白芝麻油脂理化特性及组成分析

分析测定了不同产地白芝麻压榨油脂的折光指数、皂化值及不皂化物含量等理化指标;采用气相色谱法分析了压榨白芝麻油中脂肪酸成分含量,其不饱和脂肪酸的相对含量占84％以上;并用胰脂酶选择性水解方法分析了压榨白芝麻油的甘三酯分子结构组成,发现其LOL相对含量最高(22.98％ ～25.62％);高效液相色谱法测定压榨芝麻油中维生素E含量为13.73 ～ 54.43 mg/(100 g),芝麻素含量为60.14 ～69.10 mg/(100 g);分析测定了不同产地芝麻制取的压榨白芝麻油氧化稳定性,结果表明,白芝麻油4号氧化稳定性相对较好.     

芝麻油磷脂组分及脂肪酸组成分析

以新鲜芝麻油脚为原料,经过滤和离心分离,再经正己烷萃取、丙酮脱油及真空干燥得到丙酮不溶物含量为98.2%的芝麻油磷脂。用高效液相色谱法分析芝麻油磷脂的组分,再用气相色谱法测定芝麻油磷脂的脂肪酸组成。结果表明:芝麻磷脂中PE、PA、PI和PC含量分别为31.23%、15.54%、14.68%和34.22%。芝麻磷脂中的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及花生酸的含量分别为20.65%、7.02%、31.41%、38.31%、0.35%及1.07%。芝麻油磷脂与芝麻油的脂肪酸组分差别:芝麻油磷脂中油酸含量较芝麻油低8.66%,亚油酸含量低5.11%,棕榈酸含量高10.69%,硬脂酸含量高1.84%。芝麻油磷脂与大豆油磷脂的组分差别:芝麻磷脂中PE含量较大豆磷脂高9.83%,PC含量低1.98%,PI含量相当,PA含量高15.54%。芝麻磷脂中含有大豆磷脂及其他磷脂中未有的独特成分即芝麻素,含量为11.6mg/100g。     

大孔吸附树脂纯化芝麻饼中的木脂素

确定AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,其纯化芝麻木脂素的最优工艺条件:室温,供试溶液中芝麻木脂素浓度为0.682mg/mL,pH值5,动态吸附上样液流速为1.0BV/h;解吸溶剂选用80%乙醇,动态解吸流速为1mL/min,洗脱剂上样量为5.7BV(以树脂柱体积计)。芝麻木脂素的回收率为83.90%,纯度为91.66%。     

三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素含量

芝麻饼的醇提取液颜色较深,色素对单波长分光光度法测定木脂素含量产生很大的干扰。采用三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素的含量,可以有效地消除干扰物质和吸收峰不对称对定量造成的影响。结果表明:在选定的波长267、287、300 nm处,回归方程△A=0.019928x-0.00252,相关系数r=0.99989;芝麻木脂素浓度在4～44μg/mL范围内线性良好;精密度试验RSD为0.197%,平均加样回收率为101.73%。     

超临界CO2萃取芝麻油

通过单因素试验和均匀试验,分别考察了超临界CO2萃取黑芝麻和脱皮白芝麻的最佳工艺条件。结果表明:在CO2流量18L/h、原料粒径范围20～40目,超临界CO2萃取黑芝麻的最佳工艺条件为萃取压力25MPa、萃取温度50℃和萃取时间240min;超临界CO2萃取脱皮白芝麻的最佳工艺条件为萃取压力25.5MPa、萃取温度53℃和萃取时间240min。在最佳工艺条件下,油脂萃取率分别为87.7%和95.3%,脱皮白芝麻油色泽Y12.1、R0.5,酸值<0.6(KOH)/(mg/g),过氧化值2.7mmol/kg均优于黑芝麻油。超临界CO2萃取的芝麻毛油品质明显优于压榨法和浸出法制取油。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

全自动固相萃取-HPLC测定生鲜肉中的四环素类抗生素

对采用固相萃取技术萃取的鸡肉和猪肉样品进行净化处理,然后采用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素进行同时检测。试验得到土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素在鸡肉中的加标回收率分别为87.4%～97.9%、89.2%～92.7%和89.7%～99.4%,猪肉中的加标回收率分别为83.9%～97.9%、90.6%～108.0%和98.1%～109.3%。      

常温超高压提取水飞蓟素的研究

为了研究超高压提取水飞蓟素的最佳工艺条件,采用超高压方法在常温条件下提取,正交试验优化设计,紫外分光光度法测定水飞蓟素含量,并与有机溶剂回流提取结果比较.试验得到:超高压提取的最佳工艺条件如下:溶剂75%乙醇,压力400MPa,液固比50mL/g,提取时间3min;提取物纯度28.8%,水飞蓟素收率2.424%,分别高出回流提取35.8%和12.2%.最后得出,超高压提取具有提取温度低(室温)、耗时短、耗能少、提取物纯度高,为水飞蓟有效成分的提取提供了一个新方法.     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

共焦显微拉曼光谱法快速检测食用油掺假的研究

食用植物油掺假是危害消费者健康和安全的热点问题。为此,采用共焦显微拉曼光谱技术对食用植物油的掺假进行快速检测。在90～3500 cm-1范围内,分别采集掺有5%～20%的花生油、大豆油和玉米油的芝麻油的拉曼光谱,将采集的原始光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立芝麻油中花生油、大豆油、玉米油含量的拉曼光谱定标模型,用内部交互验证法进行验证。3种植物油的PLS交互验证模型的相系数分别达到96.2%,96.7%,95.2%,内部交互验证的均方根误差RMSECV分别为1.4%,1.2%,1.5%。实验表明,共焦显微拉曼光谱技术可用于掺假植物油的快速检测。     

