气相色谱法测定洋葱和稻米中久效磷的残留

1.方法原理将粉碎的样品用甲醇提取,提取液浓缩至10毫升左右,然后加一定量的水,继续浓缩,使甲醇全部蒸发掉。残留液加一定量的过饱和食盐水,用二氯甲烷反萃取。浓缩后的残留物用硅胶柱净化。用230毫升9:1的二氯甲烷:丙酮预淋硅胶柱,收集200毫升丙酮淋洗液。淋洗液浓缩后定容,用气相色谱氮—磷检测器。(N/PD)或火焰光度检测器进行测定。     

顺式氰戊菊酯在糙米及稻壳中的残留测定方法

顺式氰戊菊酯在稻米、稻壳上的残留分析方法尚少见报道,为此我们进行了这方面的研究。将粉碎好的稻米、稻壳用丙酮提取,石油醚液-液分配,弗罗里硅土层析柱净化(5％的乙酸乙酯-石油醚混合溶液淋洗),气相色谱电子捕获检测器(ECD-~(63)Ni)测定,0.2、2、4 mg/kg添加回收率均在86.1％以上,变异系数1.36～7.16,最低检出浓度:米为0.0013mg/kg,壳为0.00065mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3-羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。     

气相色谱测定海鲜菇中35种农药残留

建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。     

四氟醚唑在草莓和土壤中的残留动态研究

研究了杀菌剂四氟醚唑的残留分析方法及其在草莓和土壤中的消解动态和最终残留量。草莓经丙酮提取抽滤后,加入饱和醋酸铅和氯化钠水溶液利用共沉淀法除去杂质,再经液液分配及活性炭柱净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱进行测定。四氟醚唑的最低检出量为0.03 ng,在草莓和土壤中的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,在草莓和土壤中的平均回收率为95.9% ~97.5%,变异系数1.5% ~2.8%,符合残留分析要求。用该方法测定了四氟醚唑在草莓和土壤中的消解动态以及最终残留量,结果表明:四氟醚唑在草莓上的降解速度较快,半衰期为4.2 d;在土壤中降解速度稍慢,半衰期为15.4 d,施药后7 d四氟醚唑的消解达到80%以上。     

固相萃取净化-气相质谱法检测螃蟹可食部分的9种农药残留

建立了固相萃取(SPE)净化-气相质谱法定量定性测定螃蟹可食部分9种农药残留的方法。样品采用乙腈为溶剂高速匀浆提取,Carbon-NH_2固相萃取柱为净化手段,以丙酮:正已烷(9:1)为淋洗溶剂,淋洗体积10mL,气相色谱部分采用HP-5MS柱,质谱以选择离子模式(SIM)测定,外标法定量。结果表明螃蟹中乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药在0.020、0.20、0.50mg/kg3个添加水平的回收率范围为73.3%～94.7%,RSD(n=3)均10,方法定量限为0.003～0.020mg/kg。该方法准确度和精密度符合检测要求,前处理简单快速,可满足螃蟹可食部分的乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药残留的测定工作。     

三唑磷在水中残留分析方法的研究

本文以乙酸乙酯加15%NaCl溶液为萃取剂,浓缩后定容,使用气相色谱具FPD检测器,对水样中三唑磷进行残留分析。结果表明,添加浓度在0.001～0.1mg/L范围时,添加回收率102.84%～106.68%,变异系数为0.25%～2.56%,方法的最小检出量为3.5×10-2g,最低检测浓度为0.0001mg/kg。     

申嗪霉素在辣椒和土壤中的液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析辣椒和土壤中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和冰醋酸混合溶液提取,辣椒样品过SPE小柱净化,土壤直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为:0.2ng,在辣椒和土壤中最低检测浓度分别为0.001mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为78.9～101.8%,变异系数为0.99～8.29%,满足农药残留分析要求。     

利用气相色谱法检测豆类蔬菜中14种有机磷农药残留

选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18 min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%～100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。     

