微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法.采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量.从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0.061～0.529mg/kg,RSD为1.22%～8.75% (n =6,c=0.859～7.409ng/mL),该方法检出限为...     

石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉

利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对编号为GBW07604、GBW07601的质控样及10个甜菜块根样品进行重金属铅、镉的检测,并且对这两种金属元素的最低检出限、精确度、准确度及样品差异进行分析。结果表明,在本实验条件下,铅的最低检出限为1．33μg／kg,镉为0．05μg／kg。铅浓度范围在0．0-80．0μg／L时,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为y=-0．000021x^2＋0．00666x＋0．0206,线性系数r=0．9991;镉浓度范围在0．0～3．0μg／L时,与其吸光度也呈良好的线性关系,线性方程为y=-0．019596x^2＋0．20565x＋0．0259,线性系数r=0．9997。不同样品间存在一定差异,但变化不大,没有达到极显著水平。实验表明,本方法及仪器条件适合甜菜块根样品中铅、镉的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量

铅是一种对人体有害的微量金属元素 ,食品中Pb含量受到严格的限制 ,是食品卫生检验的重要指标之一。大米中Pb含量较低 ,通常在0.2mg/kg以下 ,故需浓缩才能用火焰原子吸收光谱法测定。石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)具有高灵敏度 ,取样体积小 ,其相对灵敏度比火焰法高2～3个数量级。样品前处理采用微波酸消解 ,可以减少污染 ,降低试剂空白 ,防止待测元素损失。由于大米消化液里含有大量基体成分 ,会对Pb测定产生严重干扰 ,故本文用硝酸钯为基体改进剂消除基体干扰 ,可快速准确测定大米中痕量Pb。一、实验部分1.仪器和试剂SolaarM6型原子…     

原子吸收石墨炉法测定甘蔗中镉、铅方法探索

采用美国热电原子吸收光谱(ICE3500)石墨炉法检测甘蔗中的有害元素镉、铅含量,结果表明该方法仪器灵敏度高、数据准确可靠,适用于检测甘蔗中镉和铅重金属元素含量。     

茉莉花茶中铅与镉元素的含量测定方法分析

为了保证茶叶的质量安全,对茶叶中的铅、镉等重金属元素的含量进行测定和控制,是非常必要的。以茉莉花茶为例,在我国相关茶叶质量标准GB22292中明确规定,茶叶中铅元素的含量不能超过5.0mg/kg,否则可能会对人体健康造成危害。本文对当前茶叶中重金属元素测定中的干灰化法以及微波消解法进行了比较,同时对微波消解的相关条件和石墨炉原子吸收光谱仪中的各种技术参数进行了优化,提出了一种针对茉莉花茶中铅镉元素进行同时测定的方法。结合相应的测定实验,结果表明,这种方法具有非常显著的优势,能够满足相关茶叶质量标准的要求。     

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

原子荧光光谱法对红景天制剂中砷、汞含量的检测

目的建立红景天制剂中砷、汞含量的测定方法。方法以HNO_3-H_2O_2为消解剂对试样进行微波消解,用原子荧光光度计对样品进行测定。结果砷、汞的线性范围分别为0～10μg/L、0～1.0μg/L,线性方程分别为IF=241.67981c-21.74423(R=0.99987)、IF=1322.4766c-8.1358(R=0.99982)。在红景天膏剂、片剂和颗粒中的砷含量分别为0.362、0.280、0.210 mg/kg,汞含量分别为0.17、0.022、0.031 mg/kg。砷、汞检出限分别为0.02、0.01μg/L,平均回收率分别为4.31%～101.09%、 93.45%～102.62%(n=5)。结论该方法操作简便,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收法测定人参中镉含量的不确定度评定

目的用石墨炉原子吸收法测定人参中镉元素的含量,并对检测过程和检测结果进行不确定度评定。方法根据《GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定》,对人参中镉元素进行检测,确定数学模型,寻找不确定度分量,对各分量不确定度合成,最后算出扩展不确定度。结果人参中镉元素最大残留量的不确定度表示为:Y=(y±0.11)mg/kg, k=2。     

