氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量测定

本文采用高校液相测定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量,固定相为：安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠(25：25：50)为流动相,检测波长为240nm;醋酸地塞米松在10~100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;氯霉素在50~500μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。醋酸地塞米松和氯霉素的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.86%(n=6)、0.83%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

本文采用高校液相测定了复方甲氧沙林洗剂中醋酸地塞米松和甲氧沙林的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5um),甲醇-乙腈-水(40:30:30)为流动相,检测波长为240nm;甲氧沙林在10~80mg·m L-1范围内呈良好的线性关系;醋酸地塞米松在20~100mg·m L-1范围内呈良好的线性关系。甲氧沙林和醋酸地塞米松的平均回收率分别为99.6%、99.6%,RSD为0.81%(n=6)、0.83%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。     

原子吸收法测定钙铁锌口服液中铁和锌的含量

本文采用火焰原子吸收法测定了钙铁锌口服液中铁和锌的含量。铁在1~8μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;锌在0.2~2.8μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。铁和锌的平均回收率分别为99.5%、99.6%,RSD为0.91%(n=6)、0.93%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定。     

复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量。方法：采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水(25：20：55),检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。醋酸地塞米松在18~60μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。醋酸地塞米松平均回收率分别为99.3豫。结论：本法简便、准确,可用于复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量，固定相为：安捷伦Cl8(4.6mm×250mm，5um)，甲醇-乙腈-0.1%醋酸钠水溶液(3：5：92)为流动相，检测波长为280nm；色氨酸在50~150μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；酪氨酸在100~900μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。色氨酸和酪氨酸的平均回收率分别为99.5%、99.5%，RSD为0.63%(n=6)、0.56%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于复方氨基酸注射液中色氨酸和酪氨酸的含量测定。     

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量测定

建立反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液磷酸-甲醇-磷酸(85:15:0.01),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氨苄西林钠在20~160μg·m L-1,氯唑西林钠在25-200μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。氨苄西林钠和氯唑西林钠平均回收率分别为99.56%、99.63%。结论:本法简便、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量测定。     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);初始温度120℃,以每分钟20℃升至180℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980μg·m L-1~1.990 mg·m L-1,4.012μg·m L-1~2.051mg·m L-1,4.170μg·m L-1~0.208 5 mg·m L-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。     

RP-HPLC测定不同品种黄连中的黄连碱和表小檗碱

本文采用高校液相测定了不同品种黄连中黄连碱和表小檗碱的含量，固定相为：安捷伦Cl8(4.6mm×250mm，5um)，以乙腈-0.05%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-磷酸(30：35：35：0.01)为流动相，检测波长为345nm；表小檗碱在10~40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；黄连碱在100~400μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。表小檗碱和黄连碱的平均回收率分别为99.5%、99.6%，RSD为0.53%(n=6)、0.55%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于黄连中表小檗碱和黄连碱的含量测定。     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定醋酸氯己定子宫灌注液的含量

建立了测定醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。以C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.6)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果显示,醋酸氯己定在0.5～198μg/mL浓度范围内,浓度对峰面积的线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为96.40%(n=9)。实验表明,该方法灵敏、准确,可以较好地控制醋酸氯己定子宫灌注剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

格列齐特中对甲苯磺酰胺含量的测定

建立反相高效液相色谱法测定格列齐特中对甲苯磺酰胺的含量。方法:采用奥泰公司C8色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水(10:10∶80)为流动相,检测波长为268nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。对甲苯磺酰胺在0.5~2.0μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。对甲苯磺酰胺平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于格列齐特中对甲苯磺酰胺的含量测定。     

HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷含量

目的:建立根痛平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇:0.1%醋酸(15:85),流速1.0m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:30℃。结果:芍药苷在2.02~16.18μg·m L-1呈良好的线性关系y=7543x-14312(r=09998),平均回收率为100.21%,RSD=1.58%结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为根痛平胶囊中芍药苷的有效测定方法 。     

高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。     

RP-HPLC法测定普抗合剂中黄芩苷的含量

建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

欧盟已2010年7月批准Nycomed公司罗氟司特(roflumilast,Daxas)上市,用于慢性阻塞性肺疾病(COPD)的治疗。本实验建立反相高效液相色谱法测定罗氟司特原料药中罗氟司特的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙睛-0.005mol/L甲酸铵溶液(p H3.5)(25∶45∶35),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。罗氟司特在8~112μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。罗氟司特平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于罗氟司特原料药中罗氟司特的含量测定。     

HPLC测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸含量

用HPLC法测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸(malic acid,LMA)的含量。采用C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以0.02 mol/l磷酸二氢钾:乙腈=982(v:v),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μl。结果表明:L-苹果酸对照品和样品的保留时间均是3.9 min,其线性方程分别为Y=0.390 9X-4.578 6,R=0.999 8(n=5),在126.25~2 020μg/ml的范围内,线性关系良好,其最低检测量为12.23μg/ml。精密度的RSD为0.43%,表明此方法精密度较好;重现性的RSD为0.17%,表明重现性良好;回收率的RSD为0.61%。用此方法检测出其混合饲料添加剂中L-苹果酸含量为(99.01±0.11)%,符合产品规定的质量要求。该实验建立的HPLC方法可快速、准确测定混合饲料中L-苹果酸含量,为其质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定尼群地平片的含量

尼群地平为二氢吡啶类钙通道阻滞剂,具有显著而持久的降压及血管扩张作用。固定相为:依利特hypersil BDSC18色谱柱(4.6*250*5u),乙腈-甲醇-四氢呋喃-水(10:15:25∶50)为流动相,检测波长为237nm;尼群地平在40~320μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。尼群地平的平均回收率为99.3%。本法简便、重现性好、回收率高,可用于尼群地平片中尼群地平的含量测定。     

离子色谱法测定磷酸替米考星中磷酸根含量

建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。     

安神宁中五味子甲素含量测定研究

目的:建立安神宁中五味子甲素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Wondasil○C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水-醋酸(64∶35∶1);柱温:室温;检测波长:249 nm;进样量:10μL。结果:五味子甲素进样量在0.2~1.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2169799X-36072,R2=1.000 0(n=6),平均加样回收率为98.09%,RSD为0.89%(n=6)。结论:该方法具有灵敏度高、结果准确、重现性好、操作简便易行的特点,适用于安神宁的质量控制。