地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究

[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0~50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%~2.57%;样品加标回收率为88.5%~103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。     

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

对原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞进行了研究。优化了仪器条件、盐酸浓度、硼氢化钾浓度和预还原剂浓度等因素,确定了最佳的测定条件,并对方法检出限,线性范围,精密度和准确度进行了测定。结果显示,在最优的测定条件下,该方法的检出限为：砷,0.10μg/L;汞,0.05μg/L。精密度好,准确度高,适合于环境水样中砷和汞的同时测定。     

水样中氟化物的测定方法比较

研究了氟离子选择性电极法和氟试剂分光光度法测定水样中氟化物的差异,探讨了2种方法的优劣.结果表明:电极法标准曲线的相关性好于分光光度法;氟化物浓度为5～10mg/L时,2种方法准确度和精密度在0.05水平上无差异;电极法的回收率高于分光光度法;电极法的最低检出限为0.011 mg/L,分光光度法的最低检出限为0.037mg/L.     

全自动间断化学分析仪测定水果中的二氧化硫

采用全自动间断化学分析仪测定水果中的二氧化硫含量。结果表明:在0～4.0mg/L范围内,二氧化硫吸光度与其质量浓度呈良好的线性关系为(r=0.9998),检出限为0.4mg/kg,实际样品加标回收率为85%～90%,该方法具有操作简便、精密度和准确度高、分析速度快等优点,是测定水果中二氧化硫含量的理想方法。     

连续流动分析法测定蔬菜中氟化物含量

根据蔬菜中氟化物在酸性条件下馏出后,在乙酸盐介质中与氟试剂、硝酸镧反应生成蓝紫色三元络合物的原理,采用连续流动分析法(CFA)测定蔬菜中的氟化物含量.该方法线性范围为0～20 mg/L,线性关系为0.9998,检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为95％～102％,该方法操作方便、精密度和准确度高、分析速度快,特别适合大批样品的测定.     

离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量

以微波压力消解样品,用离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量。实验对铜离子测定的最佳pH范围,掩蔽剂、缓冲剂和离子强度调节剂的用量,方法回收率、精密度、检出限及干扰因素进行了系统探讨,并对实际样品进行了测定。结果:方法的线性范围为0.1~500 mg/L,检出限为0.001 2 mg/L,回收率为89.8%~97.7%,RSD为4.0%。结论:该法快速、简便、成本低廉,用于火棘果中铜的测定,结果令人满意。     

大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威

该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法,200μL预过滤水样直接进液相色谱分析,优化了方法中样品溶剂和进样量2个参数,考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出限、精密度和回收率。结果表明,甲萘威在0.1~10.0μg/m L浓度范围内线性关系好,检出限为0.4μg/L,精密度在0.1%~0.2%;回收率在97.7%~102.5%。整个分析水样的全部过程仅仅需要10 min。该方法具有超快速、精密度高、准确度高的特点,适合测定环境水样中的甲萘威。     

X射线荧光光谱法测定土壤中的钍

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证,精密度和准确度试验表明,相对标准偏差(N=10)小于13%,回收率为84.1%~99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg,测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一样品,其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定原粮中重金属含量的方法确认

对ICP-MS法测定原粮中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅重金属元素进行方法确认,来判断本实验室是否具备该方法的检测能力?依照《检测和校准实验室能力通用要求GB/T 27025-2008》中要求,对人员能力、仪器设施、标准物质与试剂配置和检测环境进行了确认;对检测方法的检出限、精密度、准确度和实际样品进行了测定?结果表明,线性范围为0~100μg/L,相关系数均在0.999以上,检出限、准确度、精密度结果都符合《食品安全国家标准食品中多元素的测定GB 5009.268-2016》中的要求,确认本实验室具备开展此方法的能力?     

火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较

通过检出限研究、考核样测定、精密度和准确度试验,分析实验室采用甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的可行性。测定7个水样,每个水样3次重复,采用方差分析（F检验）,明确火焰分光光度法与甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的差异显著性。结果表明,甲醛肟分光光度法测定水中锰的实验室检出限为0.009 7mg/L;用火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟分光光度法测定考核样,结果分别为0.493及0.502mg/L,均在考核样锰含量的不确定度范围内。在P〈0.05时,2种方法测定水中锰的结果无差异显著性。     

水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法

[目的]建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法.[方法]在波长520 nm,电压220V,进样时间60s,清洗时间80s,空气0s,反应温度95℃的仪器条件下,对高锰酸盐指数标准系列进行测定,绘制标准曲线;按照同样试验步骤,计算方法检出限及平均加标回收率.[结果]建立了饮用水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法,方法的相关系数为0.999,最低检出浓度为0.063 mg/L,平均加标回收率为100.8％.[结论]该研究建立的方法精密度高,适用于水中高锰酸盐指数的测定.     

流动注射法测定海水中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定海水中氨氮实验方法,通过实验条件的优化选择,建立测定海水中氨氮的最佳条件。方法检出限为：0.002 9 mg/L,相对标准偏差为：0.88%～5.79%,加标回收率为88.0%～101.0%。此方法与普通分光光度法相比具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性好等优点,适合批量样品的测定。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析

为了便于农药残留检测参数的普及,笔者建立了气相色谱测定橙子中氟虫腈及其残留物的检测方法。此方法采用乙腈提取橙子中的氟虫腈及其残留物,用石墨碳黑氨基柱对样品进行净化,以气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究结果表明：测定橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留含量重复性试验相对标准偏差为2.36%~5.68%,定量限为0.003~0.04 mg/kg,检出限为0.001~0.002 mg/kg。氟虫腈及其残留物共4 种农药,在0.05~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,R 值均大于0.990。此方法检测橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留的检测准确可行,符合国家标准要求。     

水中5种持久性有机污染物的测定方法研究

[目的]研究水中5种持久性有机污染物的测定方法.[方法]通过优化色谱条件,建立了用二氯甲烷萃取水和污水中的七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂5种持久性有机污染物,并用具电子捕获检测器的气相色谱仪在同一个色谱条件下对5种物质进行测定的方法.[结果]该方法测定结果的相关系数在0.9998以上,检出限在0.001～0.003 μg,/L,精密度在3.9％ ～ 5.6％之间,回收率可达83.5％～ 124.0％之间.5种物质测定结果均有较低的检出限、较高的精密度和加标回收率.[结论]试验条件可行,该方法适用于水和污水中持久性有机污染物的测定.     

4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚

该文主要研究了4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚的方法,并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度在7%以内,检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89%～105%。     

环境监测实验教学中COD_(Cr)测定方法的改进

从催化剂种类、催化剂用量、加热回流时间这些方面,对环境监测实验教学项目水中COD_(Cr)的测定方法进行了一系列改进。结果表明,用MnSO4代替硫酸银作为催化剂,选择浓度为20 g/L的MnSO_4溶液2 mL,加热回流时间为40 min时,其COD_(Cr)的测定结果具有较高的精密度和准确度。改进后的方法具有节省时间、降低成本、测定快速准确的特点,适用于本科实验教学。