石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4''''-四羟基二苯甲酮中痕量铁

建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeeman/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量.铁质量浓度在2.5～10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,重复性(RSD)为1.99%,测定方法的回收率为94.2%,本方法精密度好,重现性好,可满足2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求.     

Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

提出了一种新颖的合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。     

三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究

以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达83.24%,产品纯度为97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99.53%的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。     

石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮中痕量铁

建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeeman/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量。铁质量浓度在2.5~10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,重复性(RSD)为1.99%,测定方法的回收率为94.2%,本方法精密度好,重现性好,可满足2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求。     

Synthesis of 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone via Hoesch Reaction

提出了一种新颖的合成2,3,4,4-四羟基二苯甲酮的方法.以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4.4-四羟基二苯甲酮.通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24h.在此条件下产品得率达90％以上,产品纯度在98％以上.     

2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制

对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱与微滤膜装置串联时,微孔滤膜孔径0.2μm,操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳,得到产品指标为:质量分数≥99.5%,金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L;此外,80℃下,用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱,再生效果理想。     

沙棘叶中4，4′-二羟基-2′-甲氧基查耳酮的分离与鉴定

利用硅胶柱和葡聚糖凝胶柱层析，从沙棘叶子中分离并鉴定出黄酮类成分，进一步分离得到4，4′-二羟基-2′-甲氧基查耳酮，并对其结构进行了结构鉴定。     

2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征

以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.     

3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的合成、表征及其酸碱指示性能研究

以β-蒎烯为原料,先经氧化反应合成诺蒎酮,诺蒎酮与水杨醛进一步经羟醛缩合反应合成了3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮,通过单因素和正交试验优化了缩合反应的工艺条件。结果表明:缩合反应的优化工艺条件为:诺蒎酮1.43 g,以30 m L叔丁醇为溶剂,2.5 g叔丁醇钾为催化剂,n(诺蒎酮)∶n(水杨醛)为1.0∶1.2,回流反应2 h,产物得率为79.46%。采用MS、IR、NMR、X射线单晶衍射等对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的结构进行了表征,确认了化合物的结构,该化合物的晶体属单斜晶系,P212121空间群。对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的酸碱指示性能进行了研究,结果表明:该化合物滴定0.257 4 mol/L盐酸标准溶液时,指示颜色为橘黄色,测定的盐酸浓度为0.259 6 mol/L,RSD为0.089%,滴定的灵敏度高、偏差小,效果优于酚酞指示剂。     

圆齿野鸦椿枝条化学成分及其抗炎活性研究

对圆齿野鸦椿枝条化学成分进行研究,从中分离得到15个化合物,通过理化性质与波谱分析分别鉴定为1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2[4-(4′-羟丙基)-2′-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(1),acernikol(2),罗汉松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3),罗汉松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4), 2-[4-(1-羟丙基)-3-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(5), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮(6), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(7), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(8),槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖(9),没食子酸(10), 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(11),硬脂酸(12), 19α-羟基熊果酸(13),β-谷甾醇(14)和胡萝卜苷(15)。除化合物7、8、14和15外,其他化合物均为首次从该属植物中分离得到。抗炎活性评价结果显示:当浓度为10μmol/L时,化合物2和4对脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞白介素-6的分泌抑制率分别为(63.4±7.1)%和(58.6±4.6)%,显示中等抑制活性,略低于阳性对照药地塞米松的(85.8±5.3)%。     

FeCl3·6H2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷

以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω (NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3 g的催化剂(每10 mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2 会引起催化剂中毒;Mg2 、Cu2 和Zn2 钝化了催化剂的催化活性;Ba2 和Cr3 对反应几乎不影响;只有Al3 、Ni2 、Ti4 3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性.     

四季青中一个新的酚性化合物

对冬青科植物冬青干燥叶(四季青)的化学成分进行了研究.取干药材10 kg, 加8倍量体积分数80 %乙醇回流煎煮3次, 每次4 h,回收乙醇至无醇味.浸膏混悬于适量水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂.采用不同层析技术进行分离,从正丁醇部位分得1个酚性化合物,经理化及光谱方法鉴定为:3,4-二羟基 -7-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基 -4′-羟基 -苯甲酰基) -苯甲醇(俗称四季青酚苷),一种新化合物.     

