土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。     

呋虫胺在水稻及稻田环境中的残留与消解动态研究

建立了呋虫胺在糙米、稻壳、水稻植株、土壤和稻田水中残留的分散固相萃取—高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)分析方法 ,并采用该方法研究了呋虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态规律和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平。各基质经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经Waters X-Bridge HILIC色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.1~0.8 mg/kg的添加水平下,呋虫胺在5种基质中的回收率为68.5%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.8%,最低检测浓度(LOQ)在0.1~0.2 mg/kg。2013-2014年,在黑龙江、北京和浙江两年3地的田间残留试验表明,呋虫胺在水稻植株、土壤和田水中的降解速度较快,在植株中的消解半衰期为1.75 d;采用20%呋虫胺水分散粒剂,分别按照推荐剂量(120 g a.i/ha)和推荐剂量的1.5倍(180 ga.i/ha)施药2~3次,距末次施药7d、14d、21d时,呋虫胺在糙米中的最大残留量均小于0.1 mg/kg,远低于我国规定的最大允许残留限量(MRL)值(1 mg/kg)。     

阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱(GC-NPD)分析技术测定除草剂阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态结果表明,GC-NPD方法的最小检出量为0.0232ng,菠萝及土壤的最小检出浓度分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg,GC-NPD方法回收率分别为87.23%~92.10%和88.80%~93.77%。喷施阿灭净80%WP4800g(a.i/)hm2,处理检测出菠萝与土壤中原始沉积量分别为0.1448~0.1646mg/kg和3.3318~3.5536mg/kg,消解半衰期分别为29.17~29.45d和25.75~30.68d,按阿灭净用量4800g(a.i/)hm2施药菠萝1次,间隔期为10d,菠萝果实残留量2年分别为0.1646mg/kg和0.1448mg/kg,参照欧共体的MRL值0.2mg/kg,按上述阿灭净剂量方法施用菠萝是安全的。     

高效氯氟氰菊酯在番木瓜中的残留行为及膳食风险评估

明确高效氯氟氰菊酯在番木瓜上施用后的残留降解情况及可能产生的膳食暴露风险,为制定高效氯氟氰菊酯在番木瓜上的最大残留限量及其科学使用提供依据。本研究通过开展规范的田间残留试验,检测了番木瓜中高效氯氟氰菊酯的残留量,评估了高效氯氟氰菊酯对我国各消费人群的长期和短期膳食摄入风险。研究结果表明,在番木瓜中分别添加0.02、0.05、 0.1 mg/kg 3个浓度水平的高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为98.64%～101.05%,相对标准偏差为2.51%～9.63%。25g/L高效氯氟氰菊酯乳油以6.25 mg a.i./kg的剂量在番木瓜上喷雾施用1次,施药后21、 28 d,在番木瓜中高效氯氟氰菊酯的最终残留量分别为7.31、 4.13μg/kg。基于国际和我国膳食消费数据的长期膳食摄入风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的慢性风险商分别为0.000 3%～0.021 1%和60.25%;短期膳食暴露风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的急性风险商为1.14%～4.50%。综上,在番木瓜上使用25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油,不会对我国不同年龄段消费者的健康产生不可接受的风险。     

哒螨酮在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

为监测菜用大豆中哒螨酮的残留量及科学、安全使用哒螨酮防治菜用大豆的害螨害虫,采用气相色谱法(Gc.ECD)及田问试验方法,研究了菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法及哒螨酮在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明,建立的菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率为88.8%～94.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～4.7%,最小检测量为0.01 ng,最低检出浓度为0.005mg·kg-1,该分析方法简便、准确,能满足实际样品分析要求.哒螨酮在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合C=A·ekt的指数回归方程,相关系数(|r|)为0.964 8～0.995 3(P<0.01);2004年、2005年晚季及不同施药处理的消解速率基本一致,消解系数(|k|)为0.181 0～0.203 9,半衰期(T1/2)为3.4～3.8 d,消解99%所需时间(T0.99)为22.6～25.4 d.在菜用大豆上按常规施药方法施用有效成分为84.38 g·hm-2的哒螨酮,施药1次及问隔期7 d连续施药2次,末次施药后18 d残留量均<0.1 mg·kg-1,平均残留量分别为0.054 mg·kg-1、0.059 mg·kg-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL要求.     

啶酰菌胺在南瓜、芦笋、木瓜上的残留行为研究

为考察啶酰菌胺在南瓜、芦笋、木瓜上的残留行为,在山西、山东、云南、河南等地开展啶酰菌胺在南瓜、芦笋、木瓜上的规范残留田间试验。样品中啶酰菌胺经乙腈提取,PSA、 GCB吸附剂分散固相萃取净化,液质联用仪检测,该检测方法的平均回收率为79%～100%,相对标准偏差为2.4%～13.8%,最低检测浓度为0.01 mg/kg。啶酰菌胺在南瓜、芦笋、木瓜上的消解动态均符合准一级动力学方程,平均消解半衰期分别为2.4、 2.3、 6.4 d。最后一次施药7、 14和21 d(芦笋为3、 5、 7 d)后,啶酰菌胺在南瓜上的残留中值分别为0.081、 0.048和0.022 mg/kg;啶酰菌胺在芦笋上的残留中值分别为0.19、 0.11和0.038 mg/kg;啶酰菌胺在木瓜果肉上的残留中值分别为0.22、 0.19和0.15 mg/kg,在木瓜全果上的残留中值分别为1.94、 1.88和1.80 mg/kg。结合不同试验点试验期间昼夜平均气温发现,气温对啶酰菌胺在南瓜、芦笋、木瓜上的残留量有明显影响。     

吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

4种药剂对大樱桃叶螨的田间防效

进行了15 %阿维·毒死蜱悬浮剂、4%阿维·吡虫啉乳油、5%高效氯氟氰菊酯水乳剂和6%高氯·甲维盐微乳剂4种药剂对大樱桃叶螨的田间防效试验。结果表明,以15 %阿维·毒死蜱悬浮剂2 000 mg/kg处理防治效果最好,第1次施药后5 d的防效为87.45%,第2次施药后7 d的防效为96.43%,其两次施药后对大樱桃叶螨的防效均优于其余3种药剂处理,且无药害,生产上可用于大樱桃叶螨的田间防治。     

戊唑醇在猕猴桃中的残留行为及膳食摄入风险评估

采用超高效液相色谱-串联质谱方法研究了戊唑醇在猕猴桃中的消解动态及最终残留水平,并对我国不同人群的长期膳食摄入风险进行了评估。在0.01、0.10、1.00和2.00 mg/kg添加水平下,戊唑醇在猕猴桃中的平均回收率为89%~114%,相对标准偏差范围为0.6%~8.2%,定量限为0.01 mg/kg。消解动态结果表明,戊唑醇在猕猴桃上的消解速率符合一级反应动力学方程,半衰期为2.6~6.3 d。在安全间隔期14 d时,猕猴桃中戊唑醇残留中值为0.510 mg/kg,结合我国戊唑醇登记情况和居民膳食结构,计算得到一般人群戊唑醇的估算日摄入量是0.38748 mg,占ADI的20.5%。不同年龄段人群中长期膳食摄入风险随年龄的升高呈下降趋势。25%戊唑醇可湿性粉剂按有效成分62.5~100 mg/kg剂量,施药2次,安全间隔期为14 d时,戊唑醇在猕猴桃中的残留不会对我国不同年龄段人群健康产生不可接受的风险。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。     

丙环唑对芥蓝株高、产量和营养品质的影响及其安全性评价

探索了在广州地区秋季芥蓝生产中施用丙环唑对芥蓝株高、产量和营养品质的影响,并对芥蓝中丙环唑的残留进行安全性评价,评估了广州市11个行政区4个季度流通环节芥蓝中丙环唑的残留及膳食暴露风险情况,结果表明,芥蓝移苗后,叶面喷施高浓度(375 g a.i./hm~2)和低浓度(250 g a.i./hm~2)丙环唑溶液,低浓度施用1次,7 d后丙环唑可显著降低芥蓝的株高,对产量无显著性影响;低浓度施用2次,高浓度施用1次、 2次,丙环唑均可显著降低芥蓝株高,但同时显著性降低产量;在低浓度和高浓度各施用丙环唑1次、 2次,5 d和12 d后芥蓝的维生素C、可溶性固形物、还原性糖、粗纤维和蛋白质5种营养品质的改善没有明显作用;丙环唑在芥蓝中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为3.5 d;叶面喷施丙环唑后7～12 d,最终残留为0.184～0.444 mg/kg,残留膳食暴露风险熵为8.80%～10.95%;广州市11个行政区随机抽取的335个芥蓝样品中丙环唑残留的膳食暴露风险熵为10.96%～25.25%,均在可接受范围。     

国外信息

<正>国际食品法典委员会修订多项食品安全标准据联合国粮农组织消息,7月14-18日国际食品法典委员会(CAC)2014年度大会在瑞士日内瓦举行,来自170个成员国的约700名代表出席会议。本次会议讨论通过一系列新的食品安全标准,可分为以下几个方面:(1)CAC提议将香蕉中敌草快的最大残留限量修订为0.02 mg/kg,将丙环唑在李子中的最大残留限量修订为0.6 mg/kg。(2)将玉米中伏马菌素的限量定为4 mg/kg,将玉米粉与玉米制品中的限量定为2 mg/kg。(3)建议将无机砷在大米中的残留限量定为0.2 mg/kg。(4)将婴儿配方食品中铅残留限量定为0.01 mg/kg。(5)提议     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86d和5.33～7.70d。施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均〈1.00mg·kg-1,水稻稻秆中含量最高。在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70%可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-（2630a.i.g·hm-2）,最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d。     

