双氢青蒿素制备工艺的优化

采用正交试验法对双氢青蒿素的制备工艺条件进行优化,考察了在甲醇介质及低温条件下,自制设备制备双氢青蒿素的主要影响因素及其对反应产物含量的影响。结果表明,得到的最佳工艺条件为甲醇体积分数99.9%,硼氢化钠含量98.0%,反应温度0℃,反应器转速为300.0 r/min,液固比10.0∶1(m∶V),在此条件下所得双氢青蒿素含量大于96.8%,纯度为99.2%。     

青蒿素制剂再获突破

正最近,上海复星医药(集团)股份有限公司研制的双氢青蒿素磷酸哌喹分散片、双氢青蒿素磷酸哌喹片通过世界卫生组织药品预认证。其中,双氢青蒿素磷酸哌喹分散片为首个适用于儿童的双氢青蒿素磷酸哌喹类剂型。复星医药研发生产的两种药     

不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响

以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、Zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响。采用干法灼烧灰化、HNO3-HC lO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定样品中Cu、Mn、Zn、Cd的含量。结果表明:干法灰化适合于测定Cu、Mn、Zn的含量,湿法消解适合于测定Cd的含量。HNO3-HC lO4消解测定Cd含量高于HNO3-H2O2消解测定的含量,HNO3-H2O2消解测定的Zn含量比HNO3-HC lO4消解测定的含量高。     

不同预处理方法对饲料中微量元素含量测定的影响

[目的]研究不同预处理方法对饲料中各微量元素含量测定结果的影响,找出各元素测定的最佳预处理方法。[方法]采用干灰化法、硝酸一高氯酸湿消化法和微波消解法对样品（精料和草料）进行预处理,利用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定样品中舢、ca、cu、Fe、Mn、Se和Zn等7种微量元素含量。[结果]3种预处理方法都适合对精料中Cu、Mn、Zn和草料中cu、ca含量的测定,但利用硝酸一高氯酸湿消化法处理后,测定的草料中cu和ca含量较高;微波消解法适合精料中m、ca和草料中Al、Fe、Mn、Zn含量的测定;硝酸一高氯酸消化法适合精料中Fe含量的测定。[结论]测定饲料中不同微量元素的含量应选择不同的预处理方法。     

SKALAR连续流动分析仪测定水中六价铬

[目的]探寻有效、简便、准确的水中六价铬含量测定方法。[方法]对标准样品和实际样品进行对比分析,验证SKALAR连续流动分析仪测定水中六价铬含量的准确性和精密性。[结果]该方法测定水中六价铬含量的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均可满足试验测定要求。[结论]该方法快速、准确、可靠,是测定水中六价铬含量的有效方法。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

蝇蛆的营养分析

试验进行了蝇蛆的蛋白质含量、氨基酸含量和某些必需微量元素含量的测定。测定结果：蛋白质含量为56．18％,测出17种氨基酸和铜,铁,锰,锌,钴,硒,碘7种必需微量元素。氨基酸含量比豆粕,豆饼高,接近于鱼粉的含量。7种微量元素含量比进口鱼粉高。从本次测定结果看蝇蛆可以代替饲料中的豆粕、豆饼和鱼粉。也可以作添加剂。     

浸提条件对土壤溶解性有机碳测定结果的影响

为探明不同浸提条件下土壤溶解性有机碳（DOC）测定含量和浸提率的变化规律,增强各研究结果之间DOC测定含量的可比性。基于已公开发表的31篇文献,建立了包含不同浸提条件下DOC测定含量（547组）和浸提率（390组）的数据库。采用数据整合分析方法（Meta-analysis）,量化不同浸提条件（浸提剂种类、浸提温度、水土质量比等）对DOC测定含量和浸提率的影响程度并分析了DOC测定含量与土壤性质之间的关系。结果表明,浸提剂种类对DOC测定含量和浸提率具有显著影响,与去离子水相比,KCl和K₂SO₄试剂均显著提高了浸提液中DOC测定含量（124.1%和118.8%）和浸提率（65.3%和17.2%）,CaCl₂显著降低了DOC测定含量（57.9%）和浸提率（45.2%）。与室温条件（25℃）相比,提高温度可以显著提升DOC测定含量（72.5%）和浸提率（65.2%）,且DOC增加量随温度的升高呈现出先减小后增大的趋势。DOC测定含量和浸提率均随浸提时间、土壤研磨粒径、水土质量比的增大而增加,且DOC增加量与水土质量比呈极显著的线性相关。DOC测定含量和浸提率与土壤pH、有机碳、全氮等显著相关。综上,DOC测定含量和浸提率受土壤性质及浸提条件的显著影响,在测定DOC含量时适宜采用KCl作为浸提剂,在室温条件（25~30℃）下浸提1 h。     

采用烘箱法测定土壤中有机质的含量

经典的土壤有机质含量的测定是采用油浴的方法,此方法所需时间长,温度不好控制为寻求一种简捷、快速、准确的土壤有机质含量测定方法,适用于大批量土壤样品的测定,就显得十分必要。此法采用烘箱法测定土壤有机质的含量,测定结果稳定、重现性好。     

