阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析方法研究

用HPLC定量分析阿维菌素和毒死蜱混配的农药,色谱条件：250mm×4.6mm,5μm粒径的VP-ODS不锈钢柱;流动相：乙腈∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.4（V/V）;流速：1.0mL/min;可变紫外检测器：波长245nm。本方法阿维菌素在1～16μg进样范围内和峰面积呈线性,毒死蜱在5～80μg进样范围内和峰面积呈线性。阿维菌素和毒死蜱的相关系数值（R）分别为为0.9999、0.9953。阿维菌素分析的回收率99.84%～101.0%,变异系数〈2%。毒死蜱分析的回收率在98.68%～100.22%,变异系数〈2%。     

吡蚜酮等对烟粉虱的毒力测定和药效试验

本实验测定了吡蚜酮、吡虫啉、毒死蜱、吡丙醚4种药剂对烟粉虱成虫的室内毒力和田间药效,室内毒力测定结果显示：吡蚜酮、吡虫啉、毒死蜱、吡丙醚对烟粉虱成虫的LC50值分别为24.10、12.13、140.41、1211.5mg/L,相对于吡丙醚而言,吡蚜酮、吡虫啉、毒死蜱的毒力倍数为50.3,99.9,8.6。药效试验结果显示,在4种药剂中,毒死蜱和吡虫啉的药效明显的高于吡丙醚、吡蚜酮,吡丙醚的药效最差;显示毒死蜱的持效期短于吡虫啉,而新型杀虫剂吡蚜酮并没有显示良好的防效。     

啶虫·毒死蜱21%微乳剂高效液相色谱分析方法

本方法采用高效液相色谱外标法,以甲醇-乙酸溶液作为流动相,用HyPersil BDSC18 250mm×4.6mm.10μm柱和紫外检测器,分析啶虫脒.毒死蜱乳油。结果表明:啶虫脒,毒死蜱的标准偏差分别为:0.26和0.29;变异系数分别为:0.28和0.39;平均回收率分别为:99.2和99.0。     

吡蚜·噻嗪酮25%可湿性粉剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和噻嗪酮含量的方法。采用250mm×4.60mm(i.d.)Inertsil ODS-3 C18柱分离,以甲醇-水(体积比为87∶13)为流动相,在245nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:吡蚜酮与噻嗪酮的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 8;变异系数分别为0.59%和0.52%;平均加标回收率分别为99.23%和99.14%。     

浙西北单季稻区稻飞虱药剂防控效果

对6种药剂防控稻飞虱试验结果表明,30%混灭.噻乳油80mL/667m2、18%吡.噻可湿性粉剂50g/667m2、25%噻嗪酮可湿性粉剂50g/667m2、10%吡虫啉可湿性粉剂50g/667m2、40%毒死蜱乳油100mL/667m2药后7d对单季稻五(3)代稻飞虱均有较好的总体防治效果,分别为97%、95%、96%、93%、90%,5%氟虫腈悬浮剂40mL/667m2的防效仅为63%,极显著低于其他药剂防效;其中,各处理对白背飞虱校正防效分别达97%、96%、97%、96%、90%、59%,以氟虫腈处理效果为显著低;对褐飞虱校正防效分别达97%、94%、96%、70%、92%、91%,以吡虫啉处理防效为显著差。在稻田以白背飞虱为主发生时,以选用混灭.噻、噻嗪酮、吡.噻、吡虫啉、毒死蜱处理为好,以褐飞虱为主发生时,则以选用混灭.噻、噻嗪酮、吡.噻、毒死蜱、氟虫腈处理为好,不宜使用吡虫啉处理。并且噻嗪酮、混灭.噻、吡.噻、吡虫啉处理区蜘蛛量相对较高,对稻飞虱的持续控制发挥了一定的作用。     

气相色谱法测定20％毒死蜱·异丙威可湿性粉剂

[目的]研究20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中异丙威和毒死蜱在同柱同条件下分离和测定方法,为产品的质量控制以及质检机构检测提供参考。[方法]以邻苯二甲酸丙烯酯为内标化合物,5%OV-101/Chromosorb W AW-DMCS(150-180um)为色谱柱固定相,利用FID检测器,通过一阶程序升温对20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中2种组分进行分离和测定。[结果]20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中2种主要组分及杂质均得到了有效分离,异丙威和毒死蜱的标准偏差分别为0.056、0.070;变异系数分别为0.53%、0.68%;回收率分别为99.08%～101.42%,99.03%～102.12%;相关系数分别为0.999 7、0.999 9。[结论]本文对20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂的气相色谱方法进行了反复实验,一次进样可同时测定异丙威、毒死蜱的质量分数,缩短了分析时间,达到了简捷、快速、准确的目的。     

