不同剂型啶虫脒在棉花和土壤中的残留及降解研究

应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3?啶虫脒在棉叶中半衰期为1.1～1.7d,在土壤中为0.85～1.6d。虽然可溶性粉剂较乳油降解更慢,但最终残留相差不大。用量13.5～27ga.i.·hm-2,间隔10d施药2次,距最后一次施药14d收获棉花籽中啶虫脒残留量小于0.0422mg·kg-1,建议20%啶虫脒可溶性粉剂或3%啶虫脒乳油在棉花上防治蚜虫最多使用2次,用量为13.5ga.i.·hm-2,安全间隔期为14d。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

异丙威和啶虫脒在稻田土壤及水稻中的残留检测与消解动态

异丙威和啶虫脒是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立一种同时测定稻田土壤和水稻中异丙威和啶虫脒残留量的气相色谱法,并采用该方法研究贵州开阳、黄平、桐梓等3地异丙威和啶虫脒的残留动态和其在土壤中消解的影响因子。结果表明,在0.50～20.00 mg/L范围内,异丙威和啶虫脒的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 4。在添加水平为0.1～1.0 mg/kg范围内,稻田土壤中异丙威和啶虫脒中的平均添加回收率分别为88.35%～92.96%、86.82%～96.05%,相对标准偏差分别为1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中异丙威和啶虫脒的平均添加回收率分别为93.66%～99.45%、91.94%～98.40%,相对标准偏差分别为1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在供试条件下,土壤微生物对异丙威和啶虫脒在土壤中的消解起着重要作用,2种药剂在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.01、3.51倍;土壤温度和异丙威与啶虫脒混样浓度对其消解也有影响,土壤中异丙威和啶虫脒的消解速率随着土壤温度增加而加快,随着施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,异丙威和啶虫脒在贵州开阳、黄平和桐梓等3地稻田土壤和水稻中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;2种药剂在水稻植株中消解迅速,半衰期分别为2.08～2.29、2.58～4.24 d;在稻田土壤中的消解速率比植株中的慢,半衰期分别为4.13～5.83、3.64～4.13 d,属于易降解农药(t_(1/2)30 d)。     

露地和大棚条件下不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数施药的处理啶虫脒残留量更低。建议以农药登记的推荐剂量和次数施药,安全间隔期为14 d。     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。     

QuEChERS-PSA-气相色谱法分析联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的残留特征

利用QuEChERS-PSA结合气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时检测茶叶及土壤中联苯菊酯和啶虫脒的分析方法,并探明了4.5%联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的降解动态特征.在优化的GC-ECD条件下,0.01~1 mg·kg^-1范围内的联苯菊酯和啶虫脒仪器响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.997 5~0.998 9),仪器最小检出量为2.0×10^-11 g.添加回收率试验表明,在茶叶及土壤空白样品基质中添加0.01~1 mg·kg^-1的联苯菊酯和啶虫脒,平均回收率为89.2%~108.1%,相对标准偏差为2.2%~11.3%,方法的定量限为0.01 mg·kg^-1,说明该方法准确度、精密度和灵敏度均较好,可用于同时检测茶园中痕量水平的联苯菊酯和啶虫脒残留.田间试验结果表明,4.5%联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶叶及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,联苯菊酯和啶虫脒在茶叶和土壤中的半衰期分别为5.6~13.1 d和 7.2~8.7 d,说明联苯菊酯与啶虫脒在茶园中的消解速率相近,在环境中均属于易降解化合物,但其所存在的膳食风险仍需结合茶叶加工因子试验及中国地区膳食结构作进一步全面评估.     

杀虫剂啶虫脒在黄瓜上的残留动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法 ,研究了啶虫脒在黄瓜上的消解动态和最终残留。结果表明 ,啶虫脒在黄瓜上的半衰期为 2 5d。 1 8%啶虫脒乳油按推荐浓度 2 0 0 0倍液和加倍浓度 1 0 0 0倍液施药 3～ 4次 ,施药间隔 7d ,距最后一次施药 1～ 4d采样 ,啶虫脒在黄瓜中的残留量小于 0 1mg/kg。     

全杀(20%啶虫脒)防治棉蚜药效试验

在棉花茎叶上喷洒全杀(20%啶虫脒)和啶虫脒(70%啶虫脒)防治棉田蚜虫, 3 d后防效显著,施药后10 d达到最高防效,分别为99.2%和99%,药效持续时间为20 d,药后同时期全杀的防效稍优于啶虫脒,但差异不显著。     

海南豇豆多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留及其膳食风险评估

[目的]探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据.[方法]应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估.[结果]295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg.通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718.[结论]海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害.     

‘琯溪蜜柚’中乙螨唑、啶虫脒的残留测定及套袋对残留的影响

为评价乙螨唑、啶虫脒在‘琯溪蜜柚’上使用的安全性以及套袋对残留量的影响,对其残留消解动态进行研究。在蜜柚上施药进行田间试验,2种施药剂量分套袋和无套袋处理,QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱进行残留检测。结果表明,乙螨唑和啶虫脒在蜜柚中的残留消解动态均符合一级动力学方程,乙螨唑套袋处理的半衰期(T_1/2)为5.30~5.47天,无套袋处理的T_1/2为4.34~4.54天;啶虫脒套袋处理的T_1/2为3.42~3.80天,无套袋处理的T_1/2为3.04~3.70天。乙螨唑套袋处理的半衰期略长于无套袋处理的半衰期,而套袋对啶虫脒的半衰期影响不大。施药后65天在蜜柚中没有检出乙螨唑和啶虫脒残留。     