土壤有机质测定的绿色消化技术研究

[目的]为便捷、准确、绿色化地测定山地和耕地土壤有机质含量。[方法]采用烘箱加热法,对土壤有机质测定的保温温度、时间进行研究,分析其与油浴法测定土壤有机质含量的差异。[结果]烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为170℃,最优保温时间为25～30 min。选择保温温度170℃、保温时间30 min的条件测定的土壤有机质含量与油浴法测定值显著相关。2种方法测定的土壤有机质含量没有明显差异,烘箱加热法测定的有机质标准差、相对标准偏差较油浴法测定的小。[结论]烘箱加热法测定土壤有机质有较高的准确度和重现性,可准确分析山地和耕地土壤中有机质含量。     

栀子鲜花花水和鲜花细胞液气相和液相的成分分析

【目的】 通过比较栀子鲜花花水和鲜花细胞液的成分差异,为栀子鲜花花水和鲜花细胞液品质评价以及栀子花功能产品开发提供科学指导。【方法】 利用顶空固相微萃取/气相色谱—质谱联用技术（HS-SPME/ GC-MS）分析栀子鲜花花水和鲜花细胞液中的香气成分,通过计算机谱库和人工谱图解析,对香气成分进行定性鉴定和定量分析;利用超高效液相色谱—质谱联用技术（UPLC-ESI-QTOF-MS/MS）分析栀子鲜花花水和鲜花细胞液的化学成分,通过数据库比对,对化学成分进行定性鉴定和定量分析。【结果】 栀子鲜花花水和鲜花细胞液中均含有大量的芳樟醇,相对含量分别达到63.00%和69.37%,栀子鲜花花水中检测出香气成分79种,鲜花细胞液中检测出香气成分56种,均含有醇类化合物、萜烯类化合物、酯类化合物、醛类化合物、酮类化合物、酚类化合物等8个种类的化合物。栀子鲜花花水和鲜花细胞液中醇类化合物和萜烯类化合物的相对含量总和分别达到72.00%和95.71%。栀子鲜花花水和鲜花细胞液在正、负离子模式下分别鉴定了200个、212个和46个、54个代谢成分,栀子鲜花花水和鲜花细胞液在正、负离子模式下均以生物碱类成分为主,正离子模式下生物碱类成分的相对含量分别达到47.10%和45.21%,负离子模式下分别为3.21%和13.45%。具有抗焦虑生理作用的生物碱类成分芥酸酰胺在栀子鲜花花水和鲜花细胞液中的相对含量最高。栀子鲜花花水中存在较多的抗菌、抗炎成分如双氢青蒿素、山茶皂苷元B、羟基积雪草苷以及双环孢素、塔罗霉素A等抗生素。【结论】 栀子鲜花细胞液较栀子鲜花花水具有充足的头香,但持香时间短,而栀子鲜花花水的香气成分较栀子鲜花细胞液丰富,具有良好的头香和底香,持香时间长。生物碱类成分是栀子花中的主要特征性物质,可作为评价指标用于栀子鲜花花水和鲜花细胞液的品质评价。     

流动注射分析法与钼锑抗比色法分析土壤有效磷含量的比较

对采自湖北、海南、广东、广西和湖南等20个省（区）的20个土壤样品,分别用Olsen法和Bray-I法进行浸提,再分别采用流动注射分析法和传统的钼锑抗比色法分析其中的有效磷含量。结果表明：Bray-I法提取的土壤样品,采用流动注射法检测有效磷含量的准确度和精密度明显高于钼锑抗比色法,同时还极大地提高了分析速度。而Olsen法提取的土壤样品,如果不能完全清除气泡,则会影响分析结果,进而影响分析速度。因此,流动注射分析法只适合采用Bray-I法浸提后的中性或酸性土壤有效磷含量的测定。     

一种简易有效的提取真菌DNA化学改良方法

[目的]探索适合真菌基因组DNA提取的有效方法。[方法]以酵母茵（Hansenula sp.HS07A）和青霉菌（Penicillium sp.HS07）为供试菌株,分别采用煮沸裂解法、石英砂研磨法、研磨和反复研磨冻融法和化学改良法提取其基因组DNA,比较这4种方法的提取效果。[结果]化学改良法提取基因组DNA,除去了机械破壁过程,减少了机械力对DNA造成的破坏,运用阴离子去污剂SIB提取DNA安全、价廉,能有效、完整地提取高质量的基因组DNA,凝胶电泳条带清晰、无弥散,以此基因组DNA作为目的片段的PCR扩增模板,扩增效果优于改良前的方法,并且这种方法也适合多种真菌和细菌基因组DNA的提取。[结论]化学改良法是提取真菌基因组DNA的有效方法。     

补脾强力膏微生物限度检查方法学检测研究

[目的]建立医院制剂补脾强力膏的微生物限度检查方法.[方法]按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)采用常规法、培养基稀释法对补脾强力膏的细菌、霉菌及酵母菌计数测定进行加样回收率试验.[结果]采用培养基稀释法(1∶10供试液,0.5 ml/皿)能使三个批号样品对金黄色葡萄球菌的加样回收率均大于70％;常规法能使3个批号样品对大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌及黑曲霉的加样回收率均大于70％,控制菌中大肠埃希菌按照药典常规法可检出.经验证补脾强力膏的细菌计数方法为培养基稀释法(1∶10供试液,0.5ml/皿);霉菌及酵母菌的计数方法为常规法;控制菌大肠埃希菌的检查法为常规法.[结论]该复方制剂对金黄色葡萄球菌的抑菌作用较强,符合药理研究结果.     

