洱海流域畜禽饲料·粪便·土壤中四环素类抗生素残留分析

[目的]研究洱海流域畜禽粪便、饲料和土壤中的四环素类抗生素残留状况。[方法]以云南省洱海流域养殖业链为研究对象,采样分析了11个饲料样品、10个粪便样品、21个土壤样品中土霉素、四环素、金霉素残留状况。[结果]饲料中四环素、土霉素、金霉素的检出率分别为100%、100%、50%,其中猪饲料中土霉素、金霉素含量最高,其次是鸡饲料,奶牛饲料添加的抗生素相对较低;粪样中土霉素检出率为100%,四环素检出率为80%,金霉素检出率为90%,其中鸡粪中残留的抗生素最高;土壤抗生素残留较低,金霉素的检出率为66.6%,四环素、土霉素均未检出。[结论]洱海流域养殖业残留抗生素对环境和人体健康的风险较低。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中3种四环素类抗生素

建立了高效液相色谱分析法测定鸡蛋中四环素类抗生素的方法。采用色谱柱为C1(85μm,250mm×4.6mmi.d.)固相萃取小柱,流动相为乙腈/乙酸水溶液(pH值2.5)=35/65(V/V),流速1.0ml/min,检测波长为358nm,同时测定3种抗生素。该方法的最低检出浓度分别为:土霉素0.25μg/ml,金霉素0.11μg/ml,四环素0.52μg/ml,样品中土霉素、金霉素、四环素含量的相对标准偏差(RSD)分别为1.94%、1.20%、0.84%。     

江苏省畜禽养殖场水环境中四环类抗生素污染研究

2009年在江苏省范围内采集27个规模化养殖场排水口和周围环境水体样品53个,用高效液相色谱-三重四极杆质谱对其中的土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、四环素(TC)和强力霉素(DOX)等四环素类抗生素污染进行了检测.结果显示,土霉素、金霉素、四环素和强力霉素在水体样品中的检出率分别为60.4%、60.4%、34.0%和17.0%,污染量分别在0.07～72.91、0.10-10.34、0.08-3.67 μg·L-1和0.11～39.54μg·L-1之间,检出率以土霉素和四环素最高;猪养殖场中土霉素、四环素和强力霉素的污染量比牛和鸡场的要高,牛场中金霉素和强力霉素的污染量明显低于鸡场;从区域上看,苏南地区受到的污染明显高于苏北.     

湖州地区渔用饲料中四环素类药物残留分析

为了解湖州地区渔用饲料中抗生素的污染水平,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,对湖州地区渔用饲料中的土霉素、金霉素、四环素和强力霉素开展了检测分析。结果表明,饲料中四环素类抗生素的加标回收率很低,需要用基质加标的方法去定量才能保证回收率以满足试验要求。在18份饲料样品中,共有8份饲料样品中测出1～3种四环素类抗生素,检出率为44.4%;其中金霉素的检测率最高,为33.3%。不同养殖品种所用的饲料中四环素类抗生素含量存在差异,这一方面与养殖模式有关,另一方面也与养殖场的管理混乱有关。     

超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留

建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产品中金霉素、土霉素、四环素的残留量的方法.样品通过四环素类快速检测前处理试剂盒中提取剂提取,固相萃取法进行净化,反向色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.金霉素、土霉素、四环素浓度0.05～1.00 μg· mL-时呈线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 5和0.998 8,金霉素回收率为69.0％ ～ 80.96％,相对标准偏差为0.7％～4.1％;土霉素回收率为80.00％ ～ 93.40％,相对标准偏差为0.4％～9.5％;四环素回收率为82.08％～97.60％,相对标准偏差为0.51％ ～9.98％.     

3种四环素药物对创伤弧菌的抗菌活性

拟测定3种四环素类药物对创伤弧菌抗菌活性。在6 400、5 760、5 120、4 480、3 840、3 200、2 560、1 920、1 280、640、256、128、64和51.2 mg/L的盐酸土霉素、金霉素和四环素的液体培养基里分别培养等量创伤弧菌,12 h后通过平板涂布和测量吸光度D600 nm测定3种药物对创伤弧菌的抗菌效果,得到最小抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,简称MIC)和最小杀菌浓度(minimum bactericidal concentration,简称MBC)。结果显示,金霉素的抑菌浓度范围为51.2~1 280.0μg/m L,最小杀菌浓度为1 920μg/m L;四环素的抑菌浓度范围为51.2~1 920.0μg/m L,最小杀菌浓度为2 560μg/m L,而盐酸土霉素的抑菌浓度范围为51.2~2 560μg/m L,最小杀菌浓度为3 200μg/m L。结果表明,盐酸土霉素、金霉素、四环素对海水创伤弧菌杀菌强度依次为金霉素四环素盐酸土霉素。     

水产品中土霉素、四环素、金霉素残留同步测定新方法的建立

建立了梯度洗脱-高效液相色谱法同时测定水产品中土霉素、四环素、金霉素残留的方法,结果表明:样品经乙腈/高氯酸溶液超声提取,Waters C18柱净化,浓缩后经乙腈/柠檬酸溶液梯度洗脱,用紫外检测器在355 nm波长处检测,3种物质的分离效果较好,土霉素、四环素的检测限均为0.02μg/mL,金霉素的检出限为0.04μg/mL,3种抗生素的回收率在67.8%～90.1%之间,变异系数在2.34~7.86之间,较适用于水产品中四环素类抗生素残留的同时检测。     

堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉中四环素类药物的残留

建立了一种SPE-HPLC梯度洗脱分离测定猪肉中5种四环素类药物的新方法。样品用5%高氯酸提取,OasisHLB固相萃取小柱净化,采用NovaparkC18(3.9mm×150mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.01moL/L草酸(pH值为2.5)为流动相,在16min内分离检测土霉素(OTC)、四环素(CT)、去甲基金霉素(DMCTC)、金霉素(CTC)、脱氧土霉素(DC)5种药物。研究结果表明,方法的最低检出限为0.05～0.1mg/kg,回收率70.8%～90.0%,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

广州市某绿色和有机蔬菜基地土壤中四环素类抗生素的含量与分布特征

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,探讨了广州地区施用粪肥的"绿色蔬菜基地"和"有机蔬菜基地"土壤中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素和强力霉素)的含量与分布特征。结果表明:土壤中4种四环素类抗生素的总含量在0.11~48.45μg·kg-1之间,平均为12.64μg·kg-1;各抗生素的检出率为69%~92%,平均含量为0.98~6.59μg·kg-1,以土霉素为主;有机蔬菜基地土壤中四环素类抗生素的平均总含量比绿色蔬菜基地土壤中的高;同一基地不同品种蔬菜地土壤中4种四环素类抗生素的组成及含量特征有一定差异。研究区土壤中四环素类抗生素的含量低于土壤中抗生素生态毒害效应触发值(100μg·kg-1),对土壤生物群落结构与功能的生态毒害风险较小。