气相色谱法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑成分

目的:探讨用气相色谱法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑成分。方法:利用气相色谱法对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑成分的测定条件进行选择,供试品和对照品以乙酸乙酯为溶剂制成每1mL中各约含0.4 mg的溶液,以聚乙二醇20 M为固定相,氯仿作溶剂,涂布质量分数为10%(g/g),柱温150℃,氢火焰检测器进行测定。结果:供试品所显两个主峰(樟脑和薄荷脑)的保留时间与对照品两个主峰的保留时间一致.结论:该方法简便快捷,重现性好,灵敏度高,可用来鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的成分。     

气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量

目的：探讨用气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量。方法：聚乙二醇-20000为固定相，白色硅藻土作载体，乙酸乙酯为溶剂，环己酮为内标，涂布质量分数10％（g／g），柱温130℃，氢火焰检测器进行测定。结果：薄荷脑在2～12mg／ml的浓度范围内，吸收峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性方程K=1．008C＋0．0443，r=0．9989，平均回收率为99．4％，RSD为1．2％（n=5）。结论：该方法结果较准、方便、快速。     

贴敷类医疗器械产品中非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的情况分析

目的 检测26家企业34批次的贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片,为制订产品标准或补充检验方法提供参考。方法 采用气相色谱法对贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片进行初筛,再采用气-质联用法（GC-MS）对结果进行确证。结果 34批样品中樟脑、薄荷脑、冰片,10批次全部检出,3批次全部未检出,21批次部分检出。34批样品中樟脑共26批次检出;薄荷脑共22批次检出;冰片共18批次检出。结果未表明明显地域差异。结论 贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑、冰片的添加情况非常普遍,形势较为严峻,建议补充该类产品非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的法定检验方法,为产品质量控制、分类界定和行政执法提供技术支持。     

提高丁芎癣药水质量标准的研究

[目的]提高丁芎癣药水的质量标准。[方法]建立了川芎的薄层色谱鉴别,并以气相色谱法测定丁香酚的含量。[结果]薄层色谱鉴别中,在供试品与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点;含量测定中,丁香酚在1．0028～10．0300μg（r=0．9996）呈良好的线性关系,平均加样回收率为101．2％,RSD为2．6％（n=9）;各阴性均无干扰。[结论]所建立的质量标准可以作为丁芎癣药水的质量控制方法。     

固精养元合剂主要成分鉴别和淫羊藿苷含量测定

对固精养元合剂进行薄层色谱鉴别，4种主要成分均与对照品在相应位置显相同颜色的斑点或荧光斑点。对其主要成分淫羊藿苷进行高效液相色谱测定．结果表明：3批样品含量水平接近，均值为0．346mg／mL；在0．2546～1．2880μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9999，并且供试品淫羊藿苷溶液在8h内稳定。     

引诱赤眼蜂产卵的他感化合物活性物质的提取及分析

 棉铃虫雌蛾腹部鳞片正己烷粗提液的气相色谱分析结果表明,粗提液含多种组分,在１５～３５ｍｉｎ的保留时间内峰群较集中,其气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）分析结果显示,具引诱产卵刺激活性的主要成分为Ｃ１２～Ｃ３６直链烷烃类物质。正己烷粗提液经纸层析分离后,在Ｒｆ＝０．９２展层区段内,赤眼蜂在处理区的滞留搜索蜂数与对照区之间差异极显著（Ｐ＜０．０１）。薄层层析分离的结果显示,在距溶剂前缘 ２ｃｍ处有一条荧光带,但无引诱活性;在 Ｒｆ＝０．９７和Ｒｆ＝０．７３的两个展层区段内,螟黄赤眼蜂的滞留搜索情况,处理区与对照区之间差异极显著（Ｐ＜０．０１）;在 Ｒｆ＝０．８３的展层区段内,处理区与对照区差异显著（Ｐ＜０．０５）。柱层析分离后的生测结果显示：１３５～１３７ｍｌ收集段洗脱液的引诱活性与对照区相比差异极显著（Ｐ＜０．０１）;１３８～１４０ｍｌ收集段洗脱液与对照区相比差异显著（Ｐ＜０．０５）;活性物质集中在 １３５～１４０ｍｌ的洗脱段收集液中。该段收集液浓缩后的 ＧＣ－ＭＳ分析结果显示,浓缩液中合多种活性成分,其中Ｃ２３、Ｃ２５、Ｃ２７、Ｃ２８含量高。将棉铃虫雌蛾腹部鳞片的正己烷提取液（浓度为１．７ｍｇ／ｍｌ）涂在赤眼蜂人工     

