新疆某油田采出水软化器外排含盐废水COD测定问题研究

针对新疆新港作业公司采出水软化器外排含盐废水COD(Chemical Oxygen Demand,COD)波动大、测不准及异常高的问题,首先对软化器外排含盐废水进行了水质分析,并对现场生产部门提供的COD监测数据进行了分析,发现外排含盐废水Cl~-浓度高达128904.46mg/L,属典型的高氯废水,初步确定生产现场COD浓度测定值异常的主要原因是外排含盐废水中Cl~-干扰引起。然后开展了Cl~-对废水COD准确测定的干扰及减轻干扰方法研究,结果表明,常规重铬酸盐法测定高氯废水COD时,因为Cl~-的干扰会产生很大误差;采用硫酸汞掩蔽法(HgSO_4与Cl~-质量比=10∶1)与低浓度重铬酸钾法(重铬酸钾浓度为0.025mol/L,硫酸亚铁铵浓度为0.01mol/L)结合测定模拟含盐废水COD,测定结果满足国家标准对COD测定误差的要求,采用该法测出软化器外排含盐废水COD浓度为386.1mg/L,测定了模拟含盐废水及软化器外排含盐废水的TOC,表明COD测定结果具有一定准确性和可靠性。采用硫酸汞掩蔽法与低浓度重铬酸钾法仍属于国家标准GB11914-89(重铬酸盐法)的范围,只是其延伸,建议该油田及油田所在地环保部门采用这种方法监测外排含盐废水COD。     

快速、无汞开管测定废水中化学需氧量的研究

采用无汞开管法进行了快速测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)的研究,在硫酸-磷酸为介质、重铬酸钾为氧化剂、硫酸银作催化剂、硝酸银和硫酸铬钾为氯离子掩蔽剂的条件下.将样品在玻璃试管中消化,用一台恒温器加热样品,反应温度160～165 ℃,加热时间只需15 min,消解后剩余的重铬酸盐用滴定法或分光光度法测定.试验结果表明,该法的检测限为10.9 mg/L.测定范围为40～800 mg/L COD,当COD值大约为85 mg/L时,容许氯离子的最高含量为1500 mg/L,由于该法不使用剧毒的汞盐,避免了汞对环境的污染,经测定大批量废水样品,结果令人满意.     

快速消解—分光光度法测定化学需氧量实验

化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand):是指在强酸并加热条件下,用K2Cr2O7作为氧化剂处理水样是所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,是我国"十一五"实施总量控制两大指标之一,是水环境最重要的污染物。为适应污染减排工作需要,现对快速消解—分光光度法(下称"快速消解法")进行试验,并与原有重铬酸钾—回流法(下称"回流法")进行比对。     

水和废水中化学需氧量的测定研究

化学需氧量是评价水体有机污染程度的综合指标,是水质监测的一个重要参数,是反映水体中耗氧有机物监测工作的重要监测项目,是我国实施污染物排放总量控制的指标之一。通过对化学需氧量的回流消解—滴定法(重铬酸钾法)、密闭催化消解—分光光度法、经水浴超声器处理的水样密闭催化消解—分光光度法进行比较,得出测定水样COD时,密闭催化消解—分光光度法结果偏高,但测定废水时,与传统回流消解—滴定法测定结果呈良好线性相关;该2种方法精密度和准确度较为理想,符合实验室质量控制和环境定量检测的要求。     

COD对硝酸盐氮分析结果的影响

[目的]研究不同COD浓度下硝酸盐氮吸光度的变化。[方法]利用紫外分光光度法测定标准溶液中的硝酸盐氮,分析7种有机物在不同COD下对硝酸盐氮吸光度的影响。[结果]COD浓度分别为15 000、20 000和15 000 mg/L时,葡萄糖、甲醇和乙醚（带有单键）对硝酸盐氮吸光度无明显影响;COD浓度分别为7 500、16 000和7 500 mg/L时,甲醛、苯和乙酸（带双键）使得硝酸盐氮吸光度分别增加约5倍、1倍和8倍;COD为10 000 mg/L时,丙酮使得硝酸盐氮吸光度减少约14倍。因此,利用紫外分光光度法测定含有机物的硝酸盐氮水样时,虽然该法简便、快速,但有一定的适应范围和局限性。[结论]该研究为采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮浓度的可行性分析提供了依据。     

