：四个油菜品种机械收获损失主要发生在脱粒和清选过程中,占总损失量的80%左右;抗裂角性强的油菜品种可减少自然脱落和割台的损失,但增加了脱粒过程的损失;高产品种虽然机械化收获的损失量最高,但总收获损失率却最低。     

The role of synthetic pesticides in the intensification of highland agriculture in Thailand

The objective of this study is to quantify the relationship between synthetic pesticide use and agricultural intensification in the northern highlands of Thailand. We surveyed the crop management decisions of 295 farmers across 12 villages, and assessed the level of pesticide use in terms of monetary value, the active ingredients used, and using the Environmental Impact Quotient method. The results show that 77% of the farmers relied solely on synthetic pesticides for their pest management activities. The average farmer used 13.3 kg of active ingredients per hectare of agricultural land, but the variation was large. The highest levels of pesticide use were observed with the cultivation of cut flowers and greenhouse vegetables, while greater land use intensity was associated with increased usage of synthetic pesticides and a greater potential environmental impact. We found that those farmers following public certification of Good Agricultural Practices (Q-GAP), were neither able to reduce pesticide use nor its environmental impact. The findings suggest that to limit the environmental impact caused by the use of synthetic pesticides, greater priority must be given to developing and promoting non-synthetic methods of pest control together with gradually restricting the supply of highly hazardous pesticides.