没食子酸辛酯标准样品的研制

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品。没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法。所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,该标准样品的质量分数为99.472 0%,不确定度为0.03%。     

Study on Preparation of Reference Material of Octyl Gallate

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验.将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品.没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法.所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月).经定值检测,该标准样品的质量分数为99.4720％,不确定度为0.03％.     

塔拉粉酶解废液HPLC指纹图谱及2个主成分含量测定方法研究

建立了一种同时分析塔拉粉酶解废液中奎宁酸(QA)与没食子酸(GA)的HPLC方法，并进行方法学验证，进一步绘制其HPLC指纹图谱，结合相似度、聚类分析等手段对不同批次塔拉粉酶解废液进行评价。研究结果表明：该方法选择215 nm、流动相乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液、乙腈梯度5%～20%、流速1.0 mL/min、柱温30℃作为奎宁酸与没食子酸的色谱分析条件；奎宁酸标准曲线线性范围为1.25～20 g/L、其检测限为0.5 g/L,没食子酸标准曲线线性范围为0.062 5～1 g/L、其检测限为5 mg/L;该方法精密度、重复性、稳定性、加样回收试验的RSD均小于5%;奎宁酸与没食子酸平均加样回收率分别为100.87%、 99.65%;12批次废液试样指纹图谱分析相似度均大于0.95;可通过聚类分析分为两类，10号和11号样品聚为一类，其余样品聚为一类；计算得到奎宁酸质量浓度为482.3 g/L,没食子酸质量浓度为35.7 g/L。     

柳杉木材边材木醋液中的成分研究

用毛细管气相色谱法对日本柳杉木材边材炭化得到的木醋液中的37种成分进行定性和定量分析.结果表明,醇类、酮类、羧酸类、呋喃类、苯酚类及愈创苯酚类是其主要成分.用溶剂萃取-硅胶柱层析法进一步分离处理木醋液,纯化出炭化过程中产生的手性脱水内醚糖-左旋葡聚糖(LGA,1,6-脱水-β-D-葡萄糖),但其不能被毛细管气相色谱法检...     

气体色谱法分析水解生产介质中各单糖的含量

分析植物原料水解液的极好方法是基于色谱法分离单糖的三甲基硅的衍生物,由于某对色谱分析样品制备方法简单,以及获得的三甲基硅的糖衍生物的稳定性,在研究糖中得到了广泛的应用。但是,该方法的主要缺点是每种糖在色谱图上有几个峰,这是因为     

青梅黄酮类化合物的微乳薄层色谱分离鉴定

研究了青梅黄酮类化合物的新微乳薄层色谱分离鉴定方法。以调酸后的十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,利用聚酰胺薄膜层析色谱法能使青梅黄酮类化合物完全分离。从青梅果皮中分离得到6个黄酮类化合物斑点,果肉中得到3个黄酮类化合物斑点,但二者的斑点显著不同。与用正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5)为展开剂的常规层析方法相比,微乳薄膜层析法检测灵敏度更高,分离效果更好。     

气相色谱分析方法在脂松香种类化学鉴别上的研究

用纯马尾松松脂、纯湿地松松脂、纯思茅松松脂制得松香样品;应用DB-5毛细管柱对松香样品中主要的树脂酸含量进行了气相色谱定量分析;通过测定松香样品中异海松酸GC含量和海松酸/异海松酸GC含量的比值,可以确定并鉴别松香所属种类.纯马尾松、湿地松、思茅松松香的异海松酸GC含量及海松酸/异海松酸GC含量的比值分别是:＜2%为8.58;4%～5%为1.24;≥14%为0.24.     

土耳其桔子化学成分及抑菌活性的研究

对土耳其掊子的抑菌活性成分进行研究。采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备薄层色谱、HPLC,对土耳其掊子中的化学成分进行分离,通过理化性质和光谱数据鉴定其结构,采用抑菌试验对土耳其槽子不同提取部位和单体化合物进行抑菌活性筛选。分离得到7个化合物,分别鉴定为：没食子酸（Ⅰ）、间-二没食子酸（Ⅱ）、对-二没食子酸（Ⅲ）、没食子酸甲酯（Ⅳ）、没食子酸乙酯（Ⅴ）、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（Ⅵ）和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（Ⅶ）。土耳其桔子乙酸乙酯部位含主要抑菌活性成分,其中化合物Ⅲ和Ⅴ均为首次从该桔子中分离得到。     

