电感耦合等离子体质谱法测定中华绒鳌蟹体内的砷、镉、汞、铅

采用HNO_3-H_2O_2-H_2O体系对样品进行微波消解,以电感耦合等离子体质谱法同时测定中华绒螯蟹体内砷、镉、汞、铅等元素含量。各元素线性方程相关系数均大于0.999,方法检出限为0.00228～0.0342μg/L,3个浓度添加水平下方法回收率为95.8%～99.7%,相对标准偏差(N=6)为1.72%～4.31%。用该方法测定FAPAS质控物质T07279QC,各元素测定值与标示值吻合,该方法省时快速,可保证测定结果的准确性,适用于中华绒螯蟹中砷、镉、汞、铅的测定。     

前处理方法对ICP-OES测定水产品中无机元素的影响

样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定12种元素(钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼)含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

微波消解/ICP-MS法同时测定贝类产品中16种金属元素的含量

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定贝类产品中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Ba、Hg、Tl和Pb等16种金属元素含量的方法.采用微波消解法对样品进行消解,通过在线加入内标校正基体效应,利用ICP-MS测定贝类产品中16种金属元素的含量.测定元素校正曲线的相关系数均在0.9992以上,检出限为6.64× 10-4 ～0.0851 μg· L-1.对牡蛎样品平行测定6次,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5％.利用该方法分析了标准参考物质扇贝(GBW10024)中的16种金属元素,其测定值与参考值吻合.该方法具有快速、简单、精密度和准确性良好等优点,适用于贝类产品多种金属元素的同时测定.     

三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较

在同一试验条件下对三种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、检出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。三种联合消解液的标准物质加标回收率均比较高,总氮,总磷标准物质的回收率范围分别为97.2%~101.3%和95.8%~100.8%;利用三种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与国家标准方法相近(P>0.05)。三种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度,满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定,节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时,消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。     

微波消解ICP-OES法测定阿坝州藏鸡鸡肉中的常微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)测定阿坝州藏鸡鸡肉中的9种常微量元素。测定结果表明,阿坝州三个藏鸡品系中含有丰富的常微量元素,富含人体必需的Fe、Na、Si等常量元素和Mn、Cu等微量元素,其中P、Mg、Na、Fe、Zn 5种元素的的含量均较高。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为阿坝州藏鸡的开发利用研究提供科学数据参考。     

微波消解ICP-MS法测定石油污染对虾体内16种元素含量的影响

采用电感耦合等离子体质谱法测定石油污染水体和非石油污染水体虾16种元素的含量。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,以修正方程校正质量数干扰,测定元素校正曲线的相关系数均在0.9994以上,方法检出限小于1.83μg/L,精密度优于5.98%,加标回收率为80.5%~119.8%。结果显示,石油污染影响到虾体内多种元素的含量,石油污染水体虾的Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、As、Se、Cd、Pb含量均明显高于非石油污染水体虾,差异均有统计学意义(P0.05)。石油污染水体虾的Mg、Al、Ca、Ag、Hg与非石油污染水体虾比较,差异均无统计学意义(P0.05)。同时也表明,电感耦合等离子体质谱法适于海产品中多种元素的检测,可以为海产品的质量控制和安全评价提供科学依据。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

微波–干灰化混合消解和原子荧光光度法测定鱼粉中总砷

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒

采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定。     

原子吸收法测定海洋生物体中Fe、Mn、Ni的方法研究

通过收集国内外现行标准、规范,以中国海洋领域现行标准体系为基础,研究以原子吸收法测定海洋生物体中Fe、Mn、Ni元素的标准方法。通过加入Cacl2消除火焰法测定Fe、Mn元素的干扰或加入Pd(NO3)2和Mg(NO3)2消除石墨炉法测定Mn、Ni元素的干扰;在特定温度以HNO3-H2O2常压消解或微波消解样品,Fe、Mn元素以火焰法测定、Mn、Ni元素以石墨炉法测定,实验结果表明Fe、Mn、Ni元素的溶出值均在标准值范围内,从而证明该方法具有可行性,适用于海洋生物体的标准方法。     

鲤鱼、虹鳟卵中微量元素分析初报

本文对鲤鱼、虹鳟鱼卵中微量元素含量进行了分析.结果表明鲤鱼卵中微量元素含量排列顺序为K＞Na＞Zn＞Ca＞Fe＞Mg＞Cu＞Mn＞Cd＞Pb.它们在虹鳟鱼卵中排列顺序为K＞Na＞Ca＞Zn＞Fe＞Mg＞Cu＞Mn＞Pb和Cd.     

