雪松松针中槲皮素、山柰酚与异鼠李素质量控制方法的研究

[目的]建立高效液相色谱,测定雪松松针中黄酮醇苷元槲皮素、山柰酚与异鼠李素的含量,用于雪松松针及其松针制剂中黄酮成分的质量控制。[方法]2011年3月1日与4月15日分别采摘雪松松针,用甲醇连续提取,盐酸水解提取液,采用HPLC法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.4%磷酸-甲醇(50∶50);流速:1.0 ml/min;检测波长:360 nm;进样量10μl.[结果]该方法加样回收率槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别为96.8%(RSD=1.2%)、95.1%(RSD=1.5%)、95.3%(RSD=1.8%),3月1日采摘的雪松松针中槲皮素、山柰酚与异鼠李素平均含量(3.8、2.9、1.6 mg/g)高于与4月15日平均含量(3.0、1.9、1.2 mg/g)。[结论]雪松松针中槲皮素、山柰酚与异鼠李素含量测定方法的建立,为松针及其制剂质量控制提供了切实可行的方法,也为更有效地利用现有松针资源提供理论依据。     

藜麦中槲皮素和山柰酚含量测定研究

建立了藜麦中槲皮素、山柰酚的高效液相色谱含量测定方法,藜麦样品用80%甲醇溶液超声波及回流提取后再加浓盐酸水解,采用高效液相色谱法测定水解液中槲皮素和山柰酚的含量(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL),采用外标法进行面积定量。结果表明,槲皮素在0.02~0.40μg,山柰酚在0.01~0.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999);平均加样回收率分别为91.0%,89.3%,相对标准偏差分别为0.7%,4.5%(n=9)。该方法具有操作简单、重现性好、结果可靠、专属性强等特点,可用于藜麦中槲皮素和山柰酚的含量测定。     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

矮地茶的槲皮素与山奈酚含量测定

目的 矮地茶的止咳有效成分为岩白菜素,槲皮素和山奈酚可能为其化痰成分.用高效液相色谱法测定矮地茶中槲皮素和山奈酚的含量,拟证实其与岩白菜素的止咳化痰的协同作用.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果 槲皮素质量在0.0408～0.4896 μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.04%,RSD=1.3%,n=7;山奈酚在0.0372～0.3720μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.56%,RSD=1.1%,n=6.结论 矮地茶茎、叶均含有槲皮素和山奈酚.尤以叶中含量较高,矮地茶叶止咳化痰作用可能最强.     

UPLC-ESIMS法同时测定沙棘黄酮中5种主要成分含量

建立了超高效液相-电喷雾质谱(UPLC-ESIMS)法同时测定沙棘黄酮中槲皮素、杨梅素、芦丁、异鼠李素、山奈酚5种主要成分的定量测定方法。样品提取物用含内标的DMSO溶液溶解后过滤,滤液经色谱分离后,采用ESI-MS/MS在负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。该方法的相关系数R2均大于0.999。最低检出限及定量下限分别为:槲皮素156.3ng/m L、312.5ng/m L,杨梅素7.8ng/m L、15.6ng/m L,芦丁9.8ng/m L、19.5ng/m L,异鼠李素3.9ng/m L、7.8ng/m L,山奈酚15.6ng/m L、62.5ng/m L。测定方法的日内精密度为:0.52~3.80;日间精密度为:2.61~4.04。5种成分的平均回收率为93.3%~104.9%。沙棘黄酮的5种成分含量分别为:槲皮素1.35mg/g、杨梅素0.25mg/g、芦丁1.74mg/g、异鼠李素0.96mg/g、山奈酚0.93mg/g。本文所用方法灵敏度高、操作简单高效,适用于沙棘果实中黄酮成分的定量分析。并对今后其它天然产物成分的定性定量分析奠定了坚实的基础。     

显脉金花茶叶片中山奈酚的提取分离及含量测定

利用溶剂提取法对显脉金花茶(Camellia euphlebia Merr.ex Sealy)干燥叶乙酸乙酯部位提取分离,并测定其含量。结果表明,从显脉金花茶叶片中乙酸乙酯部位首次分离得到化合物山奈酚(kaempferol);建立了HPLC法对显脉金花茶叶中山奈酚的含量测定方法,山奈酚含量在0.10～0.40μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.84%(RSD=1.59%),山奈酚含量为0.318 2～0.364 0 mg/g。     