标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的对比

[目的]实现高氯水样中化学需氧量的快速、准确测定。[方法]分别用标准回流法和微波消解法测定高氯水样中化学需氧量的含量,比较2种方法的测定结果。[结果]当国标COD理论值为(102±4)、(125±4)、(138±4)mg/L时,标准回流法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为100.0、125.2、136.4 mg/L,微波消解法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为103.6、126.8、139.0 mg/L,2种方法测定的COD理论值无显著差异(P>0.05),精密度基本相同。[结论]与标准回流法相比,微波消解法测定高氯废水中化学需氧量具有时间短、操作简便、费用低等优点,且精密度无显著性差异(P>0.05)。     

水样中氟化物的测定方法比较

研究了氟离子选择性电极法和氟试剂分光光度法测定水样中氟化物的差异,探讨了2种方法的优劣.结果表明:电极法标准曲线的相关性好于分光光度法;氟化物浓度为5～10mg/L时,2种方法准确度和精密度在0.05水平上无差异;电极法的回收率高于分光光度法;电极法的最低检出限为0.011 mg/L,分光光度法的最低检出限为0.037mg/L.     

不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法。测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5%,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值。3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法。     

环境水质总磷的快速检测

采用改进的磷钼蓝分光光度法进行水中总磷的快速检测。结果表明,络合物的最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为2.60×104 L.mol-1.cm-1,水中总磷浓度在0.02～0.60mg.L-1范围内符合比尔定律,16min可完成一个水样的测试,络合物颜色在60min内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定。总磷快速检测混合试剂的保存期长,该方法是一种准确、灵敏、快速、简便的水中总磷测定方法。     

火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较

通过检出限研究、考核样测定、精密度和准确度试验,分析实验室采用甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的可行性。测定7个水样,每个水样3次重复,采用方差分析（F检验）,明确火焰分光光度法与甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的差异显著性。结果表明,甲醛肟分光光度法测定水中锰的实验室检出限为0.009 7mg/L;用火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟分光光度法测定考核样,结果分别为0.493及0.502mg/L,均在考核样锰含量的不确定度范围内。在P〈0.05时,2种方法测定水中锰的结果无差异显著性。     

液体硫酸汞对重铬酸钾法测定高氯水样中化学需氧量的影响

利用重铬酸钾法并以液体硫酸汞代替固体硫酸汞测定高氯水样中化学需氧量的试验结果表明,在CODCr≥100 mg/L时,该方法可有效地消除高浓度Cl-对化学需氧量测定的干扰,测得的数据具有较高的精密度和准确度,能够满足环境监测的质量要求,且简便经济。     

环境水质总磷的快速检测

采用改进的磷钼蓝分光光度法进行水中总磷的快速检测。结果表明,络合物的最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为2.60×104 L.mol-1.cm-1,水中总磷浓度在0.02～0.60mg.L-1范围内符合比尔定律,16min可完成一个水样的测试,络合物颜色在60min内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定。总磷快速检测混合试剂的保存期长,该方法是一种准确、灵敏、快速、简便的水中总磷测定方法。     

水样中磷酸盐测定方法的比较

比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定,分析2种方法的优劣。结果表明:在其测定线性范围内,2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L,加标回收率为98.5%～105.0%,平均回收率为99.63%;孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L,回收率98.8%～101.67%,平均回收率为99.98%。     

水中化学需氧量快速测定实验分析

参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》(HJ/T399-2007),使用德国WTW公司生产的COD消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明:该法的精密度和准确度等指标均较为理想,符合实验室质量控制要求,具有操作过程简单、快速、准确,减少试剂二次污染等优点,很适合在水环境监测部门推广使用。     

用改进的高碘酸钾氧化分光光度法测定海水中的Mn（Ⅱ）

采用改进的高碘酸钾氧化分光光度法对海水中Mn(Ⅱ)的含量进行了测定,研究了操作条件对测定结果的影响.结果表明:15 mL水样中,加入10 mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液(焦磷酸钾浓度为0.24mol/L,乙酸钠浓度为0.40 mol/L),1.0 mL高碘酸钾(0.77 g/L),海水中无沉淀生成;显色时间可选择5～30 min,比色波长仍选择525 nm;Mn(Ⅱ)测定方法的工作曲线直线范围,海水为1～50 mg/L,淡水为1～30 mg/L;变异系数为0.31%～26.61%,回收率为76%～112%.     