生化法生产蘑菇酱油

酱的生产有3种方法:发酵法、兑制法和生化法。生化法制作蘑菇酱油,就是先把蘑菇(菇脚)中的蛋白质酸水解后,再调制成酱油。该法既具有兑制法的快速,工艺和设备简便,材料易得和成本低的特点,又具有发酵法制作的酱油的色鲜油浓,醇香清澄,酱油的含氮量高的特点。其制作方法如下:1.蘑菇水解液的制备称取洗净的蘑菇100g,置于含0.1%柠檬酸、2%的食盐沸水中杀青1分钟,取杀青过的蘑菇,用两层纱布过滤、剪碎、研磨成浆。然(后将其置于水解罐中,用30%的盐酸70毫升水解3小时,水解之后,用滤纸过滤一次,得到蘑菇的蛋白质水解液。2.酱油的调制度把蘑菇蛋白…     

柱层析法在生物油分离方面应用的研究进展

介绍了国内外柱层析法分离生物油和溶剂萃取法与柱层析法相结合分离生物油的研究进展情况,总结了应用柱层析法分离生物油的主要目的,提出了柱层析法分离生物油的优缺点,并对未来柱层析法在生物油分离方面的应用做出了展望.     

土耳其棓子化学成分及抑菌活性的研究

对土耳其棓子的抑菌活性成分进行研究.采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、制备薄层色谱、HPLC,对土耳其棓子中的化学成分进行分离,通过理化性质和光谱数据鉴定其结构,采用抑菌试验对土耳其棓子不同提取部位和单体化合物进行抑菌活性筛选.分离得到7个化合物,分别鉴定为:没食子酸(Ⅰ)、间-二没食子酸(Ⅱ)、对-二没食子酸(Ⅲ)、没食子酸甲酯(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(Ⅵ)和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(Ⅶ).土耳其棓子乙酸乙酯部位含主要抑菌活性成分,其中化合物Ⅲ和Ⅴ均为首次从该棓子中分离得到.     

松针叶绿素－胡萝卜素软膏中酸性物质化学组成的研究

叶绿素－胡萝卜素中酸性物质主要由脂肪酸和树脂酸组成，其中树脂酸占６０％～７５％，脂肪酸占２０％～３０％。酸性物质中各组成的含量与树种有关。分析鉴定表明，马尾松叶绿素－胡萝卜素软膏中含酸性物质２８．０％（占软膏重），从该酸中分离出３１个色谱峰，鉴定出２５个化合物，其中主要成分为海松酸（１０．９６％）、去氢机酸（１９．０６％）和油酸（８．２９％）等，鉴定出的组分占总酸量的９１．５７％；赤松叶绿素－胡萝卜素软膏中含酸性物质２２．８％（占软膏重），从该酸中分离出３１个色谱峰，鉴定出２５个化合物，其中主要成分为山达海松酸（２９．７５％）和去氢枞酸（２３．５０％）等，鉴定出的组分占总酸量的９８．２０％；樟子松叶绿素－胡萝卜素软膏中含酸性物质２６．４％（占软膏重），从该酸中分离出３１个色谱峰，鉴定出２５个化合物，其中主要成分为松叶酸（３６．０１％）、油酸（１５．６６％）和去氢枞酸（１４．８０％）等，鉴定出的组分占总酸量的９８．３０％。     

核桃楸树皮的没食子酸、鞣花酸及水解单宁成分研究

研究了核桃楸树皮丙酮-水提取物的水溶性萃取部位的化学成分.采用Sephadex LH-20柱色谱及薄层色谱等方法进行分离,经波谱分析及理化性质测定,鉴定了6个化合物:没食子酸(1)、鞣花酸(2)、1,2,6-三没食子酰葡萄糖(3)、1,3,6-三没食子酰葡萄糖(4)、1,2,4,6-四没食子酰葡萄糖(5)及1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(6).化合物2、4、6为首次从该植物中分得.     

天然橡胶胶清化学成分的研究

对天然橡胶胶清的化学成分进行了研究.运用硅胶柱色谱及葡聚糖凝胶LH-20柱色谱进行化学成分的分离和纯化,用理化方法及波谱手段解析其化学结构.从天然橡胶胶清中分离得到13个化合物,鉴定了其中12个化合物的结构,分别为:木栓酮(Ⅰ)、羽扇豆醇(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、棕榈酸(Ⅳ)、硬脂酸(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ)、尼古丁酸(Ⅶ)、琥珀酸(Ⅷ)、没食子酸(Ⅸ)、果糖(Ⅹ)、白坚木皮醇(Ⅺ)和6-hydroxy-cleistopholine (Ⅻ).经检索,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ和Ⅻ为首次从天然橡胶胶清中分得.     

