夏堇花成色色素分析

从夏堇2个栽培品种‘粉月’和‘蓝月’的花中提取色素,用紫外分光光度计法、薄层层析色谱法和高效液相色谱法对其成色色素进行了检测。结果表明:夏堇花的主要成色色素为黄酮类化合物,其中‘粉月’中主要成色色素为矢车菊素、芍药素、芹菜素和木犀草素,‘蓝月’中主要成色色素为飞燕草素、锦葵素、矮牵牛素、芹菜素和木犀草素。     

高山红景天红外指纹图谱共有峰率和变异峰率的双指标序列分析

利用PE-1730傅里叶变换红外光谱仪对8种来源的高山红景天块根粉末进行分析,以红外指纹图谱的共有峰率、变异峰率为计算指标,分析样品相对原生境野生植株样品的共有峰率和变异峰率,建立共有峰率和变异峰率双指标序列分析方法。结果表明:产地相近的H1与H4之间具有较高的共有峰率(88.89%)和较低的变异峰率(12.50%);种质来源地不同、倍性相同的H5与H3通过相同的生境栽培,共有峰率仅为22.22%;种质来源地相同、倍性不同的H5与H6共有峰率达到71.43%;不同种源、不同倍性、相同生境的H6与H8红外图谱的相似度为57.14%。     

薄层层析——紫外分光光度法测定玉米种衣剂有效成份含 …

采用薄层层析分离玉米种衣剂中的各有效成分，其Ｒｆ值分别为：克厚威０．６０，福美双０．７５，分离后的各有效成份以紫外分光光度法测定其含量。所得分析结果与已知值基本一致。方法误差在５％以内。     

簿层层析—紫外分光光度法测定大豆种衣剂有效成份含量研究

采用薄层层析分离大豆种衣剂的各有效成份，其Ｒｆ值分别为：多菌灵０．４０，克百威０．５６，福美双０．７０。分离后的各有效成份以紫外分光光度法测定其含量。所得分析结果与已知值基本一致。方法误差在５％以内。     

不同干燥处理的罗汉果化学成分色谱指纹图谱分析

采用不同干燥温度和时间对6个不同产地的罗汉果鲜果进行处理,利用高效液相色谱指纹图谱及含量测定方法分析不同处理干果化学成分的差异,同时分析罗汉果果皮、果肉及种子的化学成分及其分布。结果表明,不同温度干燥的干果化学成分指纹图谱具有差异性,主要色谱峰强度以冷冻干燥样品的最强,96℃干燥的样品最弱;罗汉果苷V含量也以冷冻干燥处理的最高,96℃干燥处理的最低。此外,罗汉果果皮、果肉、种子色谱图中的主要色谱峰不一致,表明不同化学成分在果实不同部位的分布不同。因此,指纹图谱可用于检测罗汉果药材的质量,研究结果为科学炮制罗汉果药材及药效提供依据。     

奉节脐橙黄酮类特征性成分HPLC色谱指纹图谱构建与应用

【目的】进行原产地奉节脐橙果实黄酮类特征性成分高效液相色谱指纹图谱构建研究,并利用5种常见市售甜橙品种对奉节脐橙果实进行真伪鉴定验证,为奉节脐橙果实品质评价与真伪鉴定提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术,进行原产地14个主产区奉节脐橙黄酮类特征性成分的提取和HPLC分析,二极管阵列检测器信号采集与岛津LC solution Ver1.0工作站特征性成分峰识别,以橙皮苷和柚皮苷为外标进行样品果皮、果肉、果汁橙皮苷和柚皮苷含量测定,并利用指纹图谱相似度评价软件进行奉节脐橙果实不同部位黄酮类特征性成分色谱指纹图谱构建、相似度计算与验证研究。【结果】奉节脐橙样品果皮、果肉、果汁中橙皮苷含量范围分别为1.67%—3.76%、0.69%—1.67%、0.022—0.318 mg•(10mL)-1,平均含量分别为：2.87%、1.25%、0.1215 mg•(10mL)-1;奉节脐橙样品果皮柚皮苷含量范围为0.01%—0.15%,平均含量为0.08%,但在果肉、果汁中未检出。奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱图整体峰形一致,分别标示出35个、35个共有峰,匹配良好;所构建的奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱指纹图谱谱峰分布差异明显,以橙皮苷为特征峰所标记共有峰的相对含量数据稳定,采用夹角余弦法计算各供试品种与特征性谱图相似度均在0.990以上,可以用于奉节脐橙果实的专属性评价及真伪鉴定。但样品果汁提取物色谱图谱峰区配率较低,相似度差异较大,不适于作为奉节脐橙果实品质的定性分析。【结论】该方法准确、可靠,重现性好,适用于中国地方甜橙名品奉节脐橙的专属性鉴定与柑橘品种的品质评价。     