申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。     

毒死蜱乳油中有害物治螟磷分析的新气相色谱法

建立了定量分析毒死蜱乳油中有害物治螟磷的毛细管新的气相色谱内标法,用邻苯二甲酸二异丙酯为内标物。实验条件如下:毛细管柱:30m×0.32mm×0.25μm;进样口和检测器温度:250℃;柱室温度:170℃;载气H2流速:2.6mL/min。该方法在0.125~2μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,标准偏差为0.005 2,变异系数为6.56%,平均回收率为100.7%。     

环丙唑醇对映体的反相高效液相色谱分离及其热力学研究

在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1(纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm)对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm(流速0.3 m L/min)和5μm(流速1.0 m L/min)色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为(+/+/-/-);而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为(+/-/+/-)。热力学研究结果表明:在5~40℃试验温度范围内,van't Hoff方程的线性关系良好(R20.92);以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。     

用高分子多孔小球色谱柱定量分析异丙醇

研究了用高分子多孔小球色谱柱定量分析异丙醇的分析方法。色谱条件如下:2m×0.3mm GDX-502,100/120目。柱温180℃,进样口和检测器温度250℃,載气N213mL/min。使用三氯甲烷作内标物。本方法在1.04~8.32μg质量的进样范围内和峰面积(高)高呈线性。相关系数值(R)为0.999 9。异丙醇分析的回收率为100.30%。     

联苯肼酯43％悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了联苯肼酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18柱．二极管阵列紫外检测器,检测波280nm;以乙腈：0．017mol／L高氯酸水溶液（70：30．v／v）为流动相,流速1．0mL／min。外标法对有效成分进行定量分析,在50—250mg／L范围内线性相关系数为0．99998,平均回收率99．5％,样品测定的标准偏差0．20,变异系数为0．46％。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件(漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350 kPa)下,采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)=55∶45等度洗脱、流速为1.0 mL/min、柱温30℃时,24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10 min内能达到基线分离。在43.8~700.7 mg/L范围内,24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 3,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.75%,平均回收率为99.7%。该方法简单实用,可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。     

氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法

为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法。该方法仪器最低检出量为3.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率为 92.6%~99.0%,变异系数为1.7%~13.3%。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

虱螨脲20%水悬浮剂高效液相色谱分析方法

本文采用高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,配比为85∶15,使用ODS—C185μm为填料的不锈钢柱,检测波长254nm,流速为1.0 mL/min,对制备的虱螨脲20%水悬浮剂进行定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准差为0.15,变异系数为0.76%,平均回收率为100.42%。     

生防菌解淀粉芽胞杆菌Jt84干悬浮剂加工及田间评价

解淀粉芽胞杆菌Jt84菌株对水稻真菌病害具有良好的防治效果。本研究通过喷雾干燥技术，开发一种生防菌新剂型杀菌剂。采用Plackett-Burman试验及Box-Behnken试验，对解淀粉芽胞杆菌Jt84干悬浮剂喷雾干燥工艺进行了优化。结合生产实际确定干悬浮剂制备条件分别为：进风温度118.9℃，进样速率25.7 r/min（约为680 mL/h），热风流量28.56 M³/h，压力0.2 MPa，出风温度80℃，喷头口径0.7 mm。经喷雾干燥试验验证该理论预测值与实际值无显著差异。田间药效试验表明：水稻破口期喷施解淀粉芽胞杆菌Jt84干悬浮剂75 g/667 m²，对水稻穗颈瘟的防治效果为79.3%，防治效果与三环唑相当，能够有效防治稻瘟病。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

唑虫酰胺15%乳油气相色谱定量分析

研究了用大孔径毛细管柱定量分析唑虫酰胺方法。色谱条件如下：DB-115m×0.53×0.5μm。柱温215℃,进样口和检测器温度250℃,载气N2 13mL/min。邻苯二甲酸二癸酯作内标物。本方法在0.625～7.5μg质量的进样范围内和峰面积呈线性。相关系数（R）0.999 8唑虫酰胺分析的回收率为99.95%。