-蒎烯合成抗糖尿病药物那格列奈

以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈.目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构.本合成方法利用天然产物为起始原料,经过六步合成了目标产物,总收率达到 28.1 %,合成路线简便易行,成本低廉.     

尾巨桉树皮高品位资源化利用的Py-GC-MS分析

采用热解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)研究尾巨桉树皮高品位资源化利用的前景.结果表明:尾巨桉树皮热裂解产物主要成分为乙酸(17.66%)、1,6-内醚-β-D-吡喃葡萄糖(16.53%)、二氧化碳(15.75%)、丁烷(10.22%)、1-羟基-2-丙酮(10.19%)、1-丙醇(9.73%)等;而树皮苯-醇抽提物热裂解产物的主要成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(7.14%)、n-十六酸(6.89%)、8-丙氧基-雪松烷(6.65%)、4-羟基-3,5-二甲氧基-苯甲醛(5.81%)、2,6-二甲氧基-苯酚(5.79%)、麦角甾-4,6,22-三烯-3α-醇(5.68%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(5.03%)、(E)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯酚(4.90%)、二氧化碳(4.32%)、豆甾烷-3,5-二烯(3.35%)、2,3,5,6-四氟苯甲醚(3.13%)、2-甲氧基-苯酚(3.09%)等.     

-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的研究

研究了高锰酸钾氧化α-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的工艺条件,对助溶剂等影响因素进行了探讨,较优工艺条件为:以叔丁醇为助溶剂,不改变pH值,温度0-5℃,KMnO4与α-蒎烯的物质的量比为1.7:1～1.8:1,先加α-蒎烯后加KMnO4.所得2-羟基-3-蒎酮采用IR、MS、1H NMR、3C NMR进行了表征,产率达60%,与文献相同,助溶剂改用叔丁醇后回收率＞90%,高于原用助溶剂丙酮(回收率70%).     

生物基本征型阻燃环氧树脂的制备及其性能研究

以香草酸、间二苯酚和表氯醇为原料,采用简单两步法合成了环氧单体1,3,3'-三环氧乙烷-2'-甲氧基-二苯甲酮(DEBP),并进一步和4,4-二氨基二苯砜(DDS)加热混合固化制得对应的环氧树脂DEBP/DDS,与常用的双酚A型环氧树脂(DGEBA)的DDS固化进行对比.研究结果表明:DEBP单体具有比DGEBA单体更...     

响应面法优化羟基香茅醛1,2-丙二醇缩醛的合成

通过单因素试验,确定对目标产物产率影响最显著的3个因素分别为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比、反应温度和反应时间。根据Central Composite Design试验设计原理,采用3因素3水平的响应面法,以目标产物产率为响应值,分析各个因素的显著性和交互作用,结果表明最佳合成条件为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶3.5,反应温度为38℃,反应时间4.4 h,羟基香茅醛与甲苯物质的量比1∶2~1∶2.5,此条件下目标产物产率为89.76%。     

2-(4-硝基苯基)吡啶衍生物的合成研究

以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料, 采用Gomberg-Bachmann芳基偶联反应,合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶,并通过1HNMR确证了产物结构.研究结果表明,该合成方法简单、可行,芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶的产率分别达到了22.5%和5.9%,其中前者超过文献报道水平,后者未见文献报道.     

猫爪草中一个新的二苯甲酮类化合物(英文)

通过乙醇提取、柱层析及制备液相分离,从猫爪草中分离得到1个二苯甲酮化合物,根据HRESI MS、1H NMR、13C NMR、HMBC、CD数据鉴定其结构为(R)-3-(2-(3,4-二羟基苯甲酰基)-4,5-二羟基苯基)-2-羟基丙酸,该化合物为未见文献报道的新化合物,命名为猫爪草酸。     

2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻茂烷的合成工艺研究

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料与1,2-乙二硫醇进行硫缩醛反应合成2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻茂烷,产物结构通过FT-IR、GC-MS等进行表征。并通过单因素试验对化合物的合成工艺条件进行优化,优化条件后产物得率达98%以上。