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纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应 总被引:1,自引:0,他引:1
以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1∶ 0.04(松香 5 g,催化剂 0.2 g),反应温度 180 ℃, 氢气压力 8 MPa,反应时间 4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数 1.0%,去氢枞酸质量分数 9.3%. 相似文献
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催化α-蒎烯聚合 总被引:4,自引:0,他引:4
制备了中孔A1系和Zr系分子筛,用H2SO4和H3BO3处理中孔分子筛(MCM-41)分别得到强酸性SO4^2-/A1-MCM-41、SO4^2-/Zr-MCM-41、BO3^3-/A1-MCM-41及BO3^3-/Zr-MCM-41中孔分子筛催化剂。XRD、FT-IR及Hammet,指示剂测试结果表明:这些中孔分子筛具有一定的长程有序性,结晶较好;强酸基团已进入MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学健,从而产生强酸中心;H0值小于-12.76,具有超强酸性。以它们为载体,负载A1C13制成复合催化剂,催化α-蒎烯聚合,考察了载体种类、负载量及溶剂极性对α-蒎烯聚合的影响。 相似文献
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以SiO_2和三聚氰胺为原料,通过高温焙烧法制得介孔类石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4),以浸渍法负载Pd纳米粒子制得Pd/mpg-C_3N_4,并用于催化松香加氢反应。采用XRD、FT-IR、TEM、ICP-AES、XPS、氮气吸附-脱附及GC分析对催化剂的结构、形貌特征、Pd负载量、金属价态、比表面积和孔径以及催化活性进行分析。结果表明:Pd纳米粒子成功地均匀分散在了氮化碳的层状结构中,Pd的负载并没有改变mpg-C_3N_4的骨架结构,Pd/mpg-C_3N_4仍然保持着介孔结构;但是Pd的负载使mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径均有所减小,Pd/mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径分别为47.73 m^2/g、0.17 cm^3/g和3.39 nm。在负载量为7.96%,5 MPa H_2、150℃和反应4 h的松香催化加氢优化条件下制得去氢枞酸GC含量5.99%,枞酸GC含量小于1%的氢化松香产品(其中四氢枞酸为37.12%,二氢枞酸为56.71%)。催化剂Pd/mpg-C_3N_4重复使用4次后,四氢枞酸GC含量由37.12%下降至24.71%,去氢枞酸GC含量由5.99%上升至9.76%。 相似文献
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通过水热合成制备了S2O28-促进的含锆介孔分子筛S2O28-/ZrO2-MCM-41,通过模型反应获得了对酯化反应具有较高催化活性的催化剂制备工艺条件,结果表明:在550℃下焙烧3 h的介孔分子筛,具有较高的催化活性,且在甲醇用量与热解油质量0.3∶1的条件下,催化剂可重复使用3次,酯化率仍保持85%以上。通过XRD,N2吸附脱附以及FT-IR表征了催化剂结构,将该催化剂用于油脂裂解产物的三相催化酯化实验研究。结果表明:酯化处理可将桐油裂解油中羧酸转化成酯,有效降低羧酸含量,在降低了酸值的同时还增加了燃烧热值,提高了燃料油品质。 相似文献
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通过水热合成制备了S2O82-促进的含锆介孔分子筛S2O82-/ZrO2-MCM-41,通过模型反应获得了对酯化反应具有较高催化活性的催化剂制备工艺条件,结果表明:在550℃下焙烧3h的介孔分子筛,具有较高的催化活性,且在甲醇用量与热解油质量0.3∶1的条件下,催化剂可重复使用3次,酯化率仍保持85%以上.通过XRD,N2吸附脱附以及FT- IR表征了催化剂结构,将该催化剂用于油脂裂解产物的三相催化酯化实验研究.结果表明:酯化处理可将桐油裂解油中羧酸转化成酯,有效降低羧酸含量,在降低了酸值的同时还增加了燃烧热值,提高了燃料油品质. 相似文献
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以汽油-硫酸法生产聚合松香的方法和工艺对马尾松、洪都拉斯加勒比松、云南松/思茅松、湿地松、南亚松的松香进行聚合松香聚合性能试验.结果表明,洪都拉斯加勒比松松香与马尾松松香具有同样好的聚合性能,云南松/思茅松较马尾松松香得率稍低,湿地松、南亚松松香不适合于生产聚合松香. 相似文献
