3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成研究

[目的]探讨合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的方法。[方法]4-甲基水杨酸经溴乙烷烷基化得到2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,再在二异丙胺锂（LDA）,六甲基磷酰胺（HMPA）和CO2共同作用下在苄位进行羧基化得到目标产物。[结果]得到27 g白色粉末状终产物,熔点74～76℃,产率为73%,经1H NMR和MS鉴定为3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸。[结论]该合成方法路线较短,操作简单,易于纯化,适合于工业化生产。     

2，3，4，5-双-（邻-1，10-亚癸基）-呋喃的合成

目的 对文献报道的两个合成1,1'-双环十二-2,2'-二酮方法进行了再研究.方法 以环十二酮的烯胺和卤代酮反应制备标题化合物.结果合成了1,1'-双环十二-2,2'-二酮的脱水关环产物2, 3, 4, 5-双-(邻-1, 10-亚癸基)-呋喃.结论 反应产物非常复杂,从中意外的获得了其关环产物.     

具有C_2-对称的新型手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺的合成

以L-氨基酸为手性源,合成了多种具有C2-对称的手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺并且进行了结构表征。在碱性条件下,L-氨基酸和乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了(S)-2-(咪唑-1-基)羧酸钠,与甲醇作用转化为甲酯后继与二胺进行胺解反应制得目标分子。这些化合物可进一步合成新型手性咪唑鎓环蕃或进行配位络合、分子识别等研究。     

PTP1B抑制剂1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酸及其衍生物的合成

2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯进行Friedel-Crafts酰化反应,得到的一元酰化产物在叔丁醇钾的存在下解离为相应的一元羧酸;并以2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸为原料合成了相应的酯、酰氯、酰胺和胺。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征。结果表明:2,2-双二茂铁基丙烷进行邻氯苯甲酰化时,酰化位置在6位或6′位;以乙二醇二甲醚为溶剂进行2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸的合成,原料转化率和产率都达到85%以上。     

取代1,2-乙二胺邻甲酰氨基苯甲酰胺化合物的设计、合成及生物活性

为探索邻甲酰氨基苯甲酰胺类衍生物的杀虫活性,本文设计并合成了12个脂肪胺含1,2-乙二胺片段的邻甲酰氨基苯甲酰胺类衍生物,测试了它们对小菜蛾的杀虫活性。其结构经¹H NMR和质谱鉴定并对目标化合物进行构效关系分析,探讨了变换1,2-二胺基片段上亚甲基和氨基上的取代基以及不同取代基的苯环与脂肪胺匹配对化合物生物活性的影响。结果显示,在1μg·mL^-1下,大部分化合物能100%杀死小菜蛾,与氯虫酰胺活性属于同一级别,尤其是3Ⅰc’、3Ⅱ’和3Ⅱc’化合物对小菜蛾杀虫的速效性优于先导物氯虫酰胺。     

含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺系列衍生物的合成和抑菌活性研究

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯通过与甲胺、甲氧基胺的盐酸盐、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和取代苯乙酮肟多步反应合成了11个含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺的衍生物(G1～G11)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和GC-MS确认。用10μg.mL-1目标化合物进行初步离体抑菌活性试验,结果表明:G4对油菜菌核病、蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性;G11对蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性。     

1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈的合成及抑菌活性研究

【目的】寻找具有高抑菌活性的新型化合物。【方法】以3-吲哚乙腈为原料,经过1-位烷基化、2-位氧化和3-位烷基化反应,合成1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物,对合成的化合物进行核磁共振谱(1 H NMR、13 C NMR)和低分辨质谱(LC-ESI-MS)分析,并分别测定合成衍生物对5种供试病原真菌(小麦赤霉病菌、茄子黄萎病菌、烟草赤星病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌)的抑菌活性。【结果】经1 H NMR、13 C NMR和LC-ESI-MS分析确认,成功合成了6个1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物(3a~3f)。抑菌活性试验结果表明,6个目标化合物对5种供试病原真菌均有一定的抑菌活性;结构与活性相关分析说明,此类化合物骨架中芳香苄基对抑菌活性的贡献优于脂肪烃基异戊烯基,且芳香苄基中氟原子对化合物的抑菌活性有一定的促进作用,其中1-位和3-位同为对氟苄基的化合物3f(1,3-二对氟苄基-2-氧代-3-吲哚乙腈),对番茄灰霉病菌和烟草赤星病菌均具有较高的抑菌活性,有效中浓(EC50)分别为28.06和31.36μg/mL。【结论】本研究的合成方法简单、高效,合成的化合物3e和3f对5种供试病原真菌的抑菌活性均高于其他化合物,具有进一步研究和开发的价值。     

