稻田土壤中毒死蜱农药残留的测定方法研究

建立稻田土壤中毒死蜱的气相色谱测定方法。稻田土壤中的毒死蜱经乙腈震荡提取后,用电子俘获检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～2mg/L,r=0.9999,回收率为82.25～89.1%,RSD为0.63～6.38%。结果表明该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田土壤中痕量毒死蜱的测定。     

三唑磷·毒死蜱在稻田中的消解动态研究

应用气相色谱检测技术,建立了三唑磷和毒死蜱在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并采用该方法研究了三唑磷.毒死蜱在水稻植株、土壤和田水中的消解动态。当添加水平为0.01~1.0mg/kg时,三唑磷的回收率和变异系数分别为80.5%～106.1%和5.4%～8.0%,毒死蜱的回收率和变异系数分别为79.1%～109.4%和2.3%～8.5%。消解动态试验结果表明,三唑磷在水稻植株和土壤中的平均消解半衰期分别是1.6d、4.0d,毒死蜱在水稻植株和土壤中平均值则分别为1.5d、4.0d。     

混剂中毒死蜱在土壤中的消解动态研究

采用田间试验的方法,研究了毒死蜱在土壤中的消解动态,应用气相色谱法测定了毒死蜱在土壤中的残留量。结果表明,毒死蜱在土壤中消解较快,其半衰期为3.39～5.42d,消解规律符合一级动力学方程。     

30%毒死蜱·三唑磷乳油的气相色谱测定

本文介绍了毒死蜱和三唑磷2种有效成分在同柱同条件下的气相色谱分离测定方法。毒死蜱和三唑磷的标准偏差分别为0.056和0.090,毒死蜱的回收率为98.04%～102.61%,三唑磷的回收率为97.84%～105.03%。该方法简便、快捷、准确。     

固相萃取-气相色谱方法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定

本文建立了利用固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱含量的方法,通过数学模型分析并计算了检测过程中的不确定度分量,并计算出相对扩展不确定度。     

水稻田样品中噻呋酰胺残留检测方法研究

建立了噻呋酰胺在稻田土壤、稻田水、水稻秸秆、水稻绿色植株、谷壳和糙米中的残留检测方法。稻田水中的噻呋酰胺用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;稻田土壤、水稻秸秆、谷壳和糙米样品采用V(丙酮):V(石油醚)=1:1超声提取,硅胶柱净化;绿色植株样品用石油醚超声提取,硅胶柱净化。提取净化后的所有样品均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,噻呋酰胺在0.005～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1。其方法检出限分别为:稻田水中0.005 mg/L,土壤、水稻秸秆、绿色稻株、谷壳及糙米中均为0.004 mg/kg。 在水样中添加水平为0.05、0.5和1 mg/L及在土壤、秸秆、绿色稻株、谷壳和糙米中添加水平为0.04、0.4和4 mg/kg时,添加回收率均在86.6%～106.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.9%。     

气相色谱法测定20％毒死蜱·异丙威可湿性粉剂

[目的]研究20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中异丙威和毒死蜱在同柱同条件下分离和测定方法,为产品的质量控制以及质检机构检测提供参考。[方法]以邻苯二甲酸丙烯酯为内标化合物,5%OV-101/Chromosorb W AW-DMCS(150-180um)为色谱柱固定相,利用FID检测器,通过一阶程序升温对20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中2种组分进行分离和测定。[结果]20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中2种主要组分及杂质均得到了有效分离,异丙威和毒死蜱的标准偏差分别为0.056、0.070;变异系数分别为0.53%、0.68%;回收率分别为99.08%～101.42%,99.03%～102.12%;相关系数分别为0.999 7、0.999 9。[结论]本文对20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂的气相色谱方法进行了反复实验,一次进样可同时测定异丙威、毒死蜱的质量分数,缩短了分析时间,达到了简捷、快速、准确的目的。     

30%毒死蜱微囊悬浮剂中游离毒死蜱的检测方法研究

建立一种有效、普适的方法用于30%毒死蜱微囊悬浮剂中游离毒死蜱的检测方法。试验使用正己烷作为萃取溶剂对样品进行前处理,采用气相色谱法测定游离毒死蜱质量分数,内标法定量。该分析方法的毒死蜱相关系数为0. 999 8,变异系数为5. 4%,平均回收率为103. 70%。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于30%毒死蜱微囊悬浮剂中游离活性成分的检测。     