双波长紫外分光光度法测量水中微量溴酸盐

该研究采用双波长紫外分光光度法测量水中微量溴酸盐,测量原理基于碘离子在酸性条件下受溴酸根氧化后的显色反应,双波长的测量位置分别为266nm和288nm。结果表明,双波长紫外分光光度法对溴酸根浓度在50μg/L以内时,检测结果与国标离子色谱法接近。此外,还发现水样消毒后残留臭氧对碘显色法结果干扰严重,水样需自然陈放1月以上才能避免残留臭氧的强烈干扰。     

活性污泥法与生物膜法处理味精废水的中试对比试验研究

采用石灰中和、蒸汽加温、空气吹脱对离交废水进行预处理后，以活性污泥法与生物膜法对味精废水进行了现场中试对比试验。中试规模为0.5t/h。预处理后的混合味精废水水质为：进水COD浓度1580～9510mg/L，NH3-N浓度108～2270mg/L。经过一个半月试验，采用好氧生物膜法和两段活性污泥法处理出水,COD均可小于700mg/L，出水NH3-N小于400mg/L，COD去除率大于90%，NH3-N去除率大于80%。当水温下降时两段活性污泥法生化处理效果下降，出水COD和氨氮明显升高，而采用悬挂竹球填料的好氧膜法生物处理过程中剩余污泥排放量极少，处理效果更稳定。     

顺序注射微量注样在线稀释分光光度法测定环境水样中的正磷酸盐

[目的]研究应用顺序注射微量注样在线稀释分光光度法测定环境水样中正磷酸盐的可行性。[方法]运用顺序注射微量注样智能化在线稀释技术,采用磷钼蓝分光光度法测定了环境水样中的正磷酸盐。[结果]在选定的最佳条件下,正磷酸盐浓度在1～6和6～50 mg/L范围内与吸光度(以峰高定量)呈良好的线性关系,相对标准偏差分别为1.4%和1.6%(n=11),方法的回收率在96%～105%。[结论]该测定方法可使测定线性范围较传统方法扩大1个数量级,可应用于环境监测、自动分析等过程中浓度变化较大的待测物测定。     

总磷、总氮联合消化的测定方法

采用过硫酸钾-硼酸-氢氧化钠作为消化剂,对海水、淡水中总磷、总氮联合消化测定的操作条件进行研究。结果表明:消化剂浓度为K2S2O87.5 g/L、H3BO34.5 g/L、NaOH 2.1 g/L时,10mL水样加10 mL消化剂,在(125±1)℃蒸汽压力锅中恒温消化30 m in,可同时将水样中的总磷、总氮分别转化为活性磷酸盐和硝酸盐。用紫外分光光度法测定总氮,并采用校正吸光度ΔA=A220 nm-2A275 nm对其进行定量;用钼-锑-抗作显色剂,在波长700~720 nm下对总磷进行比色定量。该方法适用于海水和淡水中总磷、总氮的定量测定。工作曲线直线范围,淡水、海水中总磷均为0~4.0mg/L,检出限为0.017 mg/L;淡水总氮为0~4.0 mg/L,海水总氮为0~8.0 mg/L,检出限为0.029mg/L;总氮的测定回收率为95.4%~114.0%,总磷为93.7%~108.0%。     

利用体外产气法研究植物精油对瘤胃体外发酵和甲烷生成的影响

为探讨植物精油对瘤胃体外发酵的影响,采用体外产气法分析不同添加水平的茶树油、肉桂油和丁香油对瘤胃发酵模式、发酵产气量及动力学参数和瘤胃氮代谢的影响.与对照组相比结果表明:1)添加各剂量的茶树油和肉桂油对微生物蛋白(MCP)含量无显著影响,但氨氮(NH3-N)浓度均有降低趋势,其中添加300和1500 mg/L肉桂油显著降低了NH3-N浓度(P＜0.05).2)添加1000 mg/L的茶树油或1500 mg/L的肉桂油显著降低了总挥发性脂肪酸(TVFA)和丙酸浓度(P＜0.05),而50和100 mg/L茶树油处理组丁酸浓度显著升高(P＜0.05),300和500 mg/L的肉桂油处理组支链脂肪酸浓度显著升高(P＜0.05).3)添加100 mg/L的茶树油和丁香油均可显著提高理论最大发酵产气量(b),并且所有植物精油添加组甲烷(CH4)体积分数均有降低.添加100 mg/L的茶树油或100和300 mg/L的肉桂油有助于改善瘤胃微生物发酵.