呲蚜·噻嗪酮25％可湿性粉剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和噻嗪酮含量的方法.采用250mm×4.60mm(i.d.)Inertsil ODS-3 C18柱分离,以甲醇-水(体积比为87∶13)为流动相,在245nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析.结果表明:吡蚜酮与噻嗪酮的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 8;变异系数分别为0.59％和0.52％;平均加标回收率分别为99.23％和99.14％.     

甲维·毒死蜱高效液相色谱分析

介绍了以甲醇-乙腈-氨水溶液(体积比75︰10︰15)为流动相,使用HypersilODS不锈钢柱,在245nm条件下使用紫外检测器,对甲维.毒死蜱25%水乳剂进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。测定方法中各有效成分回收率分别为:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在99.06～100.00%范围内;毒死蜱99.83～100.04%,标准偏差:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为0.042;毒死蜱为0.095 0,变异系数:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为0.038%;毒死蜱为0.004%,线性相关系数:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为0.999 31;毒死蜱为0.999 72。该方法快速、准确、可靠。     

毒死蜱·高效氯氟氰菊酯22%水乳剂的高效液相色谱分析方法

本文叙述了采用高效液相色谱法以乙腈∶水(4∶1)为流动相,C18柱和紫外检测器同时定量分析了混剂中的毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的含量。结果表明,毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.124 6、0.021 21;变异系数分别为0.62%、1.03%;平均回收率分别为100.49%、100.36%,线性相关系数分别为r毒死蜱=0.999 7、r高效氯氟氰菊酯=0.999 9。     

25%毒·唑磷乳油的液相色谱分析

本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以乙腈+水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定25%毒·唑乳油中的毒死蜱和三唑磷。结果表明,毒死蜱和三唑磷的标准偏差分别为0.0307、0.0629;变异系数分别为0.3735%、0.3623%;平均回收率分别为99.58%、99.77%;线性相关系数分别为0.9996、0.9997。     

毒·辛乳油的液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法 ,以甲醇为溶剂 ,甲醇 +水 +冰乙酸为流动相 ,DOS-C18为填料和紫外检测器同柱分离测定毒·辛乳油中的毒死蜱和辛硫磷。结果表明 ,毒死蜱和辛硫磷的标准偏差分别为0.021、0.051;变异系数分别为0.21%、0.34% ;回收率分别为100.6%、99.1% ,线性相关系数分别为0.9993、0.9985。     

三唑磷·毒死蜱在稻田中的消解动态研究

应用气相色谱检测技术,建立了三唑磷和毒死蜱在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并采用该方法研究了三唑磷.毒死蜱在水稻植株、土壤和田水中的消解动态。当添加水平为0.01~1.0mg/kg时,三唑磷的回收率和变异系数分别为80.5%～106.1%和5.4%～8.0%,毒死蜱的回收率和变异系数分别为79.1%～109.4%和2.3%～8.5%。消解动态试验结果表明,三唑磷在水稻植株和土壤中的平均消解半衰期分别是1.6d、4.0d,毒死蜱在水稻植株和土壤中平均值则分别为1.5d、4.0d。     

毒死蜱在梨果实不同部位的残留及消解动态

为探明毒死蜱在梨果实不同部位的残留及消解规律,以20 a生鸭梨（Pyrus bretschneideri Rehd.cv.Yali）为试材,于果实生长期在套袋后向整株喷施48%毒死蜱乳油500倍液（有效成分960 mg/L）,分析毒死蜱向果实中的运输及分配规律;于果实成熟期在采收前向果面喷施48%毒死蜱乳油1 000倍液（有效成分480 mg/L）,分析采后毒死蜱在梨果实不同组织中的分布特征。采用乙腈萃取和GC-NPD检测方法,测定不同处理试材中的毒死蜱含量。结果表明,在果实套袋情况下,整株喷施毒死蜱后72 h内果实不同部位（果心除外）毒死蜱含量均呈现先逐渐上升而后下降趋势,其中果柄、果皮和果梗洼中毒死蜱最高含量值及其出现的时间分别为6.66 mg/kg（12 h）、2.42 mg/kg（24 h）和0.09 mg/kg（12 h）,表明套袋果实毒死蜱来源于枝叶运输,经果柄进入果实后易向果皮累积;而未套袋果施药后24和72 h果皮中毒死蜱含量分别为套袋果的12.56和7.29倍,表明套袋可有效降低果实中毒死蜱的残留量。于果实成熟期向果面喷施毒死蜱后7、14和25 d,果皮中毒死蜱残留量分别为15.54、13.70和12.81 mg/kg,占全果含量的100%,而果肉中毒死蜱残留量低于本检测方法的最低检出浓度（0.05 mg/kg）,因此果皮为果实中毒死蜱主要残留部位,且贮藏期果皮中毒死蜱不易向果肉扩散。     