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以松香为原料,依次进行酰氯化和酯化反应合成松香基混合单体,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR对其结构进行表征;然后将该松香基混合单体、可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按物质的量比100∶1∶0.1进行RAFT聚合反应。为了进一步研究松香基单体的RAFT聚合过程,以高纯度的脱氢枞酸基单体进行了RAFT聚合反应。结果表明:脱氢枞酸基单体在松香基混合单体中GC含量为14.3%,在RAFT聚合中显示了很好的聚合结构可控性,聚合物的多分散系数(PDI)为1.28;而松香基混合单体基聚合物的PDI相对较高,PDI为1.85,但仍属于可控范围。所合成的松香基RAFT聚合物同时也是一种新型大分子RAFT试剂,可以作为下一步RAFT活性聚合的RAFT试剂。TGA分析表明:松香基RAFT聚合物显示了很好的热稳定性,质量损失为10%的温度和最大分解温度分别为250和350℃。 相似文献
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以稻草(RS)和稻草灰(RSA)为硅源合成了中孔分子筛RS-MCM-41和RSA-MCM-41,并将其与以水玻璃(SDS)为硅源合成的中孔分子筛SDS-MCM-41进行了比较;采用接枝法对RSA-MCM-41进行改性以提高其酸性,制备了RSA-Al40/MCM-41和RSA-Al10/MCM-41(Si和Al的物质的量比分别为40∶1和10∶1),用于催化合成丙酸香叶酯(GP)。样品的XRD、FT-IR、NH3-TPD、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等分析结果表明:RS-MCM-41和RSA-MCM-41尽管具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,但用其催化合成GP,与SDS-MCM-41一样,活性都较弱;通过接枝法将改性铝以铝氧四面体接枝引入到分子筛骨架上,铝的接枝对中孔分子筛的结晶不利,但可使其表面产生更多的Brnsted酸中心;铝的接枝量越多,分子筛的催化活性就越强;RSA-Al10/MCM-41催化合成GP的转化率可达54.47%,选择性为74.82%。 相似文献
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制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求. 相似文献
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丙烯酸改性松香基环氧树脂的合成研究 总被引:13,自引:6,他引:13
以松香为基本原料 ,通过D A加成反应 ,合成了丙烯酸改性松香 ,继而与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应 ,合成了丙烯酸改性松香基环氧树脂。本文重点讨论了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响 ;闭环温度、碱的体积分数及溶剂的种类对闭环反应的影响。在适宜的合成条件下合成环氧树脂的环氧值为 0 .2 7eq/1 0 0 g,粘度 (4 0℃ )为 2 5 .2 5Pa·s,酸值为 0 .4mgKOH/g。并对产物的红外光谱进行了解析。 相似文献
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以松香酸为原料,采用二步合成法合成松香酸二乙醇酰胺,再通过羧甲基化法合成松香酸二乙醇酰胺醚羧酸盐.采用单因素实验重点考察了羧甲基化过程中溶剂、反应温度、反应时间、投料比、催化剂加入量以及碱化时间对羧酸盐产率的影响,得到较佳合成工艺为:n(松香酸二乙醇酰胺)∶n(NaOH)∶n(ClCH2COONa)=1.0∶3.0∶3.2,苯作溶剂,碱化时间2h,碱化温度80℃,反应温度85℃,反应时间4h,产率达71%,且重现性较好. 相似文献
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微波辐射下松香与多元醇的酯化反应研究 总被引:13,自引:3,他引:13
研究了微波辐射下松香与甘油、季戊四醇的酯化反应。反应以氧化锌为催化剂,在不通氮气和不加抗氧化剂的条件下,在650w功率微波辐射下常压反应30min,再在5kPa的压力下反应30min,制备的松香甘油酯酸值为8.3mgKOH/g,色泽为8,软化点82.0℃;松香季戊四醇酯的酸值为8.6mgKOH/g,色泽为7,软化点91.0℃。最佳反应物质量配比为:松香:甘油:氧化锌为20:2.4:0.068;松香:季戊四醇:氧化锌为20:3.2:0.034。 相似文献
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