北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。     

陕西祖师麻药材HPLC指纹图谱研究

[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。     

车前子乙酸乙酯部位化学成分HPLC指纹图谱研究

[目的]建立车前子乙酸乙酯部位的化学成分指纹图谱,为车前子的质量控制及品种鉴定提供依据。[方法]色谱条件为：Diamon-sil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,采用梯度洗脱。[结果]江西道地产区10批车前子乙酸乙酯部位化学成分指纹图谱共检出12个分离度良好的共有峰。不同品种车前子乙酸乙酯部位指纹图谱相似度相差很大。[结论]该方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定的有力手段。     

苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

南方红豆杉人工林药材活性成分指纹图谱鉴别研究

利用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术,建立HPLC指纹图谱的色谱条件,研究了重庆地区11批6年生栽培南方红豆杉枝叶色谱指纹图谱的共有特征规律。结果表明:SHIMADZU C18色谱柱(250mm×4.6μm,ID5μm),乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,波长227nm,流速0.8mL/min为HPLC指纹图谱的最佳色谱条件;在此色谱条件下,栽培南方红豆杉色谱指纹图谱中共有17个共有色谱峰,其中峰9可作为参照峰;共有峰相对保留时间和相对峰面积的平均RSD均小于2.0%;非共有峰面积在4.1%～8.3%之间,符合色谱指纹图谱研究规定小于10%的检测要求;全图谱共有峰的相似度均≥93%。表明所建立指纹鉴别方法具有稳定性高、精度准、重现性好,选定的HPLC指纹图谱可以对栽培南方红豆杉药材组分的一致性作出可靠的判断。     

商洛桔梗道地药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立商洛桔梗药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为商洛桔梗药材的道地性研究提供可靠资料。方法:采用HPLC法测定来源于商洛7个县(区)的39个桔梗样品。色谱条件:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和H3PO4混合溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:建立了39批桔梗药材的HPLC指纹图谱,找到18个共有特征峰。结论:该方法简单,重现性好,可以用于商洛桔梗药材的品质鉴定与评价。     

商洛桔梗道地药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立商洛桔梗药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为商洛桔梗药材的道地性研究提供可靠资料。方法:采用HPLC法测定来源于商洛7个县(区)的39个桔梗样品。色谱条件:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和H3PO4混合溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:建立了39批桔梗药材的HPLC指纹图谱,找到18个共有特征峰。结论:该方法简单,重现性好,可以用于商洛桔梗药材的品质鉴定与评价。     

人参果的HPLC指纹图谱研究

应用高效液相色谱法建立人参果药材的指纹图谱。色谱柱：Agilent C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长：203nm,柱温：35℃,流速：1．0mL／min,分析时间：100min。共标示出人参果药材指纹图谱中7个共有峰。利用指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性,10批人参果药材HPLC指纹图谱的相似度,9批在0．96～1．00之间,1批低于0．90。该指纹图谱检测方法简便,重复性好,可用于人参果药材的质量控制。     

湖北利川黄连HPLC指纹图谱研究

[目的]建立湖北利川黄连的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学、有效的方法。[方法]采用C18色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长354 nm;柱温为35℃。[结果]对湖北利川黄连10批次药材进行指纹图谱分析,通过HPLC技术指认指纹图谱共有12个共有峰,共有峰总面积92.31%~95.67%,相似度0.940~0.986。乙腈-0.05 mol/L磷酸进行梯度洗脱最佳。[结论]该方法具有较好的稳定性和准确性,10个批次的黄连样品生成的指纹图谱可作为湖北利川黄连的标准指纹图谱。     

附子总生物碱的提取工艺研究

[目的]研究附子总生物碱的提取工艺,优选最佳提取条件。[方法]以提取率、总生物碱收率和总生物碱纯度为指标,采用单因素试验法,考察提取溶剂、提取方法、提取温度、粉碎度、料液比、提取时间和提取次数对附子中总生物碱提取率的影响,并优选出最佳提取工艺条件。[结果]最佳提取工艺条件为:在15℃条件下,将附子粉按1∶10(g/ml)加入无水乙醇,冷浸3次,每次1 d;在此条件下,浸膏得率、总生物碱收率和总生物碱纯度分别为3.15%、0.64%和20.32%。[结论]该方法高效、低毒、经济、操作方便、工艺可控,较适合附子总生物碱的提取和工业化生产。     

均匀设计法提取附子总生物碱的工艺研究

[目的]筛选附子中总生物碱的最佳提取工艺寻找适合工业化生产的操作程序。[方法]采用均匀设计法对中药附子中总生物碱进行提取,以样品总生物碱量为评价指标探讨乙醇提取的浓度、用量和提取时间对总提取量的影响,将优选出的最佳提取工艺条件,与其他文献中所使用的方法进行比较,判断是否适合工业化生产。即用TS-NS系列提取浓缩机组对附子进行提取浓缩,冷冻干燥后溶解并用滴定法测定测定附子中总生物碱的含量。[结果]最佳工艺条件为：提取剂乙醇浓度为85%,附子粒径60目,乙醇用量为药材量的9倍（1∶9,g∶m l）,提取时间为2 h。在此条件下,总生物碱得率为0.312%。[结论]该方法提取效果较好,可用于工业化生产。     

熟地黄浸提物对培养的小鼠TM4细胞的抑制作用研究

[目的]研究熟地黄浸提物对培养的小鼠TM4细胞的抑制作用。[方法]通过显微镜观察和MTT法研究不同浓度的熟地黄乙醇提取物对小鼠支持细胞系中TM4细胞的影响。[结果]浓度40μg/ml的醇提取物处理组对TM4细胞已经有较明显的抑制作用;而随着处理浓度的增大,这种抑制作用越来越强,当处理浓度达到100μg/ml时,TM4细胞的生长已经基本完全被抑制。[结论]熟地黄醇提取物对TM4细胞的生长和增殖有抑制作用,且呈剂量依赖性。     

野生与栽培药材麻花秦艽的HPLC/UV指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱—二极管阵列的检测方法,分析了不同产地11批麻花秦艽药材,建立麻花秦艽药材的指纹图谱,进行野生药材与栽培药材的对比研究。结果表明:最佳条件可较全面的反映麻花秦艽药材的主要成分,栽培药材与野生药材相似度较好。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

枣花蜂蜜中挥发性成分指纹图谱研究

[目的]研究枣花蜂蜜中挥发性成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制枣花蜂蜜质量提供参考。[方法]利用固相微萃取技术结合气相色谱法分离检测枣花蜂蜜中挥发性成分并建立其指纹图谱。[结果]将蜂蜜置于40℃水浴中预热15min,利用85μmPA固相微萃取头顶空萃取30min,再于230℃进样室中解吸3min,并采用Supelco WaxTM1030m×0.25mm×0.25μm毛细管柱和梯度升温方式是分离枣花蜂蜜中挥发性成分的最佳方法。并建立了77个指纹峰,14个共有峰组成了枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱。[结论]利用枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱可以为枣花蜂蜜的质量控制提供依据。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。