微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定沃柑中铅和镉的含量

通过比较湿法消解和微波消解2种前处理方法，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定沃柑中铅和镉的含量的方法。结果表明，样品通过微波消解测定值与标准值更接近，且铅和镉元素标准回归曲线呈线性相关，方法检出限分别是0.004 2和0.002 4 mg·kg^-1,相对标准偏差分别是6.67%和5.30%,加标回收率在92.00%～104.00%。该方法具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点，可用于沃柑样品中铅和镉含量的快速测定。     

微波消解-顺序注射原子荧光光谱法测定药食同源品中的铅

[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定种药食同源品中铅的方法。[方法]采用微波消解仪消解样品,利用顺序注射原子荧光光谱法测定6种市售药食同源品中的铅。[结果]方法中仪器检出限为0.068μg/L,工作曲线相关系数为0.999 8,相对标准偏差为2.53%,回收率为92.74%101.26%。以国家标准物质茶叶作为质控样品,结果准确。[结论]该方法能够快速准确地检测药食同源品中的铅。     

ICP-AES测定海娜植物及土壤中镉、铜、铅、锌

测定海娜植物及其种植地土壤中的镉、铜、铅、锌。方法:采用微波消解海娜样品,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定海娜植物及土壤中的镉、铜、铅、锌的含量。结果表明:海娜植物和土壤中4种元素的含量不高,样品回收率在95.8%~101.3%,RSD均小于2%。结论:实验方法快速、准确可靠,是测定植物及土壤中重金属等微量元素含量的有效方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法.样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0.0～40.0μg/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,检出限(S/N=3)为1.50μg/kg,回收率为98.0%～103.0%;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内.表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量.     

微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉

[目的]研究微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定延胡索中的重金属元素。[方法]以采自陕西省汉中市的延胡索为样品,利用混酸消解样品,采用微波增压溶样-石墨炉原子吸收法直接测定延胡索药材中微量铅和镉的含量,并对微波消解的试剂和条件进行了筛选和优化。[结果]以HNO3＋HClO4作为消解试剂效果最佳。在优化的试验条件下,检测出铅和镉的平均含量分别为0．947和0．074μg／ml,含量测定的相对标准偏差（咒妨）分别为0．41％和1．32％,加标回收率分别为92．2％和89．8％。分析结果显示,采自陕西省汉中市的延胡索样品中微量铅镉含量符合国家标准。[结论]用微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材微量元素简便快速、准确灵敏并能获得较好的效果。     

果树中总氮测定的新方法——紫外分光光度法

以日光温室及露地栽培的甜樱桃植株为试材,通过对干燥方法、微波消解条件、微波消解剂、碱性过硫酸钾浓度、碱性过硫酸钾消解条件等的研究,建立了果树中总氮的分析方法———微波消解-过硫酸钾氧化-紫外可见分光光度法,即样品先经冷冻干燥后磨细,用H2SO4 H2O2微波消解,再利用碱性过硫酸钾V(NaOH)∶V(K2S2O8)=0.15∶0.15在123~125℃下保温60 min使消解液中的氨和亚硝酸氧化为硝酸盐,最后用紫外可见分光光度法测定样品中的总氮.植物标样GBW07603的平行测定分析表明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于植物样品中总氮的测定.     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

快速测定植物中硫的方法研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定植物中硫的含量,通过优化仪器的工作参数,选择最佳分析条件,建立了一种简便、快速、准确测定植物中硫含量的新方法。该方法的检出限为8．6μg／L,线性相关系数为0．9999,相对标准偏差（n=7）小于3％,加标回收率在98．4％～99．7％之间。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定冬凌草中的汞和砷

微波消解预处理冬凌草,采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测其砷和汞含量,详细考察了仪器工作条件和消解条件对检测结果的影响。结果表明,在最佳的测试条件下,砷在0～10.0μg/L范围内,相关系数为0.999 6,加标回收率为102.5%;汞在0～1.0μg/L范围内,相关系数为0.999 8,加标回收率为95.00%;砷和汞的检出限分别为0.074μg/L,0.014μg/L。     

石墨炉原子吸收法高温灰化二次方程拟合快速测定土壤样品全量铅

用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定土壤样品中全量铅的含量,通过设定高温灰化温度、缩短灰化时间、二次方程拟合计算等试验条件,实现土壤样品全量铅的快速检测。结果表明:试验方法扩大了仪器检测的线性范围,能够直接测定土壤样品溶液中较高含量的铅,避免由于样品溶液稀释而引入的实验误差,同时减少了实验环节,缩短分析时间,提高检测效率。分别测试方法的准确度和精密度等技术指标测试结果表明,所测土壤标准物质的结果落在标准值范围内,加标回收率为(100±10)%,相对标准偏差5.0%,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光法测定海带中铅含量

[目的]为检测海带中铅寻找更适合的方法。[方法]采用微波消解法进行样品前处理,用氢化物发生原子荧光光谱法检测海带中的铅。[结果]铅的最低检出限为0.0852μg/L,方法的相对标准偏差小于10%,回收率为89.1%～107.2%。[结论]该法简单,快速,灵敏度高,对环境污染轻,用于海带中铅的检测获得令人满意的结果。     

微波消解与ICP-MS联用测定水稻不同器官中镉含量的研究

通过盆栽实验,采用微波消解和ICP-MS联用技术,测定水稻不同器官中镉的含量。优化了微波消解和ICP-MS的工作条件;初步研究了镉在水稻不同器官中的分布状况。镉在水稻各器官中含量跨度宽,ICP-MS法具有线性动态范围宽、极少稀释样品、快速、准确等特点,很适合使用该法测定,通过加标回收率和国家标准物质的分析,验证了方法的准确性和可靠性。     

石墨炉原子吸收法快速测定葡萄干的铅含量

采用微波消解处理样品,石墨炉原子吸收法测定铅,以磷酸二氢铵为基体改进剂,消除样品复杂的基体干扰.结果表明葡糖干铅含量为0.29 mg/kg.本方法快速、简便、结果准确,符合分析要求.     

微波消解-微分电位溶出法同时测定蔬菜中铅、镉

采用微波消解-微分电位溶出法对蔬菜中铅、镉同时进行测定。结果：铅、镉同时测定的线性范围分别为0～32、0～16 ng,回收率为93.2%～105.4%,相对标准偏差为2.3%～3.6%。该法操作快速、简便,结果准确、可靠。