UPLC-PDA法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:5μL;检测波长为323 nm。通过光谱图、保留时间及峰面积参数对咖啡酸进行定性定量检测。咖啡酸在1～100μg/m L的范围内线性良好(R2=0.999); 0.25μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比3,为检出限,1μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比10,为定量限,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于蒲公英提取物中咖啡酸的定性定量检测。     

HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法.标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析,方法采用Ultimate AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)为分析色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(pH 4.2)作为流动相,柱温40℃,流速0.4 mL/min.结果表明:在5～100 μg/mL范围内牛磺酸线性关系良好,回归方程为y=19.800 6x+20.176 4,相关系数为0.999 7.样品加标回收率为97.33％～105.74％.本方法最低检测限(RS/N=3)为0.06 mg/100 g,最低定量限(Rs/N=10)为0.2 mg/100 g.本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高,且比国标检测方法操作简单,适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测.     

产蛋氨酸益生菌的筛选及其对奶牛产奶的影响

为验证产蛋氨酸益生菌作为饲料添加剂的作用效果,研究对8种益生菌进行高效液相色谱检测,采用柱前衍生法测定益生菌发酵液中的蛋氨酸含量。结果表明:纳豆芽孢杆菌发酵液中蛋氨酸含量最高(21.08mg/L);将发酵液饲喂泌乳中期奶牛,结果奶牛产奶量比试验前期提高了4.43%,乳脂率、乳蛋白质量分数、乳糖质量分数和干物质质量分数均有所提高,分别提高了1.06%、1.04%、0.88%、0.61%。说明纳豆芽孢杆菌发酵液具有显著提高奶牛产奶量和奶品质的作用。     

超高效液相色谱-紫外检测法测定肾复康合剂中落新妇苷和芦丁的含量

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定肾复康合剂中主成分落新妇苷和芦丁的含量。采用反相高效液相色谱法对落新妇苷和芦丁进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱;流速0.35 m L/min;进样量5μL;检测波长为204 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对落新妇苷和芦丁进行定性定量检测。落新妇苷在2～75μg/m L的范围内线性关系良好(R~20.998);方法检出限为1μg/m L,方法定量限为2μg/m L;芦丁在4～150μg/m L的范围内线性良好(R~20.996);方法检出限为2μg/m L,方法定量限为4μg/m L,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于肾复康合剂中落新妇苷和芦丁的定性定量检测。     

离子色谱法测定磷酸替米考星中磷酸根含量

建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。     

高效液相色谱法测定二甲基半胱胺盐酸盐纯度

试验建立二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法。样品经过乙腈处理后,用DiamonsilC_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离样品,以1%氨水∶乙腈(60∶40,体积/体积)为流动相;检测波长205 nm,流速0.8 m L/min。结果表明,二甲基半胱胺盐酸盐在10~700μg/m L质量浓度内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限和定量限分别为1.5和4.0μg/m L,具有良好的精密度、重复性和稳定性。该方法简便、快速及准确,适用于二甲基半胱胺盐酸盐的纯度测定。     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

为建立鸡蛋中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD和SEM)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),采用内标法定量,样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇+10 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990。鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25 ng/g,定量限均为0.5 ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1%~109.4%,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液中美洛昔康的含量

建立高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液的含量。采用ODSC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸二氢钾溶液和甲醇进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,进样量为20μL。实验结果表明,美洛昔康在37.5~150.0μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=9);以信噪比(s/n)≥3为检出限,信噪比(s/n)≥10为定量限,检测限和定量限分别为18.8μg/mL和75.0μg/mL。本法应用于美洛昔康内服混悬液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。