稻田施用氯氟吡氧乙酸后其在水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留消解动态

研究了稻田施用氯氟吡氧乙酸后,其在水稻植株、糙米、稻壳、稻田土壤和田水中的残留动态。样品采用氢氧化钠-甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液液分配,甲酯化后经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株、稻田土壤、田水、糙米和稻壳中的平均 回收率在85.5% ~103.2%之间,相对标准偏差在1.9% ~9.9%之间;其最小检出量为2.0×10-12g, 在植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的最低检测浓度分别为 0.005,0.02,0.005,0.002 mg/kg 和0.001 mg/L。2007和2008年在安徽潜山、广东广州两地的田间残留试验结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株中的降解半衰期为4.9 ~6.0 d,土壤中为5.5 ~8.6 d,田水中为11.0~13.8 d;收获的糙米中氯氟吡氧乙酸的最终残留量在未检出~0.13 mg/kg之间,均低于其在糙米上的最大残留限量(MRL)值0.2 mg/kg(中国)。建议5%氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂用于防治水稻田杂草时,施药剂量按有效成分计不得超过168.8 g/hm2,于返青期施药1次。     

10种杀虫剂对斜纹夜蛾的防效比较

在室内药效测定的基础上 ,经田间药效试验明确 ,防治斜纹夜蛾 3龄前幼虫效果较好 ,药后 7d防效2.5%功夫乳油和2.5%天王星乳油3000倍液分别为92.39%和89.43% ;20%甲氰菊酯乳油2000倍液为93.32% ;40%毒死蜱乳油1000～2000倍液为97.45%～83.68% ;80%敌敌畏乳油和20%三唑磷乳油1000倍液分别为92.25%和88.24%。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速检测水中氟蚁腙的残留

建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点,并可用于水样品中氟蚁腙的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36~114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001~0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

水分胁迫对大豆结荚期光合生理及生物量的影响

以秦豆8号为材料进行盆栽试验,研究了大豆苗期、花期及结荚期不同土壤控水处理对大豆结荚期光合生理和生物量的影响。结果表明:当苗期-花期前土壤相对含水量控制为65%~75%情况下,在花期分别进行轻度(土壤相对含水量控制为55%~65%)、中度(土壤相对含水量控制为45%~55%)水分胁迫,结荚期复水至正常供水后,与对照(大豆不同生长阶段土壤相对含水量均保持为65%~75%)相比,随胁迫程度的加剧光合速率(Pn)、蒸腾速率(Tr)、胞间CO2浓度(Ci)、气孔导度(Gs)降幅加大,中度胁迫下分别降低13.16%(P<0.05)、28.60%(P<0.01)、7.64%、49.51%(P<0.01),而气孔限制值(Ls)、叶片温度(T1)较对照有所提高,中度胁迫下分别提高48.07%(P<0.01)、0.36%;当苗期-花期正常供水结荚期分别进行轻度、中度胁迫时,Pn、Tr、Ci、Gs较对照均降低,而Ls及T1较对照提高。当苗期-花期前土壤相对含水量控制为55%~65%情况下,在花期或结荚期进行中度胁迫均使Pn、Tr、Ci、Gs降低,Ls及T1升高,复水后则反之。当苗期-花期前土壤相对含水量为45%~55%时,不论花期或结荚期进行正常供水或轻度胁迫,各处理Pn、Tr、Ci、Gs均高于对照(大豆不同生长阶段土壤相对含水量均保持为45%~55%),而Ls及T1低于对照。当苗期-结荚末期土壤相对含水量连续控制在3个水平条件下,随土壤含水量的降低,Pn、Tr、Ci、Gs呈下降趋势,而Ls及T1升高。当苗期-花期前分别进行正常供水、轻度胁迫、中度胁迫控水处理时,不同处理结荚期单株生物量呈显著差异,中度胁迫与轻度胁迫各处理的单株生物量差值小于正常供水与轻度胁迫各处理单株生物量差值。     

半干旱栽培稻田不同秸秆覆盖材料的产量效应

采用田间观测的方法,分析了不同覆盖材料对半干旱栽培条件下杂交水稻田间茎蘖数、干物质积累和土壤水分的影响,探讨了不同覆盖材料的产量效应。结果表明:(1)在川西北丘陵旱区进行秸秆覆盖有利于增加非灌溉期田间土壤贮水量,提高田间茎蘖数;秸秆腐烂所释放的养分,缓解了稻田磷钾供应相对不足的现状,有效提高了杂交稻的结实率、有效穗数和千粒重;覆盖处理稻田0~0.5 m土层贮水量较不覆盖处理增加2%~13%,田间茎蘖数增加4%~15%,有效穗数增加4%~8%,结实率增加3%~7%,千粒重增加0.6%~1.7%。(2)在灌溉水源没有保证的丘陵旱区,将半干旱栽培与秸秆覆盖相结合,可有效提高杂交水稻产量。冈优725和D优363实收产量平均值在油菜荚壳覆盖、麦草覆盖和麦糠覆盖处理下分别较对照增加10.2%、7.0%和7.7%。     

