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为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤,提高检测效率,采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后,经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析,采用加标回收的方法测定回收率和精密度,检验其准确性和可靠性。结果显示:10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%~101.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~6.2%,证明检测方法简单、快速,可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。 相似文献
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果蔬农药残留快速检测方法比较试验 总被引:12,自引:0,他引:12
有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂能强烈地抑制乙酰胆碱酯酶的活性(AchE),利用这一特点,目前国内对果蔬农药残留快速测定主要采用2种方法,酶液比色法和纸片速测卡法。由于快速检测是一种生物测定法,对合农药残留的果蔬只能进行定性半定量检测,灵敏度和重现性较差。本文针对2种速测方法的灵敏度和重现性等进行探讨,旨在研究这2种快速检测法检测果蔬农药残留的可行性。 一、快速检测方法比较 1.检测原理有机磷和氨基甲酸酯类农药品种繁多,分子结构各不相同,但他们的作用机理却近乎相同,都能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆… 相似文献
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冬枣中阿维菌素残留的荧光法检测试验 总被引:2,自引:0,他引:2
建立快速测定冬枣中阿维菌素残留的柱前衍生高效液相色谱法测定,冬枣经采用乙腈提取,三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM) 乙腈(ACN)柱前衍生,反相HPLC-FD测定冬枣中阿维菌素残留。试验结果表明,本方法对冬枣中阿维菌素残留的最低检测浓度为1.0g/kg,在1.0、5.0、20.0g/kg3个不同水平进行加标实验,回收率89.6~96.61%。RSD均低于10%。此法适用于冬枣中阿维菌素残留的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定蔬菜中的氨基甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法,以C18色谱柱,以甲醇:水(V/V)=80:20混合液为流动相,在不同的波长下测定吸收值;通过测定常见蔬菜中氨基甲酸酯类杀虫荆的残留量,结果该法精密度高.准确度好。 相似文献
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利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。 相似文献
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分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中多菌灵和噻菌灵 总被引:3,自引:0,他引:3
分析了现行苯并咪唑类农药残留检测方法中存在的问题,并对分散固相萃取—高效液相色谱法检测苯并咪唑类农药残留方法进行了研究。通过对方法的条件进行优化、改进,获得高效、快捷、经济的前处理方法,成功建立了分散固相萃取—高效液相色谱法。其中使用C18和PSA吸附剂组合将多菌灵的回收率由文献中大于110%降到91.8%~104.7%,噻菌灵的回收率由文献中的17%~44%提高到88%~102%,满足了要求。在苹果、香蕉、桃、柑橘、葡萄、草莓6种水果上进行方法验证,研究结果表明,农药浓度在0.01~3.0mg/kg内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%~104.7%,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求,为相关标准的制定提供了依据。 相似文献
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采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)快速检测方法,并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监测和评价。结果表明:山西省韭菜中农药残留的总检出率为80%,超标率为20%,使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和(高效)氯氟氰菊酯,腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高,且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近,但前者超标率(27.3%)明显高于后者(9.1%)。 相似文献
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对近十年内蒙古主产的6 800 份蔬菜样品的农药残留超标状况进行数理统计分析。结果表明:
内蒙古产地蔬菜主要以绿叶菜类、茄果类和瓜类为主,其产量占蔬菜产量的70%;随着2003 年以来蔬菜
检测数量的逐年增加,内蒙古产地蔬菜质量安全状态从快速下降期、规律波动期进入到了持续稳定阶段,
各种类蔬菜的质量安全水平差异化明显。其中占主产蔬菜55% 的茄果类蔬菜、瓜类和豆类蔬菜农药残留
超标率多年变幅低于2%,平均超标率为1.1%、1.6% 和3.1%,属于质量稳定型蔬菜;占主产蔬菜30% 的
绿叶菜类和白菜类蔬菜农药残留超标率虽呈年度降低趋势,但多年徘徊在7%~10%,属风险主体型蔬菜;
根菜类和甘蓝类蔬菜(占主产蔬菜15%)农药残留超标时间不可预见,超标率在某些年份大于5%,变幅
超过15 个百分点,这部分蔬菜为随机风险型蔬菜。超标的农药相对集中并表现出超标概率风险的种类间
差异。70% 的农药间歇性超标,超标概率低于5%;20% 的传统农药经常超标,超标概率大于30%。有机
磷类和氨基甲酸酯类农药残留超标风险整体呈年度降低趋势,而一些新型含氮类农药、高效拟除虫菊酯类
农药残留超标风险逐年增加。 相似文献
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【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%~4%,在0.1~100 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为0.08~0.30μg·kg-1,回收率为70.5%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.32%~5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。 相似文献
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酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价 总被引:2,自引:0,他引:2
采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行 了评
价。结果表明:酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003
mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最
低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%~26.2%,
而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了
一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高 酶试剂质量。 相似文献
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蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析 总被引:6,自引:0,他引:6
通过对浙江省蔬菜生产中使用农药情况调查和94种农药的残留检测,分析了目前蔬菜中主要残留农药品种及其潜在风险。结果发现,目前蔬菜生产中主要使用78种农药,包括杀虫剂、杀菌剂、生长调节剂和除草剂,以低毒农药品种为主|蔬菜中主要残留28种农药,检出频率较高的农药依次为啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、烯酰吗啉、三唑磷、霜霉威和哒螨灵等,检出的残留农药品种中,有46.4%在调查中未发现有使用,甲胺磷等高毒农药仍有检出。农药产品标识和农药成分不明是主要风险之一。此外,蔬菜中使用的28种农药尚未建立统一的标准检测方法,蔬菜食用仍存在农药残留安全风险。 相似文献
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建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。分析物在0.01~0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同添加水平时,平均回收率在89.0%~110.0%之间;相对标准偏差为0.7%~9.1%,定量限为0.005~0.01 mg/kg,满足定量分析的要求。 相似文献