微波辐射下没食子酸异丁酯的合成

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和异丁醇为原料,直接酯化合成没食子酸异丁酯.研究了微波功率、辐射时间、催化剂的用量、酸醇摩尔比等因素对于酯化反应产率的影响,并对产品进行了分析和鉴定.通过正交试验探讨出最佳的反应条件为没食子酸与异丁醇摩尔比117,没食子酸与催化剂摩尔比10.05,微波功率510 W(没食子酸用量10.94g),辐射时间60min,平均酯化产率为86.3%.     

杨木预水解液中木质素质量浓度的P因子调控作用

为实现生物质预水解液中对木质素质量浓度的调控,探讨了不同P因子对杨木预水解液中Klason木质素和酸溶木质素质量浓度的影响,结果表明:P因子对杨木预水解液中的木质素质量浓度具有调控作用;预水解液中两类木质素质量浓度变化均分为快速增加(P因子1 200)和缓慢增加(P因子1 200)两个阶段,且Klason木质素与酸溶木质素质量浓度比值(r)稳定在(0.50±0.03)。P因子306时,预水解液中木质素主要以木质素-碳水化合物复合体形式存在;P因子691时,Klason木质素发生显著碎片化,并明显伴有假木质素生成。     

黄连木叶单宁化学组成及其利用研究

人黄连木叶获得的提取物，经葡聚糖凝ｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０分离得到的各种含单宁级分，用硫酸水解，水解液经纸层析检测，表明含有没食子酸和Ｄ－葡萄糖，证实黄连木叶宁是Ｂａｎｇ单宁，用ＵＶ光谱测得黄连木叶提取物含有游离和结合的没食子酸，一为２９．２０％。这种单宁经纯化后，用它代替工业单宁酸制备三甲氧苄氨嘧啶（简称ＴＭＰ）抗菌增效的中间体（三甲氧基苯甲酸甲酯和三甲基苯酰肼），初步获得成功。     

改性固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成没食子酸甲酯的研究

以低温陈化方法制备改性SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸为催化剂合成没食子酸甲酯,考察了不同反应条件对没食子酸甲酯纯度与收率的影响,利用正交设计原理优化合成条件,实验结果表明:催化剂的制备条件为陈化温度:-10℃、浸渍H~+浓度:1.0 mol/L;合成条件为催化剂用量:7.5 g;反应时间:5 h,酸醇摩尔比约为1∶20,不采用带水剂;产品经液相色谱、红外和熔点检测分析,没食子酸甲酯的平均收率达88.80%,纯度达≥99%,符合没食子酸甲酯的质量标准。     

栲树皮乙醇提取物中多酚类化学成分的鉴定

采用Sephadex LH-20,MCI gel CHP 20P和Toyopearl Butyl-650C等柱色谱方法研究栲(Castanopsis fargesii Franch.)树皮乙醇提取物的化学成分。从栲树皮80%乙醇提取物中分离得到10个化合物,根据波谱数据分析鉴定化合物的结构,分别鉴定为苯甲酸、原儿茶酸、没食子酸、5-O-没食子莽草酸、3,5-二-O-没食子奎宁酸、表儿茶素、儿茶素、棓儿茶素、木麻黄鞣质和栗木鞣花素。所有的化合物均为首次从栲树中分离得到。     

姜黄素磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用研究

以二氧化硅包覆的四氧化三铁为基材,姜黄素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用热聚合技术制备出姜黄素磁性印迹聚合物。采用扫描电镜、差热分析、样品振动磁强计和红外光谱等多种技术对该磁性印迹聚合物的形态、性能和化学结构进行分析和表征,结果表明,在磁性四氧化三铁表面成功制备出姜黄素磁性印迹聚合物。结合高效液相色谱分析技术,对该磁性印迹聚合物的吸附性能进行探讨,该磁性印迹聚合物对姜黄素表现出特异性吸附性能,最大吸附容量计算值为36.2 mg/g;相对于大黄酸和大黄素,姜黄素的选择因子(β)分别是2.0和2.2。结合磁固相萃取技术与液相色谱检测技术,实现了姜粉样品溶液中姜黄素的分离、富集和检测,回收率为99.2%~107%。