秸秆覆盖农田的小气候特征和增产机理研究

利用2000～2002年的试验资料和2002～2003年的示范推广资料,对秸秆覆盖的农田小气候和增产机理进行分析.结果表明:秸秆覆盖对农田近地层气温、空气湿度和地温均产生明显影响,但对风速的影响不明显;秸秆覆盖可使地表层显热通量增大,潜热通量和土壤热通量减小,从而使土壤蒸发受限;由于覆盖抑制土壤表面蒸发,使土壤水分无效消耗减少,增加前期土壤水分积累,有利于植株后期蒸腾,使水分消耗从物理过程向生理过程转化,从无效消耗向有效消耗转化,从而增加作物产量,提高水分利用效率.秸秆覆盖可使冬小麦增产8.08%～10.71%,水分利用效率提高3.5%～8.4%;夏玉米增产6.08%～11.97%,水分利用效率提高7.8%～14.4%.     

石羊河流域全新世不同时段降水量的估算

利用水热平衡模型,并结合实地考察和历史文献分析,恢复了石羊河流域全新世四个特征时期的降水量。结果表明:在6.5~5.8kaB.P、5.5~5.2kaB.P、3.6kaB.P、1.5kaB.P四个特征时期石羊河流域的降水量分别为167mm、157mm、152mm、147mm,分别比现在多30%、21%、15%和10%。降水量的这种变化趋势说明自全新世中期以来,石羊河流域的气候是趋于向干旱化的方向发展的。这一结论为研究本区土地退化、荒漠化等环境问题提供了自然背景。     

谷子(粟)的水分利用及节水技术研究

采用盆栽试验和田间试验，分析了谷子水分利用的特性及其与生态因素的关系，建立了谷子节水栽培的高产高效技术体系。结果证明，谷子的水分利用效率较高，在试验条件下达到8.90g/(kg     

不同降雨历时梯田和坡耕地的土壤水分入渗特征

以黄土高原丘陵沟壑第三副区庄浪县为例,研究不同降雨历时条件下坡耕地和水平梯田土壤(黄绵土)水分入渗变化特征,应用Hydrus-1D模型对不同降雨条件下的土壤水分入渗进行定量模拟研究。结果表明:(1)与实测数据相比,Hydrus-1D模型模拟降雨后土壤水分的运移较合理。(2)地表层(0~40 cm)土壤含水量变异系数(CV)呈中等变异,即5 d的时间内梯田和坡耕地地表层的土壤含水量变化大,随着土层深度的增加变异系数减小,呈弱变异性。(3)在1.45 mm/min降雨强度下,在23 min时拔节期的小麦坡耕地产生径流,水平梯田在整个过程中没有产生径流。(4)降雨历时为10 min时,在土层深度为0~15 cm,梯田土壤含水量比坡耕地多0.13%~1.65%,在土层深度为30~200 cm,梯田和坡地都没有下渗。降雨历时为20min、30min时,在土层深度为0~20 cm,梯田的土壤含水量比坡耕地的分别多0.05%~2.22%、0.01%~2%。     

膜下滴灌条件下不同水分处理对棉花产量和水分利用效率的影响

为探索新疆膜下滴灌棉田方便快捷的高效灌水模式,分别于2007年和2009年在乌鲁木齐采用大田小区试验,通过自制蒸发皿水面蒸发量控制灌水,研究了膜下滴灌条件下棉花生长和籽棉产量以及水分利用效率对不同水分处理的响应;两个生长季的试验结果表明,与全生育期充分灌水处理相比,蕾期和花铃期持续亏水处理均对棉花生长、产量和耗水过程产生不同程度的负面影响,但适时适度的水分亏缺对棉花籽棉产量的影响不明显,而且可节约22.78%~24.88%的灌水量,灌溉水利用效率提高了27.94%~34.85%。蕾期轻度亏水(灌水定额为70%水面蒸发量)、花铃后期重度亏水(灌水定额为50%水面蒸发量)、花铃前期充分供水(灌水定额为100%水面蒸发量)的调亏灌溉模式是一种方便快捷的优质高效灌溉模式,可作为膜下滴灌条件下新疆棉花生产的一种适宜灌水模式。