大孔树脂提纯竹叶黄酮的吸附解吸动力学研究

通过对4种大孔吸附树脂吸附率及解吸率的测定,确定最佳型号树脂;通过静态和动态吸附解吸动力学研究,确定大孔树脂吸附法分离竹叶黄酮的最佳工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好。获得最佳分离纯化工艺参数为：上柱溶液pH为5．0,以1．0mL/min的吸附流速上样,用4倍床体积的60％乙醇以1．5mL／min洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54．16％。     

大孔树脂吸附精制沙棘籽黄酮工艺研究

研究大孔树脂吸附精制沙棘籽黄酮的工艺条件及参数,以沙棘籽黄酮含量为指标,优选大孔树脂精制沙棘籽黄酮的最佳工艺条件.结果采用AB-8型大孔树脂,吸附30min,60%乙醇4倍树脂体积解吸附,流速为5ml/min,得到沙棘籽黄酮纯度达21.03%,转移率81.67%以上.     

荔枝叶黄酮提取及其含量测试

采用沸水提取荔枝叶,水提取液经D-101大孔吸附树脂吸附富集,然后用80％的乙醇洗脱,对荔树叶中的总黄酮进行提取、精制;对提取出的黄酮进行水解,用高压液相色谱进行标准品对照分析,首次发现其黄酮甙元为槲皮索和山奈酚,并利用HPLC检测其含量。试验表明叶中总黄酮含量为0．49％。     

亚临界水提取协同大孔树脂纯化杨树芽总黄酮

采用亚临界水提取-大孔树脂纯化联用技术对杨树芽中总黄酮进行提取、纯化,以提取温度、液料比和提取时间为考察因素,以总黄酮的得率为考察指标,采用正交试验优化亚临界水对杨树芽总黄酮的提取工艺;从4种大孔吸附树脂中筛选出对总黄酮有最佳分离纯化效果的一种树脂,研究其对总黄酮静态和动态吸咐以及解吸效果。结果表明,5 MPa下亚临界水提取杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度180℃、提取时间10 min、液料比30∶1(mL∶g),总黄酮的粗品提取得率为11.83%,纯度为13.16%。通过静态吸附试验筛选出最有效的HP-20树脂分离纯化杨树芽总黄酮,通过动态吸附试验确定应用HP-20树脂吸附分离杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:上样质量浓度为4 g/L,流速为60 mL/h,pH值为2~3,此时吸附量为42.69 g/L洗脱剂乙醇的体积分数为90%,解吸率为93.91%,经纯化后总黄酮的纯度为49.28%。     

竹叶总黄酮提取纯化工艺研究

以芦丁为对照,竹叶总黄酮得率为考察指标,通过正交试验法优选破碎提取竹叶总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声波脱色,大孔树脂Diaion HP-20吸附分离纯化竹叶总黄酮提取物.结果表明,20 g竹叶粗粉最佳提取工艺为用80%(体积分数)乙醇做溶剂,液固比为10:1(mL:g)提取1次,5 min.最佳分离纯化工艺为:采用大孔树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5mL/min,收集并减压浓缩各洗脱部分的总黄酮提取物,精制后的总黄酮纯度可达76%.     

大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的研究

为了筛选最优大孔树脂,研究了大孔树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的最佳工艺条件。以总纯化率为指标,在静态吸附解吸下,筛选最佳大孔树脂和溶解黄酮粗提物的乙醇浓度;在动态吸附解吸下,以单因素为基础,采用正交实验设计方法 ,研究上样质量浓度、上样流速、上样量、上样p H值、洗脱乙醇体积分数、洗脱流速对总纯化率的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明:用10%乙醇溶解黄酮粗提物,大孔树脂D101分离纯化样品液,最佳工艺为上样质量浓度1.5 mg/m L、上样流速3 m L/min、上样量100 m L、上样p H值4、洗脱乙醇体积分数70%、洗脱流速3 m L/min,在此工艺条件下,能科学合理地分离纯化类黄酮,所得类黄酮含量为56.2%,较纯化前18.9%提高了2.9倍。     

春花胡枝子黄酮的提取及其抗氧化能力测定

以70%的乙醇为提取剂可从春花胡枝子叶粉中提取到含黄酮28.7%的粗黄酮。经AB-8型大孔吸附树脂纯化可得黄酮含量78.15%精制黄酮。体外抗氧化性实验表明,春花胡枝子黄酮对羟自由基、超氧阴离子有较强的清除作用,清除作用随黄酮添加量的增大而增大,精制黄酮的清除作用大于粗黄酮;添加一定剂量春花胡枝子黄酮能明显降低猪油的POV值,但低于PG;复配实验表明,春花胡枝子黄酮对PG无增效作用。作为天然的抗氧化剂,春花胡枝子黄酮具有一定的开发利用价值。     

大孔树脂纯化皱皮柑果皮黄酮工艺研究

以皱皮柑果皮为材料,筛选出对皱皮柑果皮黄酮吸附和解吸性能好的大孔树脂,并探讨大孔树脂纯化皱皮柑果皮黄酮的工艺条件。结果表明:弱极性的AB-8大孔树脂对皱皮柑果皮黄酮的吸附和解吸效果较好。AB-8大孔树脂纯化皱皮柑果皮黄酮的最佳工艺条件为:以50%乙醇作为洗脱剂,洗脱剂流速1.5 BV/h,洗脱剂用量为3倍柱床体积。纯化后皱皮柑果皮黄酮纯度可达到15.45%。     

酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素

红麸杨果实经纤维素酶处理后,采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化,以黄颜木素得率为考察指标,采用正交试验优化了酶辅助提取工艺,并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂,研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明:酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL,酶解温度55℃,酶解时间60 min,酶解pH值4.5,黄颜木素得率可达1.35%,纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化,XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L,流速80.384 mL/h,洗脱液乙醇体积分数为60%,洗脱液流速80.384 mL/h,解吸率为91.86%,纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。     

大孔吸附树脂纯化木麻黄总黄酮及对青枯菌的抑制

为探索获得较为纯化的木麻黄总黄酮的便捷有效方法,研究了利用大孔吸附树脂分离纯化木麻黄总黄酮的工艺。结果表明:选择D101大孔吸附树脂的最佳工艺条件为吸附液料比20∶1(黄酮粗提液∶大孔吸附树脂,mL.g-1);吸附液pH为2;解吸液pH为11;最佳静置吸附时间为90 min;乙醇洗脱体积分数为80%;洗脱液料比为20∶1(80%乙醇溶液∶大孔吸附树脂,mL.g-1)。分离到的总黄酮对青枯菌具有明显的抑制作用。同时也证明了气质联用不适于鉴定黄酮类大分子物质。