食盐水洗卵法在鲑科鱼人工繁殖中的应用试验

在山女鳟,白点鲑人工采卵受精试验中,以1％食盐水代替等渗液对采出卵进行洗涤后授精,发眼率比对照组高3．7－8．2％,表明1％食盐水可以代替传统的配制交复杂的等渗液应用于采卵操作。     

野生与人工养殖褐牙鲆亲鱼微量元素组成的差异比较

分析了野生与人工养殖褐牙鲆亲鱼肝脏、背肌及卵中硒、铁、锰、铜、铬、镉和铅等微量元素的含量。结果表明,野生褐牙鲆亲鱼肝脏中硒、铁含量均显著高于养殖亲鱼(P<0.05),铜含量则显著低于养殖亲鱼(P<0.05),其他各元素间均未见显著差异(P>0.05);野生褐牙鲆亲鱼背肌中除硒和锰的含量显著高于养殖亲鱼外(P<0.05),其他各元素含量均基本保持恒定(P>0.05);野生褐牙鲆亲鱼卵中硒、铁和锰的含量均显著高于养殖亲鱼(P<0.05),其中硒的含量约为养殖亲鱼的1.7倍,铁的含量约为养殖亲鱼的2.0倍,而锰含量则为养殖亲鱼的2.8倍。养殖褐牙鲆亲鱼卵中镉含量与野生亲鱼相比高出78%(P<0.05)。两种亲鱼卵中铜、镉、铅3种重金属含量均未见显著差异(P>0.05)。     

美洲黑石斑胚胎发育的观察及其规模化繁育技术研究

为建立美洲黑石斑（Centropristis Striata）人工繁殖技术,研究美洲黑石斑的亲鱼培育、人工繁殖、胚胎发育与苗种培育生产试验。结果表明：亲鱼培育成活率82.6%,产卵7批次,产卵1500×104粒,受精卵呈球形,卵径0.90～1.20mm,平均0.98mm;有一个直径0.13～0.19mm的油球,受精率76.50%,孵出仔鱼860×104尾,孵化率74.94%,此外,美洲黑石斑胚胎发育可划分为受精卵、卵裂、囊胚、原肠胚、神经胚、器官形成6个阶段,共21个时期。水温18～26℃,盐度28～31,pH7.8～8.2的海水中受精卵经26～40h即可孵化出膜。仔鱼经室内水泥池2个月的强化培育,体长可达4.5cm以上,出苗率9.31%。     

氨基酸微量元素螯合物的生产与应用

研究了以动物蛋白质废弃物（毛发、蹄角、皮革下脚料等）为主要原料，工业化生产复合氨基酸微量元素螯合物和生产工艺、产品在工业生产中的质量控制方法以及产品在鲤、非鲫养殖中的应用效果。研究表明，按本工艺，蛋白原料水解近基酸的转化率高，且氨基酸的种类齐全。由于生产过程中采用了控制氨基酸配体与金属离子摩尔比的中间控制方法，确保了微量元素与氨基酸的螯合效果。养鲤试验表明，添加螯合盐的三个试验组分别比添加无机盐的     

种蛋保存条件对孵化效果的影响

在平均温度16.5℃,相对湿度75%的条件下,根据种蛋的保存时间(1～3d、4～6d、7～9d,10～12d)、放置方式(锐端向上、锐端向下)、翻蛋与否,将入孵蛋分为16个处理组,与大批量的种蛋同机孵化。实验结果表明:保存条件对种蛋孵化率起决定性影响,保存期1周内孵化率最佳,超过1周则孵化率明显下降。翻不翻蛋对种蛋孵化率的影响显著,但显著影响早期和中后期胚胎死亡率。放置方式对保存期在10d以内的种蛋受精率、受精蛋孵化率、胚胎早期死亡率、胚胎中后期死亡率没有影响;种蛋保存期超过10d时,锐端向下存放可提高孵化率。     