2-乙酰基环己酮的合成与表征

研究了2-乙酰基环己酮的合成方法，结果表明，环己酮和吗啡啉以有机溶剂甲苯为共沸剂，以对甲笨磺酸为催化剂，进行缩合反应生成烯胺，然后加入缚酸剂三乙胺，滴加乙酰氯和有机溶剂的混合物，烯胺与乙酰氯发生亲核加成反应，生成亚胺正离子，最后加入浓盐酸对亚胺正离子进行水解，可生成研究产物2-乙酰基环己酮。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

不同产地山桐子苗木苗期生长规律初探

为研究不同种源山桐子苗木生长规律,促进山桐子繁育进程,对来自12个不同产地的山桐子苗木生长性状进行测定分析。结果显示,各产地山桐子苗木苗高生长趋势基本一致,均在7月1日至9月19日增长迅速,平均增长1.04cm/d,而地径生长期限较长,在9月19日至10月30日仍有明显增长;利用苗木苗高、地径年生长量2个指标进行综合分析,按种源划分,以分宜种源山桐子苗木生长最快,其苗高、地径年生长量分别达到140.53cm、13.82mm,朝天、元坝和仙居种源其次,而奉化、上犹、黄山种源山桐子苗木生长较慢,其中以黄山种源最慢,苗高、地径年生长量仅为103.25cm、10.02mm;12个产地间苗木苗高生长差异显著,而区组间苗高、产地间和区组间地径生长差异均未达到显著水平。总体分析表明,不同产地间山桐子苗木生长量存在较大的差异。     

平菇816菌丝生长过程中纤维素酶活性的变化特征

以平菇816为研究对象测定了菌丝体不同生长时期的每日生长量、总生长量、生长速率以及3种纤维素酶酶活性,结果表明平菇816菌丝体的再生能力和生长势很强第1天的日生长量最大第1天至第6天是快速生长期占总生长量的72.17%之后进入平稳生长期,菌丝体平均生长速度为9.88mm/d,外切β1,4葡聚糖酶活性随着生长天数增加而增加而内切β1,4葡聚糖酶活性、β1,4葡聚糖苷酶活性和纤维素酶总活性在第5天达高峰最高和最低酶活性分别相差4.38倍、3.65倍、2.24倍,外切β1,4葡聚糖酶活性与每日菌丝体生长量存在显著正相关（P〈0.05）回归方程为y=0.0209x＋1.2545,早期纤维素活性高低影响菌丝体生长纤维素酶活性与菌丝体生长呈现正相关外切β1,4葡聚糖酶在纤维素分解过程中的起到关键作用显著影响菌丝体代谢能力进一步影响了菌丝体的生长势.     

辽宁灯塔市玉米生育期旱涝评价

采用美国环境评价中心(NOAA/CEAS)产量水分指数、百分位方法,作为玉米生育期旱涝评价模型。统计分析了辽宁灯塔市玉米生育各阶段旱涝程度。分析结果表明,全生育期与各个生育阶段之间水分年际变化情况并不一致,全生育期的水分状况不能说明水分对玉米生长的影响,不同生育阶段的水分状况才是制约玉米生长和产量形成的重要因子。     

温室油桃叶片与果实生长模型及其分析

以Logistic生长模型为基础,应用数学方法推导和建立了油桃叶片生长量及果实生长量的模型,并由此得出叶片和果实的生长速率(RLG和RFG)方程。以温室油桃的叶片和果实生长量为材料,进行较大的抽样量的调查,并建立了温室油桃叶片和果实生长发育的回归方程,实测值和模拟值均表现出油桃叶片生长速度和果实生长速度均呈"双S"曲线,叶片生长速率和果实生长速率均有两个生长峰。(1)叶片的展叶期约为26 d,叶片快速生长,果实缓慢生长,该阶段以营养生长为主。(2)油桃叶片和果实生长曲线均是"双S"曲线,叶片生长速率和果实生长速率均有两个生长峰。叶片生长第1峰(4.86 cm2.d-1)高于第2峰(0.98 cm2.d-1);果实生长第2峰(7.40 cm3.d-1)高于第1峰(1.54 cm3.d-1)。第34天之后果实生长速率加快,叶片生长速率减缓。(3)叶片生长第2峰与果实生长第1峰有一定的重合(第34天),且均为次生长峰。该时期,油桃的营养生长与生殖生长竞争激烈,易发生理性营养缺素症,应提前通过叶面或其他施肥方式补充养分,以防生理性营养缺素症的发生。     