银屑灵薄膜衣片质量标准研究

[目的]建立控制银屑灵薄膜衣片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量。[结果]供试品斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在浓度为0.010 69~0.064 14μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.40%,RSD值为1.43%（n=6）。样品中绿原酸平均含量为127.7 mg/g。[结论]该方法操作简便、稳定、专属性和重现性良好,可以作为银屑灵薄膜衣片的质量控制方法。     

薄层色谱法鉴别妇科用药中当归成分的研究

目的：研究妇科用药中当归成分的通用薄层色谱鉴别方法，用于现场快速筛查。方法：通过薄层色谱法选择正己烷一乙酸乙酯（9：1）为展开剂，在紫外光365nm下观测。结果：供试品色谱在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结论：本方法简便快捷，可作为现场快速筛查药品真伪的手段。     

枳芍散的质量标准研究

目的建立枳芍散质量控制方案。方法采用超声法对枳芍散进行提取,将提取物用薄层色谱法对枳芍散特征成分芍药苷和辛弗林进行鉴别,再用高效液相色谱法对其另一特征成分柚皮苷进行含量测定。结果芍药苷和辛弗林均能在薄层色谱法中明显地被鉴别出来,阴性对照无干扰。柚皮苷进样量在0．400～4．000μL范围内,呈现良好线性关系,r=0．9992,平均回收率为96．66％,RSD为1．14％（n=5）。结论薄层色谱法能够快速、有效地对枳芍散进行鉴别;柚皮苷含量可以定为枳芍散质量指标之一。     

基于特征溶剂残留鉴别绿茶中香精

[目的]研究绿茶香精溶剂的组成，探索通过测定绿茶中溶剂残留鉴别绿茶中添加香精的方法。[方法]采用气相色谱法研究绿茶香精组成，确定香精中主要溶剂。绿茶样品用乙醇超声提取，固相萃取小柱净化，采用气相色谱分析，外标法定量，测定溶剂残留量。[结果]绿茶香精主要溶剂是1,2-丙二醇；采用气相色谱方法检测茶叶中1,2-丙二醇残留，方法检出限为0.05 g/kg,定量限为0.10 g/kg, 1,2-丙二醇质量浓度在13.4～1 340.0μg/mL具有良好的线性关系(R²=0.999 9),加标水平为0.1、1.0、10.0 g/kg时，加标回收率为95.6%～115.8%,相对标准偏差(RSD)为3.47%～4.45%(n=6)。[结论]该方法前处理简单快速，准确性和灵敏度较好，可实现绿茶中1,2-丙二醇残留检测，并辅助判断绿茶中是否添加香精。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

SPE-GC/ECD测定西瓜中的苯醚甲环唑残留

[目的]探索气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量。[方法]以西瓜为试材,确立了苯醚甲环唑的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在样品中的回收率。[结果]用该方法测定苯醚甲环唑线性关系良好,线性范围为0．1—10．0μg/ml,回收率在82％～90％。[结论]气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量具有较好的准确度和精确度,是检测西瓜中苯醚甲环唑残留的有效方法。     