HPLC法测定银蓝通络口服液总黄酮醇苷

本文采用HPLC法测定银蓝通络口服液质量标准,测定其槲皮素,山奈素及异鼠李素三种黄酮醇苷替代原质量标准中只测定槲皮素醇苷含量,从而优化银蓝通络口服液中总黄酮醇苷质量标准。结果表明:槲皮素、山奈素、异鼠李素线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 9、0.999 9;三种组分添加回收率分别为98.25%、94.99%、98.82%,RSD分别为1.03%、0.36%、0.80%;银蓝通络口服液每支含槲皮素醇苷不少于1.10mg的标准     

高效液相色谱法测定不同品种石榴皮中5种类黄酮的含量

【目的】研究新疆石榴皮中5种类黄酮物质的测定方法,分析不同品种石榴果皮中类黄酮物质的组分及含量,为新疆石榴类黄酮物质的良种选育和综合开发利用提供理论依据。【方法】以新疆主栽4个石榴品种皮亚曼、千籽红、赛柠檬和叶城石榴为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定其果皮中芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质含量。【结果】石榴果皮中类黄酮含量测定的液相色谱条件:C₁₈(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱,250 mm× 4.6 mm,孔径4 μm)色谱柱;流动相:100%甲醇:0.2%甲酸=55∶45,紫外检测器(G1362A RID),检测波长:360 nm。5种类黄酮在21 min内完全分离,线性范围为1~150 μg/mL(R²=0.991 9-0.999 7),回收率为76.68%~124.50%,检出限为0.2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。4个品种中均检出芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质,其中槲皮苷含量最高。【结论】 4个品种石榴皮提取物中芦丁、槲皮苷、槲皮素、异山奈酚和李素含量差异较大,由高到低依次为:皮亚曼＞赛柠檬＞千籽红＞叶城石榴。     

RP-HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量

建立了测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的反相高效液相色谱分析方法(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。样品经超声提取后,利用Kromasil C18色谱柱分离,流动相为乙腈∶水∶磷酸(90 mL∶10 mL∶0.1 mL),流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃。没食子酸进样量在0.066~1.650μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为1.1%(n=6);儿茶素进样量在0.240~6.000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=6);表儿茶素进样量在0.252~6.300μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。试验结果表明,建立的方法操作简便、数据精确,可用于茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

缓解视疲劳保健食品视怡片的质量标准研究

建立缓解视疲劳保健食品视怡片的质量标准。采用薄层色谱法对视怡片中银杏叶进行鉴别,以高效液相色谱法测定视怡片中的槲皮素、山奈素及异鼠李素含量,并利用紫外分光光度法测定制剂中叶黄素酯的含量。结果表明,薄层色谱图中斑点清晰、分离度好、阴性无干扰;槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在6.23μg/m L~62.34μg/m L、6.32μg/m L~63.28μg/m L、4.18μg/m L~41.82μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.57%、98.45%、98.33%;叶黄素酯在1.02μg/m L~8.16μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.05%。所建立的方法可较好地控制视怡片的质量。     

落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

HPLC法对点地梅等七种民族药的槲皮素和山奈酚的测定

利用HPLC法测定了7种民族药——点地梅、阴地蕨、地桃花、华中铁角蕨、白马骨、刺三甲、飞龙掌血中的槲皮素和山奈酚含量。以C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以甲醇-0.4%磷酸水(45∶55,V/V)为流动相,柱温30℃,流速0.8 m L/min,检测波长360 nm。结果表明,槲皮素和山奈酚的线性范围为2.5~25.0 mg/m L,相关系数分别为0.999 8和0.999 9;精密度试验RSD(n=5)和稳定性试验RSD(n=5)均小于3%,加样回收率(n=5)达到98%以上。该法简单可靠,重现性好,适用于点地梅等民族药中的槲皮素及山奈酚分析。     

