HPLC法测定普鲁卡因青霉素注射液的鉴别和含量

建立了普鲁卡因青霉素注射液鉴别和含量测定的HPLC方法。样品经HPLC分离后进行定性鉴别和含量测定。结果显示供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致,普鲁卡因的线性范围为0.432-0.648 mg/mL,青霉素的线性范围为0.64-0.96 mg/mL,普鲁卡因和青霉素的添加回收率分别为101.35%和100.11%。该方法结果准确度高、精密度好,可作为质量标准控制方法。     

超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中普鲁卡因和青霉素的含量

建立了超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中的主成分含量的方法。精密量取1.00 mL样品悬浊液置分液漏斗中,加入石油醚和甲醇震摇提取。静置分层后将下层提取液取出置容量瓶中以甲醇定容至刻度。提取液经稀释至适当浓度后过0.22μm滤膜,上机测定。目标物使用超高效液相色谱等度洗脱分离。以亲水相互作用色谱柱为固定相,以0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH=4.00)∶乙腈=10∶90为流动相。紫外二级管阵列检测器检测235 nm波长处吸收进行定量分析。实验结果表明,该方法在青霉素含量40~800 mg/mL,普鲁卡因含量50~1000 mg/mL内线性关系良好(r>0.999),其添加回收率在92%~105%,RSD<3%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。通过与《中国兽药典2015版一部》普鲁卡因青霉素注射液含量测定项下方法所测得结果的比较,两者RSD<3%,表明结果一致。     

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。     

HPLC法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠的含量

试验建立高效液相色谱法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,水-乙腈-冰乙酸(197∶100∶3)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30℃,检测波长230 nm。结果表明,水杨酸钠在25～500 mg/L范围内线性良好,相关系数R=0.999 7,平均回收率为99.8%(n=9),RSD为0.3%。该方法简便、准确、重复性好,可用于水杨酸钠注射液的质量控制。     

普鲁卡因青霉素－硫酸双氢链霉素混悬剂对猪链球菌病的临床药效观察

本研究报道了普鲁卡因青霉素－硫酸双氢链霉素混悬剂对试验性感染猪链球菌病的临床药效学。以试管2倍稀释法测得兰氏C群类马链球菌对青霉素、恩诺沙星的最小抑菌浓度(MIC)分别是0.0313、0.5 mg/L。肌注给药对猪链球菌病的试验性治疗结果表明,低、中、高剂量普鲁卡因青霉素－硫酸双氢链霉素混悬剂组(0.05、0.1、0.2 mL/kg体重,每毫升混悬剂含普鲁卡因青霉素、硫酸双氢链霉素200000 IU和250000 IU)及恩诺沙星组(2.5 mg/kg体重)用药3 d,对猪链球菌病的治愈率分别是60%、80%、90%及60%,而链球菌感染对照的死亡率为70%。     

高效液相色谱法测定苄星邻氯青霉素乳房注入剂中苄星邻氯青霉素的含量

用反相高效液相色谱法测定苄星邻氯青霉素乳房注入剂中苄星邻氯青霉素的含量。采用AgilentEclipseXDB-C185μm4.6×150mm色谱柱;流动相为0.1mol/L磷酸二氢钠-乙腈(3:1);检测波长为220nm;柱温为40℃。在该色谱条件下,苄星邻氯青霉素在20μg/ml～180μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99999;100%浓度时平均回收率为100.7%,RSD=0.04%。该方法快速灵敏,准确实用。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

猪血浆中青霉素高效液相色谱检测法

本文建立了猪血浆中青霉素浓度的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。血浆经等体积乙腈沉淀蛋白及提取药物后,经高速离心、衍生化、过膜后直接进样。色谱柱为Hypersil BDS-C18柱,流动相为0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比为62∶38),流速为1 mL.min-1,检测波长为325 nm。血浆中青霉素质量分数为0.1～10μg.mL-1时,青霉素的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R2>0.999,n=5)。本方法最低检测限(LOD)为0.05μg.mL-1,最低定量限(LOQ)为0.1μg.mL-1,萃取回收率>97%,批内和批间变异系数均≤4.2%。该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪及其他动物血浆中青霉素及其部分同类药物的快速检测。