HPLC测定金莲花中牡荆苷和荭草苷的含量

HPLC法测定金莲花中荭草苷和牡荆苷的含量.采用高效液相色谱法（HPLC）,对金莲花中荭草苷和牡荆苷进行含量测定.色谱条件：色谱柱为Hypersil BDS C18;流动相为乙腈—1%醋酸溶液（15∶85）;流速为1.0 mL.min^-1;柱温为25℃;检测波长为340 nm.荭草苷在13.542433.333μg.mL^-1呈良好的线性关系（r=0.999 9）平均回收率为101.32%,RSD=2.4%;牡荆苷在8.854283.333μg.mL^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）平均回收率为100.32%,RSD=1.4%.荭草苷的理论塔板数为5 998,牡荆苷的理论塔板数7 287.方法可靠.用丙酮提取色素后的金莲花残渣中荭草苷和牡荆苷的含量与金莲花原药中的荭草苷和牡荆苷含量相比稍有变化.     

HPLC-MS/MS法测定N+辐射后金莲花荭草苷、牡荆苷、藜芦酸含量

采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定氮离子(N⁺)注入后金莲花(Trollius chinensis Bunge)中荭草苷(orientin)、牡荆苷(vitexin)和藜芦酸(veratric acid)含量。样品经甲醇提取后,以超纯水和乙腈为流动相,选用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)和电喷雾离子源(ESI)负离子模式检测。结果表明：荭草苷、牡荆苷、藜芦酸分别在20～500、40～500、10～1 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,决定系数均大于0.99;该方法的精密性和稳定性良好,分别在2.23%～3.19%和5.30%～6.94%之间;3种化合物的平均加标回收率在97.06%～98.54%之间,相对标准偏差在2.23%～5.22%之间。该方法具有良好的灵敏度和准确性,适合金莲花中荭草苷、牡荆苷和藜芦酸含量的检测。此外,荭草苷和藜芦酸分别在N⁺注入剂量为5×10¹⁵、2×10¹⁵     

绿豆药材质量控制方法研究

为了建立绿豆药材的地方标准,采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则相关方法,对绿豆中水分、灰分和酸不溶性灰分进行了测定;采用薄层色谱法,以牡荆苷为对照,对药材进行定性鉴别;采用HPLC法,以牡荆苷为对照,采用Agilent ZOR-BAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250.0 mm)色谱柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长340 nm下进行定量分析,建立绿豆中牡荆苷的含量测定方法。结果表明,该药材性状、显微鉴别、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分为9.91%～12.57%,总灰分为2.51%～3.22%,酸不溶性灰分为0.03%～0.11%,牡荆苷含量为0.127%～0.248%。上述结果表明,建立的标准具有很好的专属性和准确性,可以作为绿豆药材的地方质量标准。     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定西柚不同组织中的10种柑橘黄酮类化合物

该文建立了圣草次苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、枸橘苷、甜橙黄酮、川皮苷和蜜橘黄酮等10种柑橘黄酮类化合物同时测定的高效液相色谱方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(5μm,4.6×150mm),采用甲醇-水(含0.1%甲酸)流动相体系,梯度洗脱,检测波长为280nm。方法学考察结果表明,对10种柑橘黄酮类化合物,提取效率均大于95%;在给定的范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99;方法的精密度和重现性良好,相对标准偏差(RSD)分别小于5.4%和7.1%。该方法用于西柚不同组织中柑橘黄酮类化合物含量的测定,结果显示,柑橘黄酮类化合物在西柚果皮、囊衣和果瓣中的含量和分布差异显著。     

高效液相色谱法测定化感小麦根系分泌的酚酸类物质

【目的】建立高效液相色谱(HPLC)测定小麦根系分泌物中的10种酚酸类化合物的方法。【方法】选用Ex-tended-18 C色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇与0.1%磷酸混合液作为流动相进行梯度洗脱,25min内各种酚酸实现有效分离。【结果】建立的方法成功运用于小麦根系分泌物酚酸类化合物的检测,回收率为88.14%～102.43%。【结论】该方法简便、快速、灵敏,准确,适用于沙土培养的小麦中各种酚酸类物质含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定秸秆浸提液或腐解液中12种酚酸

建立了同时测定秸秆浸提液或腐解液中12种酚酸物质(没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、水杨酸)的反相高效液相色谱测定方法。采用Waters HLB(500 mg、60μm、6 m L)固相萃取小柱对水溶液中的酚酸物质进行浓缩,以含0.5%乙酸的乙腈和0.5%乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,选用二极管阵列检测器,30 min内可对12种酚酸物质同时检测,各种酚酸均可达到基线分离。加标回收试验表明,样品中12种酚酸类化合物的加标回收率为79.41%~101.92%,12种酚酸保留时间和峰面积的RSD分别在0.02%~0.1%和0.25%~2.26%之间。该方法快速、灵敏、准确,适用于同时测定秸秆浸提液、腐解液、土壤溶液及水溶液中12种酚酸物质含量。     

绿豆药材地方标准及质量控制方法研究

目的 建立绿豆药材的地方标准。方法 采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则相关方法,对绿豆中水分、灰分和酸不溶性灰分进行了测定;采用薄层色谱法,以牡荆苷为对照,对药材进行定性鉴别;采用HPLC法,以牡荆苷为对照,采用Agilent ZOR-BAX SB-C18 5 μm,4.6 mm*250 mm色谱柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长340 nm下进行定量分析,建立绿豆中牡荆苷的含量测定方法。结果 该药材性状、显微鉴别、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分为9.91% ~ 12.57%,总灰分为2.51% ~ 3.22%,酸不溶性灰分为0.03% ~ 0.11%,牡荆苷为0.127% ~ 0.248%。结论：上述结果表明建立的标准具有很好的专属性和准确性,可以作为绿豆药材的地方质量标准。     

昆仑雪菊活性成分的高效液相色谱测定方法改良 及不同品系成分的测定

采用改良的高效液相色谱方法,以贡菊为对照,测定了不同品系昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及槲皮苷的含量。结果表明,较适宜的高效液相色谱条件为Alitima HP C18 5μm色谱柱(250mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为350 nm,柱温40℃,进样量5μL。不同品系的昆仑雪菊与贡菊主要活性成分相似,但其含量差异显著。用该方法测得昆仑雪菊和贡菊中的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及槲皮苷的含量均高于药典规定的含量标准,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷和槲皮苷的含量显著高于供试贡菊。     

高效液相色谱法同时测定金银花中的六种成分

建立同时测定金银花(Lonicera japonica Thunb.)中绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素含量的高效液相色谱法。采用Aglient phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5%醋酸(B)为流动相梯度洗脱,在波长365 nm检测绿原酸、在波长327 nm检测咖啡酸,在波长358 nm检测芦丁、金丝桃苷、木犀草苷,在波长368 nm检测槲皮素,柱温40℃,进样量10μL。结果表明,6种化合物分别在测定范围内呈现良好的线性关系,回收率为96.85%~103.61%。该方法准确、快速、简单地进行金银花中6种成分的测定。