HPLC-MS/MS法测定花生中5种常用农药残留量

为同步检测花生中5种常用农药残留量,采用液-液分配反提取方法,对花生中乙草胺、异丙甲草胺、涕灭威、吡虫啉、辛硫磷等5种农药同步提取、净化与浓缩,高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果表明:当加标水平为0.01、0.05、0.10μg/m L时,平均加标回收率为80.9%~108.5%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,该方法操作简单,不需要特殊的试剂和仪器,成本低,检出限及定量限低于国家最大残留限量值,检测灵敏度高,各项指标均符合国家农药残留分析质量控制标准,能满足实际样品检测需要。     

人参中农药残留的研究现状

我国是人参生产和出口大国,人参质量直接影响我国人参在国际贸易上的地位,农药残留是决定人参质量安全的一个重要因素。本文综述了人参农药残留限量标准现状,对国内外人参农药最大残留限量标准进行了比较,以及人参农药残留前处理方法和检测方法研究现状。     

茶叶农药残留检测技术概述

本文从国内外茶叶农残限量动态、样品前处理技术和检测技术等几个方面对目前茶叶农药残留检测技术的研究状况作了系统的介绍。     

基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定

建立了一种快速又简便的气相色谱电子捕获检测(GC-μECD)测定茶叶中8种拟除虫菊酯农药残留的方法,采用了新的样品前处理方法—基质固相分散(MSPD)对残留农药进行提取和净化。8种农药的回收率在80.4%～109.2%,相对标准偏差小于10%。实验表明这种方法适用于茶叶样品的拟除虫菊酯农药残留分析。     

第一讲:农药残留毒性及分析的特点和要求

近年来,随着国内外市场对茶叶卫生质量安全的日益重视,世界各国相继制定了茶叶中各种农药的残留限量标准,我国各级相关检测单位和茶叶企业也开展了茶叶中农药残留的检测分析。中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所陈宗懋研究员于上世纪60年代在国内最早开展茶叶中农药残留检测研究,他领导的农产品质量安全检测室在今年5月欧盟组织的10个国家27家实验室的茶叶农残检测技术考核中获第一名。为了使各茶叶农药残留检测机构更好地掌握检测技术,提高检测准确度和精确度,编辑部从本期起约请陈宗懋院士等撰写“茶叶中农药残留检测技术讲座”,并分期刊出。本讲座将从农药残留毒性与残留分析特点、样品采集、标样配制、样品中残留农药的提取纯化、农药残留检测具体方法、茶叶中农药残留多检出技术及主要农药残留测定实例等方面进行详细介绍。     

农药残留检测技术讲座——第一讲：农药残留毒性及分析的特点和要求

近年来，随着国内外市场对茶叶卫生质量安全的日益重视，世界各国相继制定了茶叶中各种农药的残留限量标准，我国各级相关检测单位和茶叶企业也开展了茶叶中农药残留的检测分析。中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所陈宗懋研究员于上世纪60年代在国内最早开展茶叶中农药残留检测研究，他领导的农产品质量安全检测室在今年5月欧盟组织的10个国家27家实验室的茶叶农残检测技术考核中第一名。为了使各茶叶农药残留检测机构更好地掌握检测技术，提高检测准确度和精确度，编辑部从本期起约请陈宗懋院士撰写“茶叶中农药残留检测技术讲座”，并分期刊出。本讲座将从农药残留毒性与残留分析特点、样品采集、标样配制、样品中残留农药的提取纯化、农药残留检测具体方法、茶叶中农药残留多检出技术及主要农药残留测定实例等方面进行详细介绍。[编者按]     

浅析质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留的分析

质谱技术在水果、蔬菜与茶叶等安全农药残留定性、定量的检测中备受人们的青睐,主要是因为其具有速度快、范围广、灵敏度高、分辨率高等特点。基于此,本文通过概述水果、蔬菜与茶叶中农药残留特点与检测现状,探讨了前处理技术、液质联用技术、气质联用技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留的应用情况,提出了大力发展便携式检测技术、先进预处理技术以及大分子量生物农药检测技术的策略。     

人参中农药残留量检测技术研究现状与进展

本文综述了近年来人参中农药残留检测技术的研究现状与进展情况,包括人参中农药残留的前处理技术和检测技术等,并对目前各种检测方法的原理、优缺点以及发展前景进行了概述。     