青钱柳茶叶中铅含量测定方法的研究

微波消解法处理青钱柳茶叶样品,石墨炉原子吸收光谱法测定,运用标准曲线法和单点标准加入法定量样品中铅的含量。结果表明,标准曲线法样品空白加标回收率、全程加标回收率和部分过程加标回收率分别为97.8%、91.1%和96.8%,回收率满足分析检测要求;质控样品测定结果为1.30mg.kg-1,在合理的区间范围内,整个实验全程可控,测定结果准确性高。标准曲线法测定青钱柳茶叶中铅的平均含量为1.342mg.kg-1;标准加入法测定平均含量为1.187mg.kg-1;经方差分析两组测定结果有显著性差异,说明采用不同的定量方法对青钱柳茶叶样品中铅含量的测定结果有一定的影响。     

ICP-MS同时测定红参中8种微量元素

目的 建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法 硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果 该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L～500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847～ 0.9999之间,检出限在0.0007～ 0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45％～9.13％之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.     

食品中人参总皂苷的测定方法研究

目的建立一种快速准确的分光光度法测定食品中人参皂苷的含量。方法采用不同前处理方式对不同类型的样品进行预处理,应用分光光度法测定人参皂苷的含量。结果人参皂苷在0μg~100μg范围内具有良好的线性,相关系数为0.9981,检出限为0.0025g/100g,相对标准偏差(RSD)为2.36%~8.56%,加标回收率在80.8%~103.3%之间。结论:该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定食品中人参皂苷的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人参中砷和锑

目的研究氢化物发生一原子荧光光谱法的同时测定人参中砷和锑的含量。在仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件下,还探讨了还原剂及其用量与还原掩蔽剂对测定的影响。方法采用氢化物一原子荧光光谱法进行测定。结果在测定条件下,砷的线性范围为0—10μg／L,r=0．9998,检出限为0．06μg/L,回收率102．3％,精密度（RSD）为3．45％;锑的线性范围为0-10μg／L,r=0．9999,检出限为0．027μg／L,回收率94．7％,精密度（RSD）为4．72％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合。结论方法快速、准确,应用于人参中砷和锑的检测,获得较满意结果。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 μg/kg;在0.005~0.200 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999。阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%~106%和90%~108%,相对标准偏差分别在0.5%~5.2%和1.2%~8.4%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。     

丝网印刷碳电极传感器检测茶叶中痕量铅研究

建立了同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:最佳的镀汞液浓度4×10-4mol/L,沉积电位-1.1V,电位增量3mV,方波频率10Hz,方波幅度0.05V,pH值5,沉积时间280s,平衡时间30s。在优选条件下获得的方法灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7nA/(μg/L),10~225μg/L(r=0.9986)和0.74μg/L(S/N=3)。研究了对多种重金属元素存在条件下120μg/L的铅检测的干扰情况。本试验对样品前处理方法研究发现,采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化茶叶,用标准加入法对分析样品进行检测,与国标方法相比较,无显著偏差。该方法灵敏、准确、快速适合于茶叶中痕量铅的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min^-1流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C₁₈柱分离,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,18种违禁添加药物在保健茶基质中的线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.5~5.0 μg·kg^-1,方法定量限为2~18 μg·kg^-1,RSD为0.5%~5.1%,加标回收率为87.3%~103.8%。运用本方法检测了30批次保健茶样品,其中7批次为阳性样。本方法针对性强、操作简便、准确度高、检测速度快,适用于保健茶中18种违禁添加药物含量的测定,为保健茶的质量控制和安全评价提供科学依据。     

人参中人参多糖检测方法研究

目的测定人参中人参多糖的含量,并建立人参多糖的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,苯酚-浓硫酸比色法于波长486nm处测定吸光度。结果人参多糖含量为13.31g/100g,标准曲线的线性范围为0.9991~0.9998,平均加样回收率为98.2%,RSD=2.23%。结论苯酚-浓硫酸比色法测定人参中多糖含量,方法简便、准确、稳定性好。     

人参糖果中人参总皂苷含量的测定

目的 建立市售人参糖果中人参总皂苷含量的测定方法.方法 采用比色法测定,检测波长为540nm.结果 比色法测定在20～240μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为95.74％,RSD=2.29％ （n=5）.所测3个批次市售人参糖果中人参总皂苷含量相近,总皂苷含量分别为0.195％,0.159％和0.141％.结论 该方法操作简便,稳定性和重现性好,可用于市售人参糖果中人参总皂苷含量的测定.