宁夏枸杞园土壤中新烟碱类农药残留特征及风险评估

【目的】摸清宁夏枸杞园土壤中新烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留水平和风险状况,为宁夏枸杞产业健康发展提供科学依据。【方法】选择种植1,3,6,9,12,15 和18年(弃耕2年)枸杞园,在距离枸杞植株主干3 cm、冠层正下方、冠层边缘和距冠层外缘50 cm 4个水平方向,及树冠正下方0~20,20~40,40~60,60~80和80~100 cm 5个垂直方向分别采集土样,采用高效液相色谱 串联质谱法测定分析土样中吡虫啉和啶虫脒的残留特征,运用风险商值法和美国环境保护署（USEPA）方法,评价宁夏枸杞园土壤中新烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留引起的环境风险和对人体的暴露风险。【结果】①宁夏枸杞园表层土壤中吡虫啉和啶虫脒残留量分别为ND~162.66 ng/g（平均37.33 ng/g）和ND~101.50 ng/g （平均24.30 ng/g）。水平方向上在树冠正下方2种农药残留量和检出率都较低。0~100 cm土层内,随着土层深度的增加,吡虫啉和啶虫脒的残留量均急剧下降。②种植1~12 年,随着种植年限的增加,枸杞园土壤中吡虫啉和啶虫脒的残留量都有逐渐增大趋势。种植15 年的土壤新烟碱类农药在80~100 cm土层有明显富集现象。③种植3~15年的表层土壤中新烟碱类农药存在中等环境风险;种植3~12 年在20~60 cm土层部分有中低风险,但60~100 cm土层均无潜在环境风险。④宁夏枸杞园土壤中吡虫啉和啶虫脒的暴露风险主要以土壤摄入和皮肤接触为主;儿童对土壤中吡虫啉和啶虫脒的潜在暴露风险远高于成人;目前宁夏枸杞园土壤中新烟碱类农药不会对当地居民的健康带来危害。【结论】宁夏枸杞园土壤中新烟碱类农药残留量较低,对土壤环境有中低风险,但对人体健康无危害。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。     

烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】明确烯啶虫胺和唑虫酰胺两种新型杀虫剂在茶叶和土壤中的残留消解动态。【方法】应用气相色谱法建立了烯啶虫胺和唑虫酰胺推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量在茶叶和茶园土壤中的残留量分析方法及其残留消解。【结果】2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留量随时间的推移呈负指数函数递减,残留消解动态符合一级动力学方程,其中烯啶虫胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为6.08～6.54 d和1.52～1.68 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下所需0.91～3.33 d;唑虫酰胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为4.47～4.74 d和1.87～1.89 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下需5.10～8.18 d。【结论】烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中均属于易消解农药,研究结果可为烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶园中的合理使用及其在我国规定最大允许残留限量(MRL)标准的制定提供参考。     

啶虫脒在青菜上的降解规律研究

为探究啶虫脒在青菜上的降解规律,开展了40%啶虫脒水分散粒剂在上海浦东地区青菜上降解试验。结果表明,在青菜植株上施用40%啶虫脒水分散粒剂121.5 g/hm2,啶虫脒的消解半衰期为2.53 d,消解迅速;施药次数对啶虫脒最终残留量的影响远高于施药量的影响。     

4种药剂防治秋豇豆白粉虱效果研究

为减轻豇豆白粉虱发生危害,减少化学农药用量、残留和环境污染,采用测报调查、随机区组设计和统计分析等方法,开展了化学农药呋虫胺、啶虫脒和吡蚜酮,生物农药阿维菌素防治豇豆温室白粉虱农药田间药效试验。结果表明:在温室大棚秋季豇豆白粉虱发生较重情况下,用1.8%阿维菌素乳油375 g/hm~2、20%呋虫胺可溶粉剂(护瑞)600 g/hm~2、5%啶虫脒可湿性粉剂600 g/hm~2、25%吡蚜酮可湿性粉剂600 g/hm~2(对照药剂),5~8 d施药1次,连续施用3次,药后7、14、20 d,防治效果分别达90.9%、97.0%、88.0%、93.9%,97.4%、92.1%、84.2%、89.5%和95.6%、86.7%、82.2%、84.5%,且药后7 d呋虫胺与阿维菌素和吡蚜酮,极显著高于啶虫脒,阿维菌素与啶虫脒和吡蚜酮之间差异不显著;药后14 d,阿维菌素与呋虫胺和吡蚜酮差异不显著,显著高于啶虫脒,呋虫胺与吡蚜酮差异不显著,显著高于啶虫脒;药后20d,阿维菌素极显著高于呋虫胺、啶虫脒和吡蚜酮,呋虫胺、啶虫脒和吡蚜酮之间差异不显著。同时,生物农药阿维菌素在药后7 d,防效稍低于化学农药呋虫胺,药后14 d,防效高于呋虫胺,药后20 d,防效极显著高于呋虫胺。这4种药剂尤其是生物农药阿维菌素不仅可以作为防治温室白粉虱的理想药剂,而且可以作为现代农业示范区、无公害农产品、绿色农产品和有机农产品的理想药剂。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

15%啶虫脒悬浮剂防治棉花棉蚜试验研究

利用15%啶虫脒悬浮剂与当地常用药剂5%啶虫脒微乳剂对棉花棉蚜进行防治试验,结果表明,15%啶虫脒悬浮剂在120～180 g/hm2的情况下对棉花棉蚜的防治效果在90%以上,成本低,且对棉花生长安全,在静海县可以推广应用.