氯氟吡啶酯水解产物的鉴定及其检测方法的建立

本研究利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定了氯氟吡啶酯的主要水解产物氯氟吡啶酸。通过优化Qu EChERS方法结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田环境中氯氟吡啶酯及其代谢产物氯氟吡啶酸的检测方法。以0.1%甲酸水-乙腈(V/V)为流动相梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾正离子模式扫描,多反应检测模式定性,外标法进行定量。样品以0.1%的甲酸乙腈(V/V)为提取溶剂,50 mg GCB、 100 mg C18和1.2 g无水Mg SO4作为净化材料。结果表明,2种化合物在稻田环境不同基质中的回收率为89.7%～110.4%,相对标准偏差≤10%,基质效应为-0.4%～15.0%,定量限分别为2.5μg/kg和5.0μg/kg。通过盆栽模拟实验表明,代谢物氯氟吡啶酸在施药2 h后就出现在稻田环境中的各介质中,施药28 d后,氯氟吡啶酯及代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中降解率达到90%以上,属于易降解短残留性农药。     

不同供氯水平对烤烟生长发育和养分吸收的影响

采用田间小区试验研究了不同供氯水平对烤烟生长发育和养分吸收的影响.结果表明,施氯能促进烤烟生长发育,尤其当供氯水平为90.0 kg·hm~(-2)时,烤烟株高明显优于对照和其余处理.供氯水平在45.0～90.0 kg·hm~(-2)的范围内,烟叶对氮的吸收量明显高于其他处理,且在供氯水平为90.0 kg·hm~(-2)时达到峰值.施氯促进烤烟对钾的吸收,但烟叶中K_2O/Cl随供氯水平增加而降低.氯与磷之间存在着拮抗关系.在22.5～67.5 kg·hm~(-2)施氯范围内,烟叶含钙量随着氯水平增加而增加.在22.5～45.0 kg·hm~(-2)施氯范围内,施氯促进烟叶对镁的吸收.烟叶各叶位对氯的吸收量则表现出随供氯水平增加而增加的趋势,且各叶位氯吸收量表现为下部叶>中部叶>上部叶.供氯水平在22.5 kg·hm~(-2)时,上中下部烟叶的氯含量均在最佳范围(0.3%～0.8%)内.     

高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺

建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法,该方法的线性范围为0.55～12.5μg/mL,最低检出量为3.5×10-10 g,操作简单、快速、定量准确,可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留检测。     

高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺

建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法,该方法的线性范围为0.55～12.5μg/mL,最低检出量为3.5×10-10 g,操作简单、快速、定量准确,可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留检测。     

四种药剂及其复配组合对黏虫的室内毒力测定与田间防效试验

选择氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素与联苯菊酯、溴氰菊酯进行复配,开展室内测定及田间试验,以明确不同药剂对黏虫的室内毒力及田间防效,筛选防治黏虫的有效杀虫剂。结果表明,甲基阿维菌素与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯复配为增效,氯虫苯甲酰胺与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯复配为增效;在黏虫发生盛期,使用"氯虫苯甲酰胺+联苯菊酯4∶1 (30+7.5)""氯虫苯甲酰胺+高效氯氟氰菊酯4∶1 (20+5)""甲基阿维菌素+高效氯氟氰菊酯1∶2 (3+6)""氯虫苯甲酰胺+联苯菊酯4∶1 (20+5)""氯虫苯甲酰胺+高效氯氟氰菊酯4∶1 (15+4)"防效在87.5%以上。在杀虫剂浓度降低20%～50%时,增加助剂,可以有效地提高对黏虫的防效。     

降解多菌灵和啶虫脒残留的复合菌剂研发及初步应用

针对菜田土壤中多菌灵和啶虫脒的残留问题，以多菌灵降解菌株Rhodococcusqingshengiidjl-6和啶虫脒降解菌株Pigmentiphaga D-2作为材料，进行降解菌剂的复配，研究了使用复合降解菌剂对复合农药残留土壤的修复效果及微生态效应。研究结果表明：(1)复配降解菌株djl-6与D-2的最适体积比为5∶3，复合降解菌剂在3 d内对无机盐培养基中50μg/ml的多菌灵降解率为87.14%，对50μg/ml的啶虫脒降解率为96.10%。(2)初始接种量为7%时，复合降解菌剂可在6 d内将复合农药污染土壤中5 mg/kg多菌灵降解74.40%，将5 mg/kg啶虫脒降解95.87%。土壤含水率为25%时，复合降解菌剂对复合农药污染土壤中5 mg/kg多菌灵的降解率为80.80%，对5 mg/kg啶虫脒的降解率为97.87%。(3)复合农药污染土壤中10 mg/kg多菌灵和10 mg/kg啶虫脒即可对小青菜的生长产生明显的药害，小青菜生长24d时根长仅为空白对照的66.56%、茎叶长为58.35%、鲜重为45.13%。在7%的接种量条件下，复合降解菌剂可解除药害，使小青菜的生...     

日本修订氟环唑最大残留限量标准

<正>2014年10月27日,日本就修订氟环唑(Epoxiconazole)最大残留限量标准发出通报(G/SPS/N/JPN/374),通报中拟定氟环唑在香蕉、鳄梨和咖啡豆上的MRL值分别为0.50 mg/kg、0.50 mg/kg、0.05 mg/kg。我国制定了氟环唑在香蕉上的MRL值为3.0 mg/kg,暂未制定氟环唑在鳄梨和咖啡豆上的最大残留限量,日本此次限量值调整严于我国,可能会导致我国香蕉、鳄梨和咖啡