常压一锅法合成聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯

常压下,以聚乙二醇400(PEG 400)、松香、淀粉为原料,对甲苯磺酸为催化剂一锅法合成了聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯。最佳反应条件为:n(PEG 400)∶n(淀粉)∶n(松香)4.5∶1.5∶1,催化剂用量10%(以松香质量计),反应温度200℃,反应时间7 h。粗产品酸值低于5 mg/g,利用CaO精制后的产物酸值小于1 mg/g。红外光谱和元素分析表明得到的产物为目标产物。所合成的产物具有较好的乳化性能。     

基于淀粉液化改性氨基树脂的合成及表征

以淀粉经α-淀粉酶液化得到的产物(AS)、甲醛(F)、三聚氰胺(M)为主要原料,在弱碱性条件下合成液化淀粉改性氨基树脂(ASMF)。对ASMF树脂的合成工艺、性能及分子结构进行探讨,并对淀粉液化产物进行SEM及FT-IR分析。结果表明:ASMF树脂理想的合成工艺为pH值9.0、合成反应温度区间为88～90℃、甲醛与三聚氰胺摩尔比为2.0:1,淀粉液化产物与三聚氰胺的质量比为0.4:1。在此条件下,ASMF树脂的胶合强度可达1.52 MPa,贮存期可达27 d(25℃)。SEM结果表明:糊化后的淀粉,结构比较疏松,易受到α-淀粉酶的攻击,随着时间的延长,颗粒被破裂成大小不一的碎片;FT-IR结果表明:淀粉液化后N-OKI值下降,结晶度降低;ASMF树脂分子结构主要以亚甲基键和亚甲基醚键相连接。     

固定化脂肪酶催化合成松香淀粉酯的研究

采用木薯淀粉和松香为原料,研究了酶法催化松香木薯淀粉酯的合成。通过单因素和响应面法优化了各因素对松香淀粉酯取代度影响,结果表明最佳工艺条件为:松香与淀粉的质量比为3.6∶1,反应时间4.2 h,反应温度48.5℃,固定化脂肪酶用量为15%(以淀粉质量计),此时松香淀粉酯取代度可达0.106。通过FT-IR,XRD和SEM对产物进行表征,产物在1729 cm-1产生CO的伸缩振动,说明松香与淀粉发生了酯化反应形成了松香淀粉酯,并且晶体形貌和结构发生了改变。同时对产物的性能进行了研究,结果表明,与预处理淀粉相比酯化产物的乳化能力和乳化稳定性分别增加了122.26%和134.16%、表面张力和透明度分别降低了46.9%和5.22%。     

马来松香木薯淀粉酯的微波合成

在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。     

一锅法合成野豌豆淀粉基高吸水树脂

为有效利用野生淀粉资源,利用过硫酸铵(APS)引发丙烯酸(AA)和野豌豆淀粉的接枝聚合反应,采用静态一锅法制备了凝胶型淀粉基高吸水性树脂(VS-SAP)。研究了不同反应条件对产物吸水性能的影响,并探讨了起泡剂用量和加入时间对产物平衡和实时吸水性能的影响,结果表明:较佳制备条件为淀粉0.3 g,纯水24 mL,NaOH 0.80 g,APS 30 mg,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)6 mg,AA 3.6 mL,在65℃反应30 min后添加NaHCO_3 0.5 g/g(以淀粉质量计),继续反应4.5 h,在此条件下合成的VS-SAP得率为95.7%,其对纯水、自来水、生理盐水和人工尿液的吸液率分别为2 589、604、101和104 g/g,浸泡1 h吸自来水可达257 g/g。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)结果显示丙烯酸成功地接枝到淀粉分子链上;碘显色试验结果显示产物仍然保留了淀粉的部分分子链结构;热重和扫描电镜结果显示起泡剂NaHCO_3的加入使产物热稳定性提高,形貌更加疏松、粗糙。     

高羧基含量氧化淀粉的制备与表征

通过氧化改性的方法,制备出一种羧基质量分数最高达2.55%的氧化淀粉,系统研究了氧化条件对氧化产物的影响。实验结果表明:10 g淀粉,100 g蒸馏水,糊化温度在80℃,催化剂FeSO4用量为淀粉的1.716%,氧化剂H2O2用量为淀粉的40%,反应温度55℃,反应时间1.5 h时,羧基质量分数最高为2.55%。采用FT-IR、XRD和DSC对氧化淀粉的结构和性能进行了分析,结果表明高羧基含量的氧化淀粉是非晶相,且不同羧基含量的氧化淀粉具有不同的结晶类型;淀粉的前期糊化阶段发生在淀粉的非结晶区,随着氧化的进行,淀粉的非结晶区先被氧化,当氧化程度加大时,氧化又转向结晶区发生反应。     

生物质改性淀粉基木材胶粘剂制备及性能研究

以玉米淀粉为原料,H_2O_2为氧化剂,利用新型生物质花生蛋白作为改性剂制得花生粕改性淀粉基胶黏剂。通过单因素实验及正交设计实验进行优化,得到最佳实验条件为:淀粉氧化剂双氧水含量1%、花生粕占比10%(相对于淀粉的质量分数)、pH值为9.0、反应温度为40℃。在该实验条件下得到胶黏剂的胶合强度为4.58 kg/m~2,耐水时间为20 h。实验结果表明:花生粕改性淀粉基胶黏剂的胶合强度和耐水性能均明显好于纯氧化淀粉胶黏剂。     

松香烯丙醇酯的合成研究

探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.     

橡子利用的研究（Ⅲ）——橡实淀粉的特性

研究了橡实淀粉的化学成分、颗粒形貌、Ｘ－射线衍射图谱与模型、碘亲和力与链淀粉含量、差热分析、糊化温度、糊粘度曲线及冰融稳定性等性质，并对其利用的可能范围进行了分析．     

利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮

为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。