胡杨无性系苗期年生长动态分析

采用Ｌｏｇｉｓｔｉｃ曲线模拟胡杨７个无性系苗期年生长动态，估测了其日生长速率的最大值和速生期的２个拐点及长度。结果表明：胡杨各无性系间苗高与地茎的阶段性生长有着显著的差异     

3个地理种源的伯乐树苗期生长性状

为探索伯乐树不同种源的苗期生长规律,分析主要性状的遗传改良潜力,对3个伯乐树地理种源1年生播种苗苗高和地径性状进行了初步研究.结果表明:伯乐树从子叶出土到当年幼苗停止生长整个过程大体可分为出苗期、生长初期、速生期和生长后期4个阶段,地径生长比苗高生长约提早10d进入速生期,而晚10d停止生长.贵州2个种源的苗高和地径各...     

11种海鲜菇的菌丝生长特性比较

为了进一步优化海鲜菇工厂化栽培的培养条件,筛选优良菌种,本试验选择11 种不同来源的海鲜菇品种作为试验材料,对各品种的菌丝生长情况、菌丝生长速率和菌丝生长指数进行比较,研究不同海鲜菇母种和原种的菌丝生长特性。研究结果表明：5 号（‘真姬菇一号’）和7 号（‘蟹味菇’）这2 个品种的海鲜菇母种和原种菌丝生长较好,其菌丝浓密、均匀,长势评分较高;平均生长速率也较快,极显著高于其他菌种,且菌丝生长指数也较大。因此,从菌丝生长特性方面考虑,5 号（‘真姬菇一号’）和7 号（‘蟹味菇’）可考虑作为海鲜菇栽培时的优良菌种。     

西兰花苗期生长模型的拟合和分析

为研究西兰花苗期生长规律及物候期参数和生长参数特征,以台绿1号西兰花为材料,对西兰花苗期的生长状况进行连续观察,并用Logistic方程分别对株高、茎粗、鲜质量和干质量的生长动态过程进行拟合,获得Logistic生长模型、物候期与生长特征参数。结果表明,西兰花幼苗不同生长指标的生长变化规律基本一致,符合S型生长曲线,拟合方程的决定系数均达到0.981以上;各指标在播种后8 d陆续进入速生期,播种后33 d陆续进入缓增期,速生期的线性生长量占总生长量的60%以上;依S型生长曲线特点和西兰花幼苗生长特点将苗期分为渐增期、速生期和缓增期;模型验证表明,台绿1号西兰花苗期生长模型具有较好的可靠性。用Logistic方程可以拟合西兰花幼苗的生长动态,建议在幼苗速生期(播种后20~33 d)加强肥水管理,在苗龄33 d(四叶一心)时进行移栽定植。     

越橘果实及新梢生长发育的动态变化

以早、中和晓熟品种“都克”(Duke)、“蓝丰”(Bluecrop)和“埃利奥特”(Elliot)为试材,对不同成熟期的越橘品种在同一生态条件下果实及枝条的各项指标进行测定,研究其果实及枝条在年周期中的变化规律.结果表明:越橘果实的生长变化规律基本一致,总体呈“快速增长-缓慢增长-迅速增长”的趋势;越橘延长枝春梢生长发育动态变化总体呈“快速增长-缓慢增长-停止生长”的趋势;基生枝生长发育动态不同.“都克”与“埃利奥特”基生枝的生长动态一致,呈现“平缓增长-快速增长-缓慢增长”的趋势;“蓝丰”基生枝的生长分为春梢和秋梢2个时期,分别呈现“平缓增长”和“快速增长”趋势.     

荠菜在温室内外的生长差异

2009年7月-9月,在大通东峡林场进行了荠菜在温室内、外生长差异的对比试验。试验结果表明：生长初期温室内、外荠菜生长差异极小,速生期与生长后期荠菜生长差异明显,荠菜在温室内生长周期为40-60d,温室外生长周期为33—48d。