3种方法检测仔猪球虫卵囊的比较研究

[目的]为有效检测仔猪球虫卵囊提供参考。[方法]通过对检测仔猪球虫病的3种方法(直接涂片镜检法、饱和盐水漂浮法和Teleman法)进行比较,研究检测仔猪球虫卵囊的有效方法。[结果]比较3种方法分别对仔猪球虫卵囊阳性检出的效果,结果表明,Tele-man法能观察到较清楚的圆形球虫卵囊,是检测效果最好的方法。对仔猪球虫卵囊检出率的比较结果表明,Teleman法和饱和盐水漂浮法是较好的仔猪球虫卵囊检出方法,而检出比率Teleman法最高。饱和盐水漂浮法、直接镜检法都由于粪便中存在脂肪颗粒等异物而影响检测效果。对检测的结果进行分析可知近年来乐山仔猪球虫病发病率有所升高。[结论]Teleman法是最有效的卵囊检出方法。     

求解非线性动力学方程的渐近数值方法

利用精细积分技术对同伦摄动方法进行了改进，构造了一种求解非线性动力学方程的新的渐近数值方法。数值算例结果表明，该方法的计算精度高于简单的同伦摄动方法，同经典的精细积分法相比．该方法计算量小，对时间步长不敏感，更适合于求解非线性问题。     

海洋硅藻叶绿素a测定方法的改进

[目的]研究海洋硅藻叶绿素a测定方法的改进。[方法]通过对现有的叶绿素a测定方法（规范法、浸泡法、冻融法）进行比较分析,结合硅藻细胞自身特征,对海洋硅藻叶绿素a测定方法进行改进。[结果]将原先的冻融法和浸泡法中的手动振荡改为漩涡振荡20m in,并将浸泡法的浸泡时间减少为6 h。对比分析表明,改进后的冻融法和浸泡法的相对标准偏差均低于5%,较原先的冻融法和浸泡法有进一步的降低,且叶绿素a相对值较高。[结论]改进后的冻融法和浸泡法更加适合海洋硅藻叶绿素a含量的测定,具有很好的重复性,测量结果相对精确度高,操作简便,适用于数据量较大的试验。     

霉变出芽花生的近红外光谱无损检测研究

为了能够客观、快速、无损、便捷地检测花生仁霉变和出芽,研究了一种基于傅里叶变换近红外光谱技术和K最近邻（KNN）模式识别方法的霉变和出芽花生识别方法。依据花生的感官特征和前人研究经验,将花生分为正常、轻度霉变、重度霉变和发芽四类,采用傅里叶变换近红外光谱仪的积分球漫反射方法采集花生光谱（波段4 000~10 000 cm-1）。利用二阶导数算法进行光谱预处理,建立联合区间偏最小二乘（Si-PLS）识别模型,并得到特征光谱区间。然后在特征光谱区间的基础上运用主成分分析进行数据空间降维,最后建立KNN识别模型。KNN模型训练集与预测集识别率均为98.84%,表明应用近红外光谱技术和KNN法检测霉变和出芽花生效果良好,具有可行性。     

几种微量提取盐芥DNA方法的比较

[目的]探讨一种提取盐芥高质量DNA的方法。[方法]分别采用简化SDS法、改良CTAB法、CTAB法和改良尿素法提取盐芥DNA,测定不同方法所提取DNA的纯度和浓度,并进行电泳和酶切检测,并对其结果进行比较。[结果]改良CTAB法提取的DNA纯度高、质量好,没有糖类、酚类及蛋白质的污染,能用于PCR扩增和限制性内切酶酶切。CTAB法提取的DNA没有蛋白质的污染,但有酚类物质的污染,可作为PCR扩增的模板。SDS法以及尿素法提取的DNA质量较差,不能满足分子生物学研究的要求。[结论]改良CTAB法比其他方法更适合分子生物学分析和研究。     

基于AutoCAD软件确定澳洲坚果叶面积的简易方法

建立了一种简单、准确、快捷测量澳洲坚果叶片面积的新方法。其原理是利用数码相机获取带有刻度尺的澳洲坚果叶片图像,利用AutoCAD软件处理图像获得与叶片面积相同的封闭曲线,测得的封闭曲线面积即为叶片的实际面积。对同一叶片采用方格法和AutoCAD软件测量所得的数据进行t检验,结果证明两种方法的测定结果差异不显著,AutoCAD软件可以准确地测量澳洲坚果叶面积。