稻螟赤眼蜂蛹期接触农药对其成蜂搜寻和寄生能力的影响

稻螟赤眼蜂Trichogramma japonicum是稻田中鳞翅目害虫重要的卵期寄生型天敌,为了规范稻螟赤眼蜂放蜂期农药的安全使用,利用卵卡浸渍法处理蛹期稻螟赤眼蜂,通过稻螟赤眼蜂室内飞行装置和单雌寄生法评估了蛹期5种非鳞翅目害虫靶标农药井冈霉素、三唑酮、吡蚜酮、印楝素、毒死蜱对稻螟赤眼蜂成蜂搜寻和寄生能力的影响。搜寻能力结果显示,在毒死蜱处理后稻螟赤眼蜂失去搜寻能力,三唑酮、吡蚜酮和印楝素处理对稻螟赤眼蜂的搜索行为无影响,但井冈霉素处理下稻螟赤眼蜂的飞行蜂比例为48.1%,显著低于对照处理的74.7%。寄生能力结果显示,毒死蜱处理对稻螟赤眼蜂高毒,能使稻螟赤眼蜂失去寄生能力;印楝素处理对稻螟赤眼蜂的寄生力和子代羽化率无显著影响;井冈霉素、三唑酮和吡蚜酮处理下稻螟赤眼蜂的寄生力分别为22.2、25.3和24.7,显著低于对照的27.4、31.1和29.6,但对子代羽化率无显著作用。表明印楝素对稻螟赤眼蜂安全,可以推广使用;井冈霉素、三唑酮和吡蚜酮对稻螟赤眼蜂的搜索能力(仅井冈霉素)和寄生能力有显著的削弱作用,应谨慎使用;毒死蜱对稻螟赤眼蜂高毒,在稻螟赤眼蜂放蜂期应该禁用。     

噻嗉酮·溴虫腈20%乳油的气相色谱分柝

采用气相色谱法定量分析噻嗪酮·溴虫腈混配制剂中噻嗪酮和溴虫腈.该方法的标准偏差分别为0.013、0.097;变异系数分别为0.20%、0.84%;线性相关系数分别为1.0、0.999 5;平均回收率分别为99.46%、99.73%.     

不同杀虫药剂对水稻“两迁”害虫田间药效研究

针对褐飞虱和稻纵卷叶螟（“两迁”害虫）化学防治药剂缺乏的现状,2013年对新烟碱类、三嗪酮类、几丁质合成抑制剂类、氨基甲酸酯类等6种杀虫药剂对褐飞虱以及双酰胺类、大环内酯类、缩氨基脲类、有机磷类等9种药剂对稻纵卷叶螟进行田间防治效果评价。结果表明,施药后5 d和10 d,氟啶虫胺腈、呋虫胺、噻虫嗪、吡蚜酮对褐飞虱的防效分别为77.9%~90.9%和77.0%~90.5%,异丙威和噻嗪酮防效分别为40.1%~65.9%和20.6%~49.9%,氟啶虫胺腈、呋虫胺、吡蚜酮与异丙威、噻嗪酮防效差异显著。施药后14 d,茚虫威、四氯虫酰胺、氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氰氟虫腙防治稻纵卷叶螟的保叶效果都在80%以上,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为71.3%,溴氰虫酰胺、稻散×毒死蜱、丙溴磷保叶效果为62.2%~69.9%,茚虫威、四氯虫酰胺与丙溴磷差异显著;茚虫威、四氯虫酰胺、氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氰氟虫腙、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、丙溴磷、稻散·毒死蜱杀虫效果都在90%以上,与溴氰虫酰胺防效61.9%差异显著。建议在实践中,可轮换使用噻虫嗪、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈防治褐飞虱,轮换使用双酰胺类、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、茚虫威、氰氟虫腙、有机磷类防治稻纵卷叶螟。     

