QuEChERS—色质联用技术在食品农药多残留检测中的应用与前景

食品中农药多残留是一项关系到食品安全的重要问题。近年来,QuEChERS—色质联用技术作为一种高效检测食品中农药多残留的方法,成为国内外广泛研究的热点。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为一种备受关注的样品前处理新技术,而色质联用技术由于其高效的分离能力和定性鉴定能力可在短时间内实现几十种甚至几百种复杂化合物的分离、定性及定量。就QuEChERS—色质联用技术在植物源、动物源食品中农药多残留检测的应用研究中取得的成果和存在的问题进行综述,并对应用前景作一展望。     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留

为了建立QuEChERS与气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留的分析方法,将处理好的蔬菜水果样品经乙腈溶剂提取后,用QuEChERS法净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,外标法定量,该方法在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,7种农药残留的相关系数均大于0.999 3,回收率为86.4%～110.2%,相对标准偏差为2.3%～7.1%(n=6)。本方法处理过程操作简单,准确度和精密度好,适合蔬菜水果中多种农药残留定量检测要求。     

含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。     

QuEChERS前处理技术结合气相色谱法测定果蔬中20种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱法(电子捕获检测器ECD)测定果蔬中20种农药残留方法。果蔬样品采用QuEChERS法进行前处理,经过乙腈提取,无水Mg SO_4和Na Cl盐析,用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用GC-ECD分析。结果表明,20种农药在1～100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996,回收率为75.67%～118.51%,相对标准偏差为0.27%～8.71%,检出限为0.000 2～0.004 0 mg/kg,满足痕量分析需求。该方法操作简便、快速、准确度高、灵敏度高,可满足农药残留量日常快速检测的需要。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

农产品农药残留的标准、检测和降解技术的研究进展

概述了农产品中的农药残留标准现状、农药残留分析方法及存在问题和国内外降解农药残留研究的主要成果,介绍了当前国内外在农药残留分析中应用的固相萃取、微波辅助萃取及固相微萃取等样品前处理技术,以及在农药残留的降解脱除中应用的超声波清洗和电离辐射等物理方法、臭氧氧化技术和光降解等化学方法、细菌和真菌等微生物降解方法等,并针对我国的实际情况提出了今后农药残留研究的重点和方向。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

中药材农药残留研究进展

农药残留作为影响中药材质量的关键因素之一,严重影响到用药疗效、人体健康、中医药产业的发展。笔者简要归纳了中药材农药残留状况,包括被检中药材的种类、常检农药种类、农药残留种类。梳理了中药材农药残留主要分析检测技术的优劣势,色谱法、色谱-质谱联用技术在中药材农药残留域的具体应用。重点综述了农药滥用及登记种类不全、中药材在种植和加工中存在不同程度的污染、相关农药残留限量标准有待完善等农药残留原因,并针对不同的原因给出一定的改善建议,如建设绿色种植基地从源头保障中药材质量、加强农药登记管理规范、开发适用性广的中药材农残检测方法、加强种植户的农药知识普及、完善农残限量标准。     

食品中农药残留快速检测方法的研究

针对危害食品安全的农药残留快速检测方法进行了详尽研究 ,提出了在食品中检测农药残留量的快速、简便、高效、合理的几种方法 ,对实现现场检测农药残留和大批量样品的筛选具有一定的指导和实践意义。     

我国蔬菜中农药残留现状及其检测技术的研究进展

对蔬菜中农药残留现状、检测技术进行综述,对仪器检测法和快速检测法这两大类蔬菜农药残留检测方法进行对比分析及发展趋势展望,以期为蔬菜农药残留检测方法的进一步研究提供参考。     

枸杞果实中乙唑螨腈检测方法研究

建立了枸杞果实中乙唑螨腈残留检测方法。枸杞果实样品采用QuEChERS 方法处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂和石墨化碳黑（GCB）净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明,采用该检测方法乙唑螨腈在枸杞鲜果、干果中平均回收率为80.4%~105.6%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~12.0%,定量限为0.01 mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中的乙唑螨腈。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留检测及安全性评估

[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

苦瓜多糖的测定方法研究

为开发和利用苦瓜多糖,选用苯酚硫酸法和蒽酮硫酸法测定苦瓜多糖的含量;比较不同成熟度苦瓜中多糖的含量差别;比较冻融法制备的苦瓜汁粉及苦瓜渣粉中多糖含量。结果显示,对同一种样品利用苯酚硫酸法和蒽酮硫酸法测定,测定结果分别为28.00%和29.25%,苯酚硫酸法测定结果更为准确合理,可作为苦瓜中多糖含量测定的首选方法;测定不同成熟度苦瓜的多糖含量,发现苦瓜成熟度越高,多糖含量越低,说明苦瓜生理成熟阶段,苦瓜多糖是重要的呼吸基质之一;利用冻融法制备的苦瓜汁粉多糖含量为31.25%,苦瓜渣粉多糖含量为28.64%,说明冻融法获得的苦瓜汁没有起到完全分离苦瓜多糖的作用。     

纤维蛋白原的5种提取方法比较研究

为了确定纤维蛋白原的最佳提取方案。本研究主要采用反复冷沉淀法、经典冷沉淀法、冷乙醇法、硫酸铵沉淀法和聚乙二醇沉淀法对猪抗凝全血进行纤维蛋白原的提取;以单次血液处理量、制备流程耗时、纤维蛋白原的浓度,是否需要添加化学试剂和所得纤维蛋白原的纯度为考察指标,确定纤维蛋白原的最佳提取方案。结果表明：反复冷沉淀法与经典冷沉淀法相比可以明显提高提取的纤维蛋白原浓度,与化学法相比,全程均采用物理方法,无需添加任何化学制剂,不存在化学制剂回收问题,纤维蛋白原纯度较高,提取的纤维蛋白原浓度符合外用纤维蛋白原质量标准。对结果综合分析可知,反复冷沉淀法是最佳的纤维蛋白原的提取方法。     

海上大风延伸期预报研究进展

海上大风是海洋产业的重大灾害性天气,而延伸期预报是世界性难题。目前,延伸期预报主要分成动力延伸、低频振荡、经验波传播、数理统计、气候扰动分解和集合预报等6种方法,以动力延伸中的数值模式和低频振荡中的MJO监测诊断最为流行。随着大数据时代的到来,基于大数据分析,以数值预报产品为基础的集合预报成为未来业务发展的重点方向。这6种方法都可以用于海上大风等重大灾害性天气预报,许多学者尝试较多的是气候扰动分解、低频振荡中的低频天气图等方法中的溯源技术,通过找到源头,实现重大灾害性天气的延伸期预报。     

板栗子叶总RNA提取方法研究?

为了获得板栗子叶总RNA提取的理想方法,为后续的分子生物学研究打下基础,以板栗幼果子叶为材料,采用改良CTAB法、硼砂-CTAB法、酚-SDS法、皂土法和2种植物总RNA提取试剂盒共6种方法提取板栗子叶总RNA。结果表明,除硼砂-CTAB法外,其他5种方法均能获得板栗子叶总RNA。但是,与酚-SDS法、皂土法和2种植物总RNA提取试剂盒相比较,改良CTAB法提取的板栗子叶总RNA完整性好,纯度高,且无DNA污染,能够满足cDNA-AFLP等分子生物学研究的要求。