HPLC法同时测定地桃花的槲皮素和山奈酚

为更好地控制地桃花的质量,建立高效液相色谱法同时测定地桃花中槲皮素和山奈酚含量的方法,对地桃花中槲皮素和山奈酚的含量进行测定。结果表明：用 C18色谱柱（100 mm×4．6 mm,5μm）,以甲醇－0．4％磷酸水溶液（45∶55）为流动相,流速0．8 mL／min,检测波长360 nm,测定出槲皮素和山奈酚的线性范围均为2．500～25．00μg／mL,相关系数 r 分别为0．9997和0．9999,精密度 RSD （n ＝5）分别为0．98％和0．79％,稳定性试验 RSD （n ＝5）分别为1．36％和1．13％,加样回收率 RSD （n ＝5）分别为2．37％和2．10％。该方法适于同时测定地桃花中的槲皮素及山奈酚含量,方法简便可行,重现性好,精密度高,结果可靠。地桃花中槲皮素和山萘酚的最高含量分别为（1．067±0．02）mg／g 和（1．232±0．03）mg／g。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

豌豆种质资源嫩梢中槲皮素和山奈酚含量的多样性分析

为筛选嫩梢中槲皮素和山奈酚含量高的优异豌豆种质资源,对84份豌豆嫩梢中槲皮素和山奈酚的含量进行测定和分析,比较豌豆种质资源嫩梢中槲皮素和山奈酚含量的多样性。结果表明,豌豆种质资源嫩梢中槲皮素和山奈酚含量存在丰富的多样性,其中槲皮素含量多样性指数为2. 740,山奈酚含量多样性指数为1. 877;不同来源地和不同花色豌豆种质资源嫩梢中槲皮素和山奈酚含量的差异均达到极显著水平。聚类分析结果显示,豌豆种质资源可分为五大类群,类群Ⅳ包含6份高槲皮素含量的种质资源,槲皮素含量平均为11. 79 mg/g;类群Ⅴ包含5份高山奈酚含量的种质资源,山奈酚含量平均为5. 33 mg/g;类群Ⅲ包含1份槲皮素和山奈酚含量都较高的种质资源,槲皮素含量为8. 99 mg/g,山奈酚含量为4. 82 mg/g。     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

HPLC 同时测定菟丝子不同炮制品中 5 种主要活性成分含量

目的建立HPLC 同时测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方 法色谱条件：Kromasil ODS-1 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为 1 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为360 nm。结果5 种活性成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 7）;平均 加样回收率为98.4%～100.7%,RSD≤2.4%（n=6）。结论该方法灵敏、可靠,可用于菟丝子饮片的质量评价。     

HPLC法测定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

建立血塞通胶囊中人参皂苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4.6×150 mm5,μm）色谱柱;流动相为乙腈∶水（20∶80）,流速：1.0 mL/min;梯度洗脱;检测器波长2：03nm。R1在0.3~3.0μg（r=0.999 9,n=6）,Rg1在1.28~12.8μg（r=0.999 4,n=6）,Rb1在1.32~13.2μg（r=0.999 4,n=6）范围内呈良好的线性关系;平均回收率R1：100.53%,RSD：1.65%;Rg1：97.69%,RSD：2.05%;Rb1：98.08%,RSD：1.59%。该方法简便快捷、分离效果好,可作为产品的质量控制方法。     

月月红中槲皮素·山奈酚的定性与定量研究

[目的]通过对月月红中槲皮素、山奈酚的定性定量研究,拟建立其HPLC分析方法,为进一步研究民族民间药物月月红的药效学奠定基础。[方法]采用化学定性法确定月月红不同部位中的主要化学组分;色谱条件：Hypersil DJZ C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸（60∶40,V/V）;检测波长：368 nm;流速：1.000 ml/min;柱温：30℃;理论塔板数按山奈酚和槲皮素峰计算不低于3 000,外标法计算。[结果]槲皮素在0.081 6~0.489 6μg线性关系良好（R2=0.999 6）,平均回收率为101.6%,RSD为0.87%;山奈酚在0.069 6~0.417 6μg线性关系良好（R2=0.999 6）,平均回收率为96.8%,RSD为1.01%。月月红叶中槲皮素为0.038 2%,茎为0.005 2%,全株为0.010 5%;月月红叶中山奈酚含量为0.027 6%,茎为0.002 1%,全株为0.009 6%。[结论]HPLC分析方法稳定、重复性较好;月月红不同部位均含有槲皮素、山奈酚,且叶含量高于全株和茎。