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3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的合成、表征及其酸碱指示性能研究
作者姓名:杨金来  张燕  芮坚  孙楠  徐徐  杨益琴  王石发
作者单位:1. 南京林业大学 化学工程学院, 江苏 南京 210037;国家林业局 竹子研究开发中心, 浙江 杭州 310012;2. 南京林业大学 化学工程学院,江苏 南京,210037;3. 南京林业大学 化学工程学院, 江苏 南京 210037;南京林业大学 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心, 江苏 南京 210037;江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室, 江苏 南京 210037;4. 南京林业大学 轻工科学与工程学院,江苏 南京,210037
基金项目:江苏省普通高校学术学位研究生科研创新项目(2014;KYZZ-0252),国家自然科学基金资助项目(31470592),江苏省生物质能源与材料重点实验室开放基金(JSBEM2014010)
摘    要:以β-蒎烯为原料,先经氧化反应合成诺蒎酮,诺蒎酮与水杨醛进一步经羟醛缩合反应合成了3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮,通过单因素和正交试验优化了缩合反应的工艺条件。结果表明:缩合反应的优化工艺条件为:诺蒎酮1.43 g,以30 m L叔丁醇为溶剂,2.5 g叔丁醇钾为催化剂,n(诺蒎酮)∶n(水杨醛)为1.0∶1.2,回流反应2 h,产物得率为79.46%。采用MS、IR、NMR、X射线单晶衍射等对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的结构进行了表征,确认了化合物的结构,该化合物的晶体属单斜晶系,P212121空间群。对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的酸碱指示性能进行了研究,结果表明:该化合物滴定0.257 4 mol/L盐酸标准溶液时,指示颜色为橘黄色,测定的盐酸浓度为0.259 6 mol/L,RSD为0.089%,滴定的灵敏度高、偏差小,效果优于酚酞指示剂。

关 键 词:诺蒎酮  羟醛缩合  3-(2′-羟基亚苄基)诺蒎酮  酸碱指示剂
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