气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

分析了实验室使用气相色谱法测定40%毒死蜱乳油有效成分含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。通过分析发现试验操作者的技能和熟练程度对最终结果的不确定度有着相当大的影响;另外对于2mL以下的移液管可不考虑温度影响。本文最终结果可在同样测试条件下直接使用。     

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

分析了实验室使用气相色谱法测定40%毒死蜱乳油有效成分含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。通过分析发现对于<2mL的移液管可不考虑温度影响,本文最终结果可在同样测试条件下直接使用。     

出口无铅汽油中MTBE含量测定结果不确定度的评定

通过对出口无铅汽油中MTBE含量测定结果不确定度分量的分析和量化,得出被测量结果的标准不确定度和扩展不确定度;在95%置信水平下(包含因子k=2),MTBE含量的扩展不确定度U=2×0.018%=0.036%,MTBE含量的测定结果为(3.69土0.036)%.     

采用固相萃取-气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留

以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500 mL、pH 7.0、淋洗液乙酸乙酯(3 mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0 μg/L 3个添加水平的回收率为81.45%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74% ~1.5%,方法检出限为0.02 μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5 μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%, RSD分别为1.3% 和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留

建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法.样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于 ?5℃、20000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表...     

固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中45种有机磷农药残留

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了茶叶中45种有机磷农药残留的检测方法。茶叶样品加水浸泡后采用乙腈提取,经TPT固相萃取柱净化,用V (乙腈) : V (甲苯) ＝ 3 : 1混合溶液洗脱,采用GC-MS/MS检测,基质匹配标准溶液外标法定量;分析了加水对茶叶中有机磷类农药提取效率的影响。结果表明:45种有机磷类农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993。方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg。在0.05、0.5和5 mg/kg 3个添加水平下,45种农药平均回收率在71%~102%之间,相对标准偏差均小于9.4%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定含油食品中亚胺唑的残留

建立了检测含油类食品(核桃、花生油和干辣椒粉)中亚胺唑残留的分散固相萃取-气相色谱分析方法。样品中的亚胺唑经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)混合分散固相萃取净化剂净化,气相色谱法测定,基质标准曲线-外标法定量。结果显示:在0.005~10 mg/L范围内,亚胺唑的色谱峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数r > 0.99;定量限为0.05 mg/kg。在0.05、0.1和1 mg/kg添加水平下,亚胺唑在核桃、花生油及干辣椒粉基质中的添加回收率为82%~107%,相对标准偏差为3.0%~6.3%。方法各项性能均能满足对含油食品中亚胺唑残留分析的要求。     

毒死蜱原药中微量甲苯气相色谱分析方法的研究

本文采用气相色谱法,以外标法定量检测毒死蜱中微量甲苯的含量,其方法的标准偏差为0.13;变异系数为0.16%;线性相关系数为0.9999;平均回收率为100.4%。     

水中莠去津、乙草胺残留量检测方法研究

本文确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化,用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器、电子捕获检测器进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为88．9％—91．5％和90．7％-96．5％;相对标准偏差分别为9．7％和5．6％;线性相关系数分别为0．989和0．995。     

毒死蜱在稻田水中残留的测定方法研究

建立稻田水中毒死蜱的气相色谱测定方法。稻田水中的毒死蜱经二氯甲烷液液分配提取后,用电子俘获检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.000 1～2mg/L,r=0.999 9,回收率为81.49～94.91%,RSD为2.9～10.41%。结果表明该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田水中痕量毒死蜱的测定。     

农利灵的气相色谱分析方法研究

本文介绍用５％ＳＥ－３０，长度为２ｍ的不锈钢填充柱，以十八烷为内标物，在２４５℃的柱温下用ＦＤ检测器对恶唑烷酮类杀菌剂农利灵９ｖｉｎｃｌｏｚｏｌｉｎ）进行定量分析，分析方法的变异系数为０．１９５％，平均回收率为９９．９９％，线性相关系数为０．９９８２。     

蔬菜中毒死蜱等几种农药残留量测定不确定度分析

本文结合NY/T 761-2004农药残留分析方法,把毒死蜱、氯氰菊酯、茚虫威、烯酰吗啉等4种农药残留量测定不确定度分为称量、提取、净化、色谱测定等分量,用校正因子来表征测定过程中的重复性不确定度,并加以评定,为试验室质量管理和控制提供科学依据。结果表明,色谱定量重复性误差及同一样品的重复性误差所引入的不确定度是影响残留量测定不确定度的较大因素。     

快速溶剂萃取/气相色谱测定果蔬中有机氯农药残留的研究

建立了使用快速溶剂萃取（ASE）技术提取,毛细管柱为分离柱,以电子捕获检测器检测,用气相色谱法同时测定果蔬中15种有机氯农药的残留量.与国标法--振荡萃取法（MSE）相比,在保证足够的准确度的前提下,具有前处理时间短、所用试剂少的特点.用该方法测试的结果表明,在5种果蔬中填加一定浓度的待测物时,各种待测物的回收率均在85.7%～108.5%之间;相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.5%（6次测定平均值）;最低检出限为1.1～20μg/kg.之间,结果表明,使用ASE萃取果蔬中有机氯农药符合国标规定的农药残留检测的需要.     

15种农药有效成分的气相色谱法检测

本文建立了用气相色谱火焰离子化检测器(FID)测定毒死蜱等15种农药的有效成分的分析方法,内标法定量;样品的添加回收率为90.2~106.3%,相对标准偏差为:0.07~3.45%。     

丁草胺·扑草净可湿性粉剂的气相色谱分析

本文介绍了丁草胺和扑草净混配制剂的气相色谱分析方法。选用5%OV-17/ChromsorbW-HP(60～80目)色谱柱,以三唑酮为内标物进行定量分析测定,该方法简单、快速、准确、适用。结果表明丁草胺和扑草净的标准偏差分别为0.05和0.03;变异系数分别为0.28%和0.94%;平均回收率分别为99.54%和99.71%;线性回归系数分别为0.9993和0.9997。     

15%毒.高氯乳油的液相色谱分析

本法采用高效液相色谱法对毒死蜱和高效氯氰菊酯混合制剂作定量分析。变异系数分别为０．８４％,１．２０％,标准偏差分别为０．１１３６,０．０１８５;回收率分别为９７．７９％－１００．１５％,９７．４７％－９９．３６％。     

毒·辛乳油的液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法 ,以甲醇为溶剂 ,甲醇 +水 +冰乙酸为流动相 ,DOS-C18为填料和紫外检测器同柱分离测定毒·辛乳油中的毒死蜱和辛硫磷。结果表明 ,毒死蜱和辛硫磷的标准偏差分别为0.021、0.051;变异系数分别为0.21%、0.34% ;回收率分别为100.6%、99.1% ,线性相关系数分别为0.9993、0.9985。