AA3连续流动水质分析仪测定陆源人海排污废水中的挥发酚

采用流动注射一分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚，结果表明：其线性范围为0～100μg／L；方法的检出限为0．6μg／L。通过分析两环境标准样品，对方法的精密度和准确度作了考核，所得测定结果与标准值相符，相对标准偏差（n=6）均小于3％。对方法的回收率作了试验，所得结果在85．4％～101．3％之间。     

ICP-MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0～500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%～7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%～106%之间,满足标准要求的80%～120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。     

流动注射-分光光度法测定环境水样中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的氨氮。其线性范围为0～5．0mg／L;方法的检出限为0．01mg／L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差（n=6）均小于2％。对方法的回收率作了试验,所得结果在94．1％～100．3％之间。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水中的环己酮

采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法测定地表水中的环己酮含量,通过气相色谱保留时间和质谱解析对目标化合物进行定性,通过峰面积对目标化合物进行定量。在浓度范围3μg/L~60μg/L内线性良好,线性方程为Y=4146.7134x-1247.7533,相关系数为0.9996。样品加标在15μg/L浓度下测试回收率在85.9%~92.5%之间。取5.0mL水样,在水中的检出限为0.388μg/L,测定下限为1.551μg/L。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75%～91%,相对标准偏差为6.8%。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

流动注射法测定水中痕量挥发酚的研究

采用流动注射分析仪测定了水中痕量挥发酚,结果表明:在0μg/L~100μg/L流动注射分析法线性良好,检出限为0.25μg/L,具有较高的精密性、准确度和加标回收率。此方法适用于大批量地表水、地下水和饮用水中痕量挥发酚的测定。     

高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPLC分析条件为：100%甲醇作流动相、流速1.2mL/min、柱温35℃、紫外检测器（224nm）。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2%,仪器检测限分别为0.011mg/L、0.009mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L,加标回收率为84.1%~99.5%。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2μg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

厚朴中重金属元素镉、铜的含量分析

采用火焰原子吸收方法对4个产区厚朴(浙江、四川、湖南湘西和道县)中的镉(Cd)、铜(Cu)含量进行了测定和分析。测定结果为:铜的平均回收率为96.2%,镉的平均回收率为93.1%。测得结果都符合目前国内外对食品及植物制剂等中重金属含量的规定,并以此对制定厚朴质量相关的控制指标提出了镉含量控制标准由原来的≤0.3μg/g提高到<0.2μg/g,铜的含量控制标准不变的建议。     

炭化竹席中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法

通过对竹席样品中的罗丹明B用乙醇水溶液提取,经C18反相色谱柱分离,荧光检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在0.1~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.999 9,在20、500、5 000μg/kg添加水平时的回收率为80.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~2.1%(n=6),定量检出限为5.0μg/kg。高效液相色谱荧光检测法适用于竹席中罗丹明B的测定,并具有简单、快速、准确等优点。     

柿炭疽病化学防治药剂的初步筛选

柿炭疽病是柿生产中危害最大的一种病害,在全国柿产区普遍发生。为了筛选生产中能应用于柿炭疽病化学防治的杀菌剂,从柿炭疽病标本中分离到27株柿炭疽病菌,从中选取4株进行柿炭疽病化学防治杀菌剂的筛选试验。室内采用菌丝生长速率法测定柿炭疽病菌对7种杀菌剂的敏感性。结果表明:噻菌灵和多菌灵对柿炭疽病菌抑制效果较好,MIC均为1μg/m L;戊唑醇和苯醚甲环唑次之,MIC为10μg/m L;速克灵和嘧霉胺较差,在10μg/m L时抑制率还不到50%;扑海因在5μg/m L时表现出强烈的抑制作用,但在10μg/m L时抑制率降低,需通过进一步的毒力测定及田间试验确认杀菌剂对柿炭疽病的防治效果。     

全自动吹扫捕集-气质联用法快速测定长江水中21种挥发性有机物

采用全自动吹扫捕集-气质联用法快速测定了长江水中21种挥发性有机物,用外标法定量,方法检出限为0.02～0.09μg/L,加标回收率为93.9%～108%。结果表明:该方法快速、稳定、准确,是一种理想的测定地表水中挥发性有机物的分析方法。     

HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中的砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

菠萝叶片总RNA提取方法的比较

为了探究不同提取方法对菠萝叶片组织总RNA提取质量的影响,以‘台农16号’菠萝品种的叶片为材料,采用改良Tirs-硼酸法、改良SDS法、试剂盒法提取菠萝叶片组织总RNA,并对提取的总RNA浓度、OD260/OD230、OD260/OD280、琼脂糖电泳结果进行了比较分析。结果表明:改良Tris-硼酸法和试剂盒法能较好地去除菠萝叶片组织的多糖、皂苷元、蛋白质以及纤维等次生代谢物质,OD260/OD230大于2.000,OD260/OD280在1.900~2.100之间。改良SDS法提取总RNA产率最高,达到290.9μg/m L。试剂盒法提取总RNA产率为30.1μg/m L,远小于其它2种提取方法所得总RNA产率。改良Tris-硼酸法所得电泳图谱条带完整度最好。比较分析3种提取总RNA方法的结果,以改良Tris-硼酸法提取总RNA的效果较理想,可满足后续研究工作的需要。     

乌头提取物对蜀柏毒蛾生物活性研究

毒力测定表明,乌头乙醇提取物对蜀柏毒蛾有较高毒力,24 h致死中浓度LC50为168.9μg/g。室内试验表明800μg/g和600μg/g两个剂量对蜀柏毒蛾均有明显的药效,随着施药时间的增加,死亡率逐渐增大,施药72 h后的校正虫口退减率分别达到100%和95.13%,与0.3%印楝素乳油1 200倍液无显著差异。根据上述结果,讨论了利用乌头提取物开发和研制新型植物源农药的前景。     

活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中丙烯酰胺的方法。100 mL水样经自制活性炭固相萃取柱富集洗脱浓缩至1.0 mL后用高效液相色谱仪分析,流动相为甲醇/水(20/80),进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长为202 nm。经测试,活性炭粒径大小、活性炭填充量、洗脱液类型及用量都对回收率有影响。浓缩倍数为100倍时,丙烯酰胺检出限为0.05μg/L。对环境样品进行了3种浓度(1.0、10、100μg/L)的加标回收和精密度实验,平均回收率分别为95.2%、96.4%、93.2%,相对标准偏差分别为9.4%、4.6%、5.1%。     

防风斑枯病的发生规律及杀菌剂对病原菌的抑制作用

描述了防风斑枯病的发生规律,并对病原菌进行了显微观察。选用新型杀菌剂40%氟硅唑乳油、50%烟酰胺水分散粒剂、250g/L吡唑醚菌酯乳油、25%啶菌恶唑悬浮剂、20.67%氟硅唑噁唑菌酮乳油、10%苯醚甲环唑水分散粒剂进行抑制实验。结果表明以上6种药剂对防风斑枯病病原菌菌丝生长的抑菌作用不同,EC50分别为37.804μg/ml、1642.11μg/mL、681.913μg/mL、30.093μg/mL、142.785μg/mL和22.112μg/mL。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。