原子荧光法测定饲料添加剂硫酸锌中砷含量的探讨

目前，硫酸锌中砷的检测方法主要是HG 2934—2000《饲料级硫酸锌》中规定的砷斑法．此方法虽具有操作简单的优点．但也具有检测不精确等缺点．检测结果只能以大于或小于0．0005％来表示：此外由于不同人员的检测．对砷斑的深浅有不同判断．误差较大。本文基于此点考虑．建立了原子荧光光度计法测定饲料添加剂硫酸锌中砷含量的方法．硫酸锌样品在酸性条件下．其中的5价砷被硫脲还原为3价砷．硼氢化钠与盐酸溶液作用生成大量新生态氢．与3价砷生成砷化氢．由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷．在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光．其荧光强度与砷含量成正比．与标准系列比较定量。线性范围：0～200ng／mL。经验证．此方法具有操作简单、检出限低等优点，相关系数r值≥0．9986．回收率可达到85．0％。99．9％。回收率标准偏差为：0．17％．5．00％．硫酸锌样品检测相对偏差≤1．65％等。并且不需要接触有机溶剂．可以减少对化验人员的损害。     

液相色谱法检测饲料中的己烯雌酚

利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。     

饲料中磺胺类违禁药物的检测方法研究

以高效液相色谱法对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验,磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶CV值≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶CV值≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲恶唑CV值≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶CV值≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹恶啉CV值≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。该方法具有操作简单、回收率较高和重复性好等特点;6种药物同时检测,所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

液相色谱串联质谱法检测饲料中的地西泮

地两泮也称之为安定。是一种主要的苯并二氮卓类药物．地两泮也被应用于家畜生产中来加快其生长速度．在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害．为此地两泮已经被禁止在食品生产中应用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中地两泮含量具有操作简便、灵敏度高、检测时间短、检测成本低等优点。经试验此方法具有回收率高．检测稳定性高等特点．这包括：该方法回收率可达到72．5％～98．0％．标准曲线r值≥0．9995,回收率标准偏差≤4．8％,检测限为0．01mg／kg,定量限为0．05mg／kg等特点。     

液相色谱-二级管阵列法检测鱼粉中三聚氰胺

本文以高效液相色谱法测定鱼粉中违禁药物三聚氰胺的含量,经试验,此方法具有操作简单,重复性好,标准曲线相关系数r值≥0.99954,变异系数（CV值）≤1.34%,检测回收率可达到：83.31%～93.24%,回收率标准偏差≤1.40%等优点。     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺类药物的方法研究

磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病;但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,会使致病菌产生耐药性,长期使用会使磺胺类药物残留在动物的肌肉等组织中,人食用后会影响身体健康。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶离散系数≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶离散系数≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲噁唑离散系数≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶离散系数≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹噁啉离散系数≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点;且6种药物可以同时检测,所用时间短,适合对饲料样品的大批量检测。     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。     

原子荧光法检测鱼粉中砷的含量

采用原子荧光光度法检测砷时,不需接触紫外分光光度法测定砷时所需的三氯甲烷、三乙胺等有机溶剂,可以减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行,所需检测时间短,可以较大地提高检测效率。鱼粉样品经灰化后再经盐酸消解,断续流动进样,在硼氢化钾+酸体系中,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定鱼粉中砷含量。线性范围:0～200ng/mL;相关系数可达到0.9997;回收率可以达到76.2%～93.4%以上,批内变异系数≤3.9%,批间变异系数≤7.5%。该方法具有较高的准确度与灵敏度,能够满足鱼粉样品中砷含量的检测要求。     

液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

饲料中砷的危害及两种检测方法的比较

砷为饲料中有毒有害物质的来源之一．对动物及人体有毒害作用．是我国饲料卫生环境控制中重要指标之一,因此,准确测定饲料中的总砷含量尤为重要。本文对国标中规定两种饲料中砷的检测方法（氢化物-原子荧光法与银盐法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法）进行分析比较。数据显示．氢化物-原子荧光光度法与银盐法在O～50wg／L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9989;最小检测限分别为0．043mg／L,0．229μg／L;平均回收率分别为99．0％、96．5％;精密度（CV％）分别为2．16％。3．20％,实验证明传统的银盐法灵敏度和精密度相对较低．操作繁琐费时,试剂毒性大且测试周期长：而氢化物原子荧光光度法操作简便、快速,灵敏度高,选择性好,是一种较好的测定砷分析技术。值得推广应用。