矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的测定方法研究

为适应矿物源腐植酸肥料的检测要求，以综合标准化为目标，对矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的测定方法进行了研究。通过对腐植酸肥料中可溶性腐植酸的称样量、提取时间、酸化沉淀条件等进行优化。对制定可溶性腐植酸测定的主要技术参数提出了具体工艺要求。     

响应面试验优化矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的快速测定方法

采用离心沉降的方式,改进了矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的测定方法。在单因素试验的基础上,通过响应面分析法研究提取时间、酸沉降pH值及离心速率对腐植酸含量的影响。结果表明:酸沉降pH值对腐植酸含量测定影响最大,其次是提取时间和离心速率;提取时间35 min,pH为1.7,离心率为4 500 r/min时为最优测定参数;通过Duncan新复极差法进行方差分析得出改进方法和原有方法结果差异不显著。综上所述,改进的可溶性腐植酸测定方法更加快速,参数更加科学、合理,完全满足矿物源腐植酸肥料可溶性腐植酸的快速测定要求。     

腐植酸测定方法

我省正在广泛开展腐植酸类肥料的试验和应用.为了更好地鉴定泥炭、风化煤等肥源中的腐植酸含量,便于进一步加工利用,我们对以前采用的测定方法进行了一些改进.经过试用证明,这种改进的测定方法,能够得到比较稳定的结果.现将测定方法介绍如下,供有关方面参考.一、腐植酸测定的基本原理在腐植酸测定中,首先使用焦磷酸钠和氢氧化钠的混合碱性浸提液,将样品中腐植酸盐转化为可溶性的腐植酸盐.其反应式如下:     

非散射红外法测定卷烟烟气气相中一氧化碳的测量不确定度评定

通过对非散射红外法测定卷烟烟气气相中一氧化碳含量的分析,从测量重复性、一氧化碳示值、抽吸口数、抽吸容量及大气压力和温度等方面计算测定过程的不确定度分量,并计算相对合成标准不确定度和扩展不确定度,达到了对该方法测定一氧化碳的测量不确定度评定的目的,在一定程度上反映了实验室的检测水平。     

饲料中钙含量测量不确定度的评定

建立分析容量法测定饲料中钙含量的测量不确定度的影响因素的数学模型,对各不确定度分量进行计算,通过合成和扩展得到钙测定结果的不确定度为0.084%.     

卷烟主流烟气中氰化氢测定连续流动分析法不确定度评价

[目的]评定连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氰化氢含量的测量不确定度。[方法]试验分析了测定过程中不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度。[结果]试验得出,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氰化氢含量的测量结果的扩展不确定度为7.00μg/支,其中标准溶液校准及稀释过程中引入的不确定度分量最大。[结论]为保证该测定方法检测数据的准确性,应定期对定量移液器校准,严格按规定配制工作曲线。     

饲料中粗蛋白含量测量不确定度的评定

分析容量法测定饲料中粗蛋白含量的测量不确定度的影响因素，建立数学模型，对各不确定度分量进行计算，通过合成和扩展得到粗蛋白测定结果的不确定度为0．64％。     

蒸馏滴定法测定复混肥中氮含量测量不确定度评定

为评定蒸馏滴定法测定复混肥中氮含量测量不确定度,详细分析了测定结果的不确定度来源,并通过数学模型对主要不确定度分量进行了合理评定,最后合成标准不确定度,当K=2（95%置信水平）时,获得测量结果的扩展不确定度。     

饲料中钙含量测定的不确定度评定

建立了EDTA滴定法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源并计算了各不确定度分量,并得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在产蛋鸡配合饲料钙含量的测定中,钙含量为4.00%,其扩展不确定度为0.040%,K=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是重复性实验的不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中镉含量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对海洋沉积物中镉含量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响镉含量测定不确定度的主要因素为测量重复性和校准曲线拟合,但样品称量、消解液定容、标准储备液稀释定容时所引起的不确定度也不能忽略。     

容量法测定腐植酸的影响因素分析

本文总结了容量法测定腐植酸的原理及方法,并从黄腐酸含量、氧化时间、氯离子含量3个方面分析了各影响因素对腐植酸测定结果的影响,以期为提高试样中腐植酸含量测定精度提供参考。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

原子吸收光谱法测定大白菜中铬含量的不确定度分析

依据《食品中铬的测定(GB/T5009.123-2003)》标准测量大白菜中铬含量,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后得出合成不确定度。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等；当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。