染料木素结构修饰及其抗氧化活性构效关系的研究

[目的]研究染料木素抗氧化活性与其侧链乙酰化修饰的构效关系。[方法]用乙酸酐对染料木素进行乙酰化结构修饰,然后经制备薄层层析将不同产物分离,硅胶柱层析洗脱得到单一产物,用紫外分光光度计对产物进行扫描得到紫外图谱,加入各种诊断剂根据波峰变化情况分析产物结构,采用邻苯三酚自氧化法研究各产物的抗氧化活性。[结果]获得5-乙酰染料木素(化合物1)和5,7-二乙酰染料木素(化合物2)2个乙酰化产物。当浓度为0.001 43 mg/ml时,原料染料木素及化合物1、2对邻苯三酚自氧化抑制率分别为55%、70%、65%。[结论]乙酰化可明显地提高染料木素抗氧化活性。     

青海不同产区大黄的X-射线衍射图谱研究（摘要）

[目的]为区分不同产地大黄药材的质量及鉴别提供依据。[方法]将供试材料青海玉树掌叶大黄（样品1）、青海海南唐古特大黄（样品2）与青海果洛唐古特大黄（样品3）分别粉碎成粉末,过100目筛,即可供X射线衍射试验用。设定管压30 kV,管流20 mA,2θ扫描范围3°～90°,扫描速度0.06°/s,每种样时间0.5 s,获得3种不同产区大黄的X-射线衍射图谱。试验数据以晶面间距d与特征峰相对强度L/Io表示,记为d/（I/Io）。将试验数据导入中药指纹图谱相似度计算软件,经选峰,设定匹配模板,将谱峰自动匹配,然后设定标准模板,进行谱峰差异性评价和整体相似性评价。[结果]样品1中所含的化学成分与样品2相同,但峰的强度（I/Io）不同,表明相同成分在两种样品中的含量不相等。同样把样品3的图谱与其他两个样品进行比较,也会得到相同的衍射峰值。表明不同产区的大黄中各化学成分的含量有差异,但其衍射图谱及衍射峰值具有一定的指纹特征。[结论]X-射线衍射法是鉴别不同产区的大黄及其他中药材的一种快捷有效的方法。     

不同产地北五味子的质量评价

[目的]对不同产地北五味[Schisandrachinensis（Turcz．）Baill]的药材质量进行分析与综合评价。[方法]应用紫外分光光度计法测定并比较了不同产地北五味子中总木脂素含量;应用HPLC方法测定并比较了不同产地北五味子中甲素和乙素含量;应用高效液相指纹图谱技术对不同产地北五味子进行了指纹图谱比较与分析。[结果]4个产地北五味子在化合物组成方面具有明显相似性;苇河产北五味子与桃山产北五味子相似度较高;苇河产地北五味子的品质较好。[结论]该研究可为评价北五味子产地质量提供科学依据及方法学的保障。     

离子交换树脂对五味子的脱色效果研究

对比研究D296R、D152、D280、122、001×16、D941离子交换树脂的脱色效果,以期从中筛选出适合五味子(Schisandra chinensis)果实提取物的最佳脱色剂。采用紫外—可见分光光度法检测五味子果实溶液吸光度,高效液相色谱法测定五味子果实中木脂素含量,分别计算五味子果实样品的脱色率和木脂素的保留率。结果表明,D941对五味子果实提取物脱色效果较好,脱色率可达87.8%,并且对五味子木脂素的保留率可达87.0%,研究所建立的优化工艺简单可行,可为工业生产提供理论依据。     

^14C—甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了^14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC－LSC）以及薄层层析－同位素成像分析法（TLC－Isotope-imaging analysis,TLC-IIA)测定了^14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的^14C-甲磺隆的化学纯度为97．3％，HPLC－LSC和TLC－IIA法测到的放射化学纯度分别为96．3％、96．5％和97．1％，所得结果一致。合成的^14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱－质谱（LC－MS）法进行了验证，结果表明，该^14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC－MS的总成或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

牡丹丹皮提取物的纯化研究

为了研究牡丹根皮提取物的纯化方法与纯化效果,试验以水蒸气蒸馏法获得的丹皮提取物为样品,用两相溶剂萃取法与酸碱分离法相结合对其纯化重结晶;用薄层层析法与紫外分光光度法和气相色谱质谱法相结合对纯化物进行分析;用气相色谱质谱法测定纯化物的含量.结果表明,两相溶剂萃取法与酸碱分离法相结合使样品中丹皮酚的纯度达到93%,然后用重结晶法,使丹皮酚的纯度由93%提高到98.5%.用薄层层析法进行定性分析,纯化物和标准品的Rf值相同,说明两者分子量相同.用紫外分光光度法、气相色谱质谱法对纯化物和标准品在波长200～400 nm之间扫描,结果在211.80 nm和274.20 nm处有共同的最大吸收峰,说明两者具有相同组分.用气相色谱质谱法测定粗提物丹皮酚的含量为87.7%、纯化物(Ⅰ)、(Ⅱ)丹皮酚的含量分别为93.0%、98.5%.结果证明此纯化工艺简单,纯化效果好.     