甲基毒死蜱和乙基毒死蜱对斜纹夜蛾、菜粉蝶幼虫毒力测定及药效试验

测定了甲基毒死蜱原药和乙基毒死蜱原药对斜纹夜蛾、菜粉蝶幼虫的毒杀活性及15％甲基毒死蜱乳油和15％乙基毒死蜱乳油对斜纹夜蛾幼虫的盆栽防效。室内结果表明,处理后24 h,甲基毒死埤和乙基毒死蜱对斜纹夜蛾2龄幼虫的LC₅₀值分别为16.11 mg／L和7.28 mg／L;48 h后,LC₅₀值分别为6.941 mg／L和4.06 mg／L。处理24 h,甲基毒死蜱和乙基毒死蜱对菜粉蝶3龄幼虫LC₅₀值分别为2.29 mg／L和1.38 mg／L;48 h后,LC₅₀值分别为0.42 mg／和0.90 mg／L。盆栽试验表明,药后1、3、5 d,15％甲基毒死蜱乳油1 000倍液对斜纹夜蛾幼虫的防效分别为76.92％、92.11％和94.29％;15％乙基毒死蜱乳油1 000倍液防效分别为87.18％、92.11％和97.14％。     

九种农药对稻田蜘蛛的影响及其对飞虱的防治效果

为保护稻田蜘蛛,高效防治飞虱,对9种农药进行了试验。结果表明：药后2 d,阿维菌素高剂量（750 ml/hm2）和低剂量（375 ml/hm2）处理均对稻田蜘蛛的杀伤力大,处理区蜘蛛比对照区减少89%;药后7 d,阿维菌素2种剂量处理和毒死蜱高剂量处理对稻田蜘蛛的杀伤力大,处理区蜘蛛均比对照区减少58.8%以上;药后13 d,阿维菌素2种剂量处理和氯氰菊酯处理对稻田蜘蛛的杀伤力大,处理区蜘蛛均比对照区减少57.6%以上;药后28 d,农药对稻田蜘蛛的杀伤力不明显。药后2 d,毒死蜱高剂量处理区对飞虱的防效最好,达87.9%;药后7d、13d、28d,吡蚜酮处理区对飞虱的防效最高,分别达89.7%、90.8%、72.4%。综合表明：吡蚜酮为稻田防治飞虱最优品种,不但防效高,而且对蜘蛛安全。     

15%毒死蜱颗粒剂(乐斯本)防治花生蛴螬药效分析

为了筛选出防治花生蛴螬高效、低残留药剂,对15%毒死蜱颗粒剂(乐斯本)防治花生蛴螬进行了药效对比及用量试验,发现1 000、1 500、2 000g/667m2防效高于30%毒死蜱.辛硫磷乳油(邦得)和辛硫磷灌墩处理,荚果被害率最低,分别为10.84%、9.78%、8.86%;按防虫效果比较,15%毒死蜱颗粒剂(乐斯本)1 500、2 000g/667m2的防效与30%毒死蜱.辛硫磷乳油灌墩处理效果均达90%以上,比辛硫磷灌墩处理分别提高39.91和40.37个百分点。15%毒死蜱颗粒剂(乐斯本)1 000g/667m2即可达到理想的防治效果,且成本最低,花生荚果产量最高,纯增值495.1元,比辛硫磷和邦得纯增值分别提高147.6元和8.6元。因此15%毒死蜱颗粒剂(乐斯本)可替代高毒农药,一次施药即可控制蛴螬的危害,可在生产上大面积推广应用。     

次氯酸钠去除水和小白菜中毒死蜱残留的研究

研究了不同pH值下,不同浓度次氯酸钠溶液对水中毒死蜱的降解作用以及对小白菜中毒死蜱残留的去除效果。结果表明,在较低pH或较高浓度下,次氯酸钠能有效地降解水中的毒死蜱,如在pH 5.0的条件下,用浓度分别为20和100 mg/L的次氯酸钠溶液处理5 min,水中毒死蜱的降解率分别为97.4%和100%。而100和500 mg/L的次氯酸钠溶液对小白菜中残留毒死蜱的去除率为34.4％~70.6％。