ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

小麦常见重金属含量的检测方法

小麦中重金属铅、镉含量主要采用干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定,重金属汞、砷含量主要采用微波消解原子荧光光谱法测定。石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法由于灵敏度高,检出限低,自动化程度高,被广泛用于重金属元素的分析检测。     

Zeeman效应石墨炉原子吸收法测定土壤中微量钒

本文采用Zeeman效应石墨炉原子吸收法分析了五种标准参考土样,确定了利用氢氟酸—高氯酸法及石墨炉原子吸收法测定土壤中微量钒是可行的。 1.仪器和工作条件 日立180—80型偏振塞曼原子吸收分光光度计;波长318.4nm;狭缝1.3nm;灯电流12.5mA;进样体积10μl氩气流速100ml/min;原子化阶段停气。石墨炉升温程序见表1。     

石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术

基体改进技术就是往石墨炉或试液中加入化学物质,使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除,从而避免待测元素的共挥发;或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。以用石墨炉法测Pb为例,介绍基体改进技术的运用。     

石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度评定

【目的】评定石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。【方法】根据《化学分析中不确定度的评估指南》,对石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度分量进行分析,找出影响结果的各因素,并进行不确定度评定。【结果】样品质量的不确定度、样品消化液总体积的不确定度、标准液系列配制产生的不确定度、标准曲线计算铅含量产生的不确定度、重复性引起的不确定度分别为0.00029、0.00068、0.015、0.073、0.011;当称样量为0.5086 g时,石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的最后结果为0.029±0.004 mg/kg（k=2）。【结论】石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量时,标准曲线计算铅含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大,因此必须控制好标准曲线回归方程的相关系数。     

两种消解体系处理测定废水中镉的比对

石墨炉原子吸收法在测定重金属方面由于其检出限低、灵敏度好等优点被广泛使用,而其前处理是影响测定结果的关键环节。本实验选择选矿厂、电厂、石化公司和电子管厂产生的4种废水水体为样本,分别用电热板消解法(硝酸-高氯酸消解体系)和微波消解法(硝酸-过氧化氢消解体系)进行前处理,用石墨炉原子吸收法对处理后的8种样本中的镉元素进行测定。测定结果显示,电热板消解法的加标回收率更高,精密度更低。建议在用石墨炉原子吸收法测定废水中镉时采用电热板消解法为前处理方法。     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度评定

【目的】评定石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。【方法】根据《化学分析中不确定度的评估指南》,对石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度分量进行分析,找出影响结果的各因素,并进行不确定度评定。【结果】样品质量的不确定度、样品消化液总体积的不确定度、标准液系列配制产生的不确定度、标准曲线计算铅含量产生的不确定度、重复性引起的不确定度分别为0.00029、0.00068、0.015、0.073、0.011;当称样量为0.5086g时,石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的最后结果为0.029±0.004mg/kg（k=2）。【结论】石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量时,标准曲线计算铅含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大,因此必须控制好标准曲线回归方程的相关系数。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

石墨炉原子吸收法测定食用植物油中微量镉

建立了食用植物油（菜籽油、豆油、花生油）经氢氧化钾—乙醇溶液皂化后，直接注入石墨炉测定微量镉的分析方法。本方法以除隔处理的商品精制油作为基质油，加入镉标准溶液，建立标准曲线进行定量。着重研究了石墨炉程序升温条件。方法的回收率为90％—112％，变异系数5．3％－9．8％。     

钼在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究

本文报道了应用Ｘ－射线衍射分析及其它一些实验手段，研究钼在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理。结果表明：钼的原子化源于它的碳化物的热离解。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤铝的条件优化

酸性土壤中的活性A1是影响作物生长发育的主要因子之一,土壤Al的测定一直是人们关注的问题.石墨炉原子吸收光谱法测土壤Al所需的样品量少、灵敏度高、离子干扰小,目前在国内外应用较为广泛.由于其测试条件多是应用单因素轮换法来确定,存在实验量大且未考虑交互作用的影响等缺点.采用双因素重复实验及正交实验可显著降低确定最佳测试条件的工作量,且实验条件代表性强,对于准确快捷测定土壤Al具有重要意义.通过双因素(波长和灯电流)重复试验对石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤Al的波长和灯电流进行了优化选择,确定最佳波长为309.3 nm,最佳灯电流为14 mA;应用L<,25>(5<'6>)正交试验法对控温程序及基体改进剂、基体酸度条件进行了优化,得出最佳的灰化温度为1 400℃、灰化时间为10 s,原子化温度为2 300℃、原子化时间为5 s,最佳基体改进剂为0.1%NH4H2PO4、最佳基体酸度为0.2%硝酸.优化后的方法检出限为1.14μg·L-1,加标回收率达到93.6%～104.1%,相对偏差均小于8%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉的不确定度评价

对石墨炉原子吸收分光光度法测定水产品中镉含量的不确定度的来源进行了分析及评价,结果表明,曲线的校准和标准物质的稀释为不确定度的主要来源。     

赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了石墨炉原子吸收法测定甘蔗样品的镉和铅的方法。[结果]镉和铅的校正曲线在0-0.80μg/L浓度范围内呈线性,检出限分别为0.015和0.030μg/L。2个甘蔗样品和1个有证标准物质镉和铅的加标回收率分别为96.7%-98.2%、104.6%-106.7%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合甘蔗样品中镉和铅的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中的镉

建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中镉的方法。样品用硝酸和过氧化氢进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。镉在1.0~10.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7。实验结果表明微波消解与湿法消解、干灰化消解法测定结果无显著差异,回收率分别为77.5％、79.0％和80.5％。该方法简便、快速,能大大减少样品处理时间,提高工作效率。     

钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

【目的】筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度。【方法】分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量。【结果】采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200～300℃,且低温下（＜900℃）铅的原子化损失极低,回收率达80%～113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果。【结论】测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L。     

饲料中部分成分对石墨炉原子吸收法测定铅的影响

研究了在石墨炉原子吸收光谱法分析条件下,饲料中钙、磷、硫、锰、镁、钾和氯化钠等成分对铅测定的影响。结果表明,磷、钙、硫、钾和氯化钠对铅测定的影响比较大;镁和锰的影响比较小。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉含量

采用微波消解系统处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镉含量。结果表明:该法可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间,干扰小,准确度高。镉的测定结果相对标准偏差为8.9%～12.5%,检出限为0.002 mg/kg。