不同产地和不同年限黄芩HPLC指纹图谱研究

为了有效评价黄芩成分和质量分析,比较不同产地和不同生长年限黄芩成分含量变化规律,建立中药指纹图谱,为科学建立黄芩药材质量评价提供依据。广泛收集6个重要产地不同生长年限共22批黄芩药材,采用超声提取法、高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩药材中4种有效成分:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A,并建立黄芩指纹图谱。结果表明,6个产地22批黄芩样品4种有效成分含量和总黄酮产量有显著差别,山东潍坊一年生黄芩苷含量最高,为21.13%±0.56%,山西长治二年生黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量均为最高,分别为4.56%±0.40%,1.14%±0.10%,0.69%±0.05%,山东潍坊一年生总黄酮含量最高,为23.04%±0.62%,河北热河野生黄芩总黄酮产量最高;黄芩指纹图谱结果显示,22批次样品之间有13个共有峰,且样品之间的相似度较好。因此,高效液相色谱法与中药指纹图谱相结合可以全面地评价黄芩质量。     

采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响研究

[目的]本文旨在建立不同采收期黄芩药材HPLC指纹图谱并测定5种成分含量,确定采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响。[方法]以甲醇-1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长274 nm,建立黄芩药材HPLC指纹图谱,指认并测定指纹图谱中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量。[结果]黄芩中黄芩苷与汉黄芩苷在9月20日以后采收的样品中含量较高,黄芩素、汉黄芩素与千层纸素A在7-8月份采收的样品中含量较高,指纹图谱共有峰总峰面积以9月20日采收的样品最大。[结论]宁夏六盘山冷凉地区,黄芩宜在9月20日左右采收,HPLC指纹图谱结合含量测定,能够客观、有效地评价不同采收时期黄芩质量。     

秦川牛心肌渣辅酶Q10的萃取方法研究

为综合利用资源,以提取细胞色素C后的秦川牛心肌渣为原料,采用醇碱皂化,石油醚萃取,硅胶柱层析,无水乙醇重结晶得到CoQ10。研究结果表明,醇碱皂化适宜温度为90℃,皂化时间为30min,萃取2次。经薄层层析样品仅有一个斑点,Rf=0.56（a=7.5 cm,c=13.5 cm）,样品与标准CoQ10的紫外吸收光谱相同,在275nm处有最大吸收峰,定量测定样品的纯度为91.2%。从牛心肌渣萃取CoQ10的方法是可行的。     

多菌灵薄层层析-紫外分光光度分析法的研究

采用薄层层析使多菌灵与杂质分离，其Rf值为0．40，与杂质分离后的多菌灵以紫分分光光度法测定其含量，所得分析结果与已知值基本一致，方法误差在5％以内。     

采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响

为确定采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响,以甲醇-1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长274 nm,建立黄芩药材HPLC指纹图谱,指认并测定指纹图谱中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量。结果表明,在9月20日以后采收的黄芩样品中黄芩苷与汉黄芩苷含量较高,且指纹图谱共有峰总峰面积最大。黄芩素、汉黄芩素与千层纸素A在7—8月采收的样品中含量较高。说明宁夏六盘山冷凉地区栽培的黄芩宜在9月20日左右采收,HPLC指纹图谱结合化学成分含量测定,能够客观、有效地评价不同采收时期黄芩质量。     

艾粉质量标准初步研究

[目的]初步研究不同批次的艾纳香提取物艾粉质量标准。[方法]取来自贵州不同地区49批艾粉(艾纳香提取物)为研究材料,对其外观形状进行观察描述,测定其溶解性、含水量等物理特性,采用薄层层析法(TLC)进行定性分析以及GC指纹图谱进行相似度评价。[结果]艾粉为白色、块状、盐粒状或颗粒状结晶,手捻不易碎,具清香气,味辛、凉,具挥发性,几乎不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿,艾粉含水量不高于24%为宜。艾粉样品中l-龙脑TCL斑点清晰,β-石竹烯、花椒油素显相同颜色的斑点或没有斑点,分离良好。GC指纹图谱仅得到2个共有峰,确认为有效成分l-龙脑和樟脑,相似度基本都在0.9以上。[结论]该研究结果为艾粉在生产过程中的质量控制提供参考依据,同时进一步促进高质量天然冰片的生产。     

14C-甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC-LSC）以及薄层层析-同位素成像分析法（TLC-Isotope-imaging analysis，TLC-IIA）测定了14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的14C-甲磺隆的化学纯度为97.3%,HPLC-LSC和TLC-IIA法测到的放射化学纯度分别为96.3％、96.5％和97.1%，所得结果一致。合成的14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱-质谱（LC-MS）法进行了验证，结果表明，该14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC-MS的总正或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

乳油制剂中烟碱快速分析方法研究

在室温条件下，用１．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸溶液提取乳油制剂中的烟碱，提取液经分离，稀释后，直接用紫外分光光度法测定。结果发现，该方法对烟碱溶液进行测定的准确度与水蒸汽蒸馏－紫外分光光度法基本一致，而对有乳油样品测定的准确度和密度均高于水蒸汽蒸馏－紫外分光光度法，回收率在９５．０％－９８．３％之间。