镜泊湖蒙古鲌人工繁育技术初步研究

从镜泊湖采捕野生蒙古鲌(Culter mongolicus mongolicus)32尾进行了人工繁殖试验。结果显示,注射人工合成激素可促使成熟亲鱼自然发情产卵,水温22~25℃时,催产药物的效应时间为10 h,有5尾雌鱼产卵,共获得受精卵1.5×105粒,孵出鱼苗1.25×105尾,其受精率、孵化率和畸形率为83.6%、90.3%和6.7%。镜泊湖蒙古鲌是产黏性卵的鱼类,吸水膨胀后卵径为(1.42±0.04)mm(n=30),水温23~24℃时,从卵授精到开始破膜出苗约38 h。镜泊湖蒙古鲌的鱼苗可采用土池发塘培育,饲养30 d体长达(3.24±0.29)cm,体重达(0.35±0.09)g,饲养100 d体长为(5.96±0.33)cm,体重为(2.28±0.32)g。     

诱导异源三倍体鲍的初步研究

用细胞松弛素B（CB）处理九孔鲍♂×盘鲍♀受精卵,分别抑制其第一极体和第二极体、以及第二极体释放诱导异源三倍体。水温24℃,九孔鲍♂×盘鲍♀授精后10min,用浓度0.6～1.0mg/L的CB持续处理受精卵20～25min,抑制其第一极体的排放。而九孔鲍♂×盘鲍♀在受精后27min,当40%～50%受精卵排出第一极体时,用浓度0.6～1.0mg/L的CB持续处理受精卵10～15min,分别统计对照组和药物处理组的担轮幼虫率,并用倍体分析仪检测各组稚鲍的倍性。结果表明：对照组和药物处理组担轮幼虫的倍性较复杂,起始处理时间为10min,CB药物处理浓度为0.6mg/L,持续处理时间为25min,其三倍体率可达40.67%,担轮幼虫的孵化率为26.44%。起始处理时间为27min,CB药物处理浓度0.6mg/L,处理持续时间为10min,其三倍体率可达48.11%,担轮幼虫率的孵化率为29.86%。     

黄粉虫对鹌鹑产蛋性能影响的研究

选择品种相同,个体形态相似,120日龄左右,体重相似的健康鹌鹑80只,将其随机分为实验组和对照组,每组4个重复,每个重复10只。在鹌鹑饲料中添加10%的黄粉虫粉,进行15d的喂养,并测定鹌鹑的日采食量、产蛋率、平均蛋重、料蛋比和蛋壳厚度,再与普通饲料对比,研究黄粉虫对鹌鹑产蛋性能的影响。经单因素方差分析结果显示,实验组鹌鹑的产蛋率可达95%,蛋重可以提高8%～10%,料蛋比为2.35,蛋壳厚度0.195。结论:黄粉虫作为鹌鹑饲料添加剂能够提高产蛋率和蛋重。     

Trace elements in waters of inland,low‐salinity shrimp ponds in Alabama

Trace element concentrations in waters of 10, inland, low‐salinity shrimp ponds in Alabama tended to be greater than those found in normal seawater – molybdenum, boron and silicon were exceptions. Concentrations of most trace elements varied greatly among ponds on individual sampling dates, and average concentrations based on all sampling dates in individual ponds also varied considerably. The analytical method used, digestion of water samples in nitric acid followed by inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometry, measured total concentrations of trace elements – free ions, hydrolysis products, ion pairs, coordination compounds (chelated forms) and particulate forms. Free ions are the toxic forms of most trace elements and the ionic concentration is much less than the total concentration of a trace element. Based on total concentrations of trace elements, it is doubtful that free‐ionic concentrations of trace elements were great enough to harm shrimp. The fact that no negative correlations were noted between trace element concentrations and shrimp survival and production supports this conclusion. However, positive correlations (P < 0.05) between shrimp survival and production and increasing concentrations of zinc, cobalt and iron should be investigated further to ascertain if additions of these elements to ponds might improve shrimp performance.