顶空固相微萃取与气质联用分析山核桃香气成分

本文采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术,通过单因素试验,确立山核桃香气成分分析方法,并对临安山核桃香气成分进行分析。研究表明:2g山核桃仁粉末样,采用50μm/30mmDVB/CAR/PDMS萃取头,提取温度为60℃,吸附时间为30min时达到最佳提取效果,香气物质色谱峰面积最大。应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对临安山核桃的香气物质做了定性分析,共检出53种香气化合物,包括醛类、醇类、烃类、酯类、脂肪酸类、芳香族及酚类化合物以及其他类。     

东北酸菜产品质量检测分析

为了解东北酸菜食品质量状况,以重金属、亚硝酸盐、总酸、固形物、防腐剂、微生物限量为指标,选取100份东北三省市售的真空包装酸菜产品进行抽样检验。检测结果表明:重金属含量、大肠菌群及致病菌合格率为100%;亚硝酸盐含量≤6.0 mg/kg(以NaNO2计)的占96%,总酸含量8.0 g/kg的占74%;食盐含量≤3.0%的占93.3%;固形物含量≥80.0%的占84.2%;山梨酸含量0.001 g/kg的占75%、苯甲酸含量0.001 g/kg的占85%。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

基于激光诱导击穿光谱的土壤钾素检测

为满足大田土壤钾素养分在线检测的迫切需要,设计了一种基于激光诱导击穿光谱原理的土壤养分在线检测的系统平台装置,并开展了土壤养分快速测定的实验研究,对采用激光诱导击穿光谱定量分析土壤钾素养分含量的可行性与准确度进行了探索。实验表明,土壤钾元素的特征谱线在波长766.49 nm和769.90 nm处,钾素养分含量与特征谱线强度呈正相关,但当钾素质量分数大于0.3%时,存在明显自吸收现象,谱线强度与样本质量分数呈非线性关系。为了消除土壤光谱检测的基体效应,选定土壤样本锂元素为内标元素,对土壤钾元素等离子光谱特征谱线进行内标校正处理。利用土壤样本钾元素的敏感特征波长766.49 nm和769.90 nm处的光谱强度对土壤钾元素含量进行二元线性建模分析,建模曲线拟合效果良好,模型决定系数达到0.933 7,相对均方根误差仅为0.276 1。利用该实验系统,土壤钾素养分最低检测限为212μg/g,初步具备土壤钾素养分在线检测的要求。     

混凝沉淀法预处理蔬菜废弃物压榨液工艺参数优化研究

针对蔬菜废弃物压榨液的综合利用,探索混凝沉淀预处理的工艺条件和参数优化。通过比选确定絮凝剂和助凝剂的类型,并以单因素影响试验为基础,利用Box-behnken响应面设计对工艺参数进行优化。结果显示:蔬菜废弃物压榨液混凝沉淀预处理时宜选用聚合氯化铝(PAC)+阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)组合,最优工艺:PAC为1.92 g/L,PAM为24.4 mg/L,pH为5.3,混凝剂对水质悬浮物(SS)和化学需氧量(COD)去除的贡献为51.28%和18.22%,实测值为51.11%和17.84%,回归模型拟合较好。研究表明,混凝沉淀法可有效降低蔬菜废弃物压榨液中SS、COD和总磷(TP),为后续处理奠定基础。     

IAA对高盐废水培养微藻生长特性与氮磷去除的影响

废水中高浓度的盐会抑制微藻的生长,通过添加外源植物激素吲哚乙酸(IAA)来促进微藻在盐胁迫下的生长,同时考察不同微藻和盐离子种类对高盐废水培养微藻生长特性与氮磷去除的影响。结果表明,流加模式下培养28 d,小球藻、链带藻、四尾栅藻的最高生物量分别为0.55、0.66、0.75 g/L,总氮和氨氮去除率分别为70.7%、88.5%、79.7%和90.7%、92.6%、92.4%,总磷去除率均达到90%以上。四尾栅藻在模拟高盐废水培养24 d后,高质量浓度IAA(20 mg/L)对其生长效果最好,生物量最高可达0.403 g/L,低质量浓度IAA(≤2 mg/L)对其无明显促进作用甚至抑制生长;高质量浓度IAA(20 mg/L)的总氮和氨氮的去除效果最好,去除率分别为20%和44.1%;总磷去除率为97.2%,其余5组总磷去除率均维持在15%左右。此外,不同种盐条件下四尾栅藻生物量分别为0.667 g/L(空白组)、0.750 g/L(Cl^-组)、0.898 g/L(NH₄⁺组)和1.037 g/L(NH₄     

不同灌溉水质对冬小麦籽粒有机污染物含量影响的研究

再生水的利用可以有效缓解我国北方水资源紧缺。分析了不同灌溉水水质对冬小麦籽粒产量和有机污染物含量的影响。主要结果和结论:不同灌溉水质条件下表层土壤有机污染物含量无显著差异;冬小麦籽粒产量处理间无显著差异。冬小麦籽粒酚类、多环芳烃(PAHs)、酞酸酯(PAEs)、多氯联苯(PCBs)、药品和个人护理用品(PPCPs)、雌激素、有机农药含量分为0.42~0.52、0.156~0.286、2.56~4.05mg/kg、0.387~0.677、4.82~6.54、0~5.57μg/kg和0~0.043mg/kg(检出率为11%),各处理间冬小麦籽粒有机污染物含量无显著差异。冬小麦籽粒酚类、PAHs、PAEs以及PPCPs主要组分分别为总壬基酚和双酚A、苯并(g,h,i)苝和菲、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、醋磺胺甲恶唑和布洛芬,PCBs仅能检测出四氯联苯,雌激素仅能检测出雌酮(E1)。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。