国内外茶叶农药最大残留限量标准对比分析及建议

为探究茶叶农药最大残留限量标准现状,对比了我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中涉及茶叶的农药最大残留限量指标与欧盟及日本制定的农药最大残留限量指标,分析了中国与欧盟及日本茶叶中农药最大残留限量指标的差异,提出了我国茶园农药的使用和管控建议,以期为茶叶安全优质生产提供理论参考。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。     

茶叶中草甘膦残留现状与对策

近年来,草甘膦作为茶园常用除草剂,茶叶中的残留问题备受关注。文章介绍了茶叶中草甘膦的残留现状、检测方法及草甘膦在茶树中的吸收转运代谢行为;分析了草甘膦代谢产物氨甲基膦酸的毒性和风险状况;针对现阶段茶叶中草甘膦存在的问题及隐患提出了相应的建议,为茶叶农药残留安全提供预警信息。     

2006-2009年宁德市茶叶5种农药残留检测分析

对福建省宁德市2006-2009年1738份茶叶样品,采用气相色谱仪检测三氯杀螨醇、氰戊菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、滴滴涕等农药残留含量,获取相应的检测数据,以国内制定的农药最大残留量为指标进行分析评估,结果表明,2006-2009年该市茶叶中农药残留检出超标率呈逐年下降的趋势,但是滴滴涕等农药仍有较高检出率,说明菊酯类农药较普遍使用应引起监管部门足够的重视,以防止该类农药的泛滥使用,并就此提出相应的农药残留控制措施。     

一种酶制剂对稻米农残的影响

农药残留影响稻米品质,直接影响人们的身体健康。通过引进一种酶制剂,研究了该试剂不同使用时期和使用量对稻米中农药残留的影响,以集成稻米的安全生产技术。结果表明,应用战氏生物转换酶制剂,在总用量为5 400~9 000 mL/hm~2时,在水稻抽穗前5 d和齐穗后5 d各喷施叶面1次,可以收到较好的降低农残的效果。该酶制剂在德优4727、川优6203生产中适宜的使用量为5 400 mL/hm~2以上,能实现未检出农残的效果;在宜香2115、F优498生产中适宜的使用量为9 000 mL/hm~2时,才能达到未检出农残的效果。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时测定茶叶中11种农药的残留量

建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS-MS）的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸（体积比99:1）提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C₁₈色谱柱,以甲醇/水（含甲酸铵）溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式（ESI+）,通过多反应监测（MRM）定量。结果表明：11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL^-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg^-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%（添加水平分别为10~400 μg·kg^-1）,相对标准偏差（RSD）为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg^-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于20%（n=6）。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。     

国内外香蕉中农药残留限量标准的比较分析

通过对我国与CAC、欧盟、美国、日本等国际组织及发达国家的香蕉农药残留标准的比较分析,找出我国香蕉(Musa spp.)农药残留标准存在的问题以及与国际及国外先进标准的差距,提出提高我国香蕉农药残留标准水平的对策。     

水稻籽粒农药残留的品种间差异性

 以18个生育期相近的常规早籼品种为试验材料, 测定了水稻籽粒三唑磷、毒死蜱残留量。结果表明,农药残留量在品种间存在显著差异,在农药种类和籽粒不同部位中存在显著差异,具体表现为三唑磷>毒死蜱,稻壳>精米。初步筛选出中早39、甬籼703和嘉育76等3个低农药残留水稻品种。     

三种农药在茶汤中的浸出及对人体健康影响的风险评价

选择三唑磷、硫丹、氯氟氰菊酯三种农药,在生长均匀的茶园喷施,采摘施药后第2、5、9、14天和21天的茶树鲜叶加工成绿茶,获得含不同浓度农药残留的成茶样品,用气相色谱法测定了农药在成茶、茶汤和茶渣中的残留含量动态,研究表明：成茶和茶汤中的残留水平随施药间隔天数的增加呈逐渐下降趋势,茶汤中农药残留的浓度与成茶中的浓度呈正相关且为线性关系,平均浸出率分别为29.06％(三唑磷)、5.11％(硫丹)、1.73％(氯氟氰菊酯),不溶于茶汤的农药残留大部分存留于茶渣中。将人体因饮茶而摄入的农药残留量与农药ADI相比较,结果表明饮茶摄入的此三种农药的残留对人体健康影响的风险非常小,仅在10^-3~10^-5 水平上。