山银花与其伪品华西忍冬的生药学比较研究

目的：为山银花与其伪品华西忍冬的鉴别提供依据。方法：性状鉴定、显微鉴定、薄层色谱法鉴定和高效液相色谱法鉴定及含量测定。结果：华西忍冬与山银花的性状和显微特征明显不同;薄层色谱法,华西忍冬比山银花多一个斑点并且原点处荧光明显亮于山银花;高效液相色谱法。正品在保留时间5．550、8．692、9．889、13．463共有4个峰明显可见,而华西忍冬仅在保留时间8．692处的峰明显,在保留时间15．751处,华西忍冬有1个凸点,而正品没有,二者区别明显。按照高效液相色谱法含量测定：华西忍冬绿原酸含量低于国家药品标准最低限量。结论：华西忍冬不应作为山银花使用,属于山银花的新伪品。     

新型药剂防治小菜蛾田间药效试验

一、试验材料 （一）供试药剂：5％阿维·高氯泡腾片（河南永信生物农药股份有限公司提供）。 （二）对照药剂：1．8％阿维菌素乳油（广西桂林集琦药业有限公司生产，市售品）；4．5％高效氯氰菊酯乳油（天津市施普乐农药技术发展有限公司生产，市售品）。     

石榴叶中总黄酮提取工艺的研究

[目的]建立并完善石榴叶总黄酮提取和含量测定方法,筛选出最佳提取工艺条件。[方法]以芦丁为对照品,采用分光光度法在最大吸收波长510 nm处对其含量进行测定。[结果]测定石榴叶中的总黄酮含量为0.774%（0.774 mg/g）。最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶50（g/ml）、超声提取时间为30 min。[结论]选用芦丁为对照品应用于分光光度法测定石榴叶总黄酮含量,方法简单、准确度高、用时短,可用于石榴叶总黄酮的含量测定。     

复方参芪五味咀嚼片的质量标准研究

[目的]研究控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法鉴别复方参芪五味咀嚼片中的人参皂苷Rg1（人参）、五味子醇甲（五味子）和黄芪甲苷（黄芪）、麦冬药材;采用高效液相色谱法样品中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷含量进行测定。[结果]在选择的薄层色谱条件下,各样品斑点显色清晰;复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷分别在2.5～17.5、2.4～12.0、4.6～32.2μg/ml的线性范围内,与峰面积线性关系良好。人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为98.1%、97.2%、97.7%,RSD值分别为2.0%、1.4%、1.2%。[结论]所建立的方法准确、重现性好,可以作为控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。     

超声波辅助提取库尔勒香梨果肉和果皮中总黄酮的工艺研究

[目的]研究库尔勒香梨果肉和果皮中总黄酮的最佳提取工艺.[方法]以乙醇为溶剂,采用超声波辅助提取,紫外-可见分光光度法测定库尔勒香梨果肉和果皮中总黄酮的含量,以总黄酮含量为指标,考察提取温度、料液比、醇浓度、提取次数对库尔勒香梨果肉和果皮中总黄酮提出率的影响.对照品溶液和供试品溶液均在371 nm处有最大吸收,回归方程为A=0.055 1C-0.007 5,r=0.9998（0～16 μg/ml）.[结果]最终确定香梨果肉中总黄酮的最佳提取条件为：乙醇浓度75％,提取时间2h,提取温度40℃,提取次数为1次;果皮中总黄酮的最佳提取条件为：乙醇浓度85％,提取时间1.Oh,提取温度40℃,提取次数为3次.库尔勒香梨果肉和果皮中平均总黄酮得率分别为1.79和5.12 mg/g.[结论]通过稳定性、精密度和回收率试验检验了该方法的可靠性和重现性.     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮（1：1,V／V）混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10300kPa,静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一次完成,简单、快捷、经济。加标0．01g／L的平均回收率为89％～103％,RSD为5．07％～7．86％,检测限0．05～0．10ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定,97．8％土样检出滴滴涕,残留量为0．08～34．58ng／g;6．25％土样检出六六六,残